高效液相色谱法测定肉与肉制品中盐酸克伦特罗残留量

盐酸克伦特罗是一种β-受体激动剂（β-agonist）,具有促进动物生长,提高畜禽瘦肉比的作用,但由于它会在动物组织中形成残留,可通过食物链危害人类健康,我国政府于1997年在“农牧发[1997]3号《关于严禁非法使用兽药的通知》”中明令禁止盐酸克伦特罗作饲料添加剂,但从文献报道[1]来看,在某些地区的猪尿样品中仍然检出盐酸克伦特罗,说明非法使用现象依然存在。近年来,发生多起因食用市售猪肉和内脏的中毒事件,内地供港猪肉也曾发生类似事件,一度造成外贸活动中断,为此,对市售肉与肉制品中盐酸克伦特罗的监测是确保广大市民食用“放心肉”的必要措施。目前国家标准方法GB16869-2000附录B[2]中只对鲜、冻禽产品中盐酸克伦特罗残留量进行测定,该法试液制备不适合液体样品,并且试液杂质多,对柱污染严重。本研究着重对样品中盐酸克伦特罗的提取方法、提取液的选择、提取效率以及方法的精密度等进行了基础性的研究,并对     

液相色谱法同时测定畜禽肉肝肾激素残留量

采用液相色谱法测定畜禽肉、肝及肾中的雌三醇、雌二醇、炔诺酮、甲睾酮、己烯雌酚、炔诺孕酮、孕酮。在碱性条件下 ,将样品中的激素提取到水相中 ,调pH 6 0 ,乙醚萃取水相中激素 ,经乙醚石油醚净化后 ,液相色谱 -紫外检测器 2 2 5nm分离测定含量 ,方法检出限 0 0 5ng ,最佳线性范围为0～ 10 μg/ml。取样 5 0 0g时 ,最低检出浓度为0 0 1mg/kg ,样品回收率雌三醇 76 7%、雌二醇93 2 %、炔诺酮 96 4 %、甲睾酮 95 8%、己烯雌酚92 0 %、炔诺孕酮 80 5 %、孕酮 93 6 %。目前 ,国内外测定激素的方法很多 ,但是这些方法大多局限于生物…     

高效液相色谱法测定牛奶中磺胺二甲嘧啶残留量的研究

磺胺二甲嘧啶(sulfamethazine,SMZ)是一种抗组织胺类药物,常用于畜禽球虫病的防治,也用作饲料添加剂,以提高奶牛、生猪的抗病能力,从而提高产奶量。但人们食用了磺胺二甲嘧啶超标的奶制品将有害健康。中国和联合国FAO／WHO等对牛奶中的磺胺二甲嘧啶制定了最高残留限量,即磺胺二甲嘧     

高效液相色谱法测定蔬菜中杀蛉脲残留量

杀蛉脲为苯酰基脲类杀虫剂 ,具有高效、低毒、低残留量等优点 ,在国内外已广泛应用。笔者依据国内外文献 ,在大量实验的基础上 ,探索出用高效液相色谱法测定杀蛉脲在蔬菜中残留量的方法 ,该法操作简便、准确度高、精密度好 ,快速 ,费用低 ,适用于蔬菜中杀蛉脲残留量的测定。1　材料与方法1 1　仪器日本岛津LC - 2A高效液相色谱仪 ,SPD - 2AM检测器 (紫外波长 2 5 4nm) ,C -R2Ax微处理器 ,PT -硅镁吸附剂型色谱处理小柱 ,KD浓缩器的梨形瓶 ,具塞离心管 ,10 μl微量注射器。1 2　试剂二氯甲烷 (AR) ,石油醚 (AR) ,甲醇 (AR)。浸提液 …     

高效液相色谱法测定猪组织中盐酸克伦特罗残留量

盐酸克伦特罗（Clenbuteroli　Hydrochloride）,化学名称为α-[（叔丁氨基）甲基]-4-氨基-3,5-二氧苯甲醇盐酸盐,是一种β2肾上腺受体激动药。临床用于治疗哮喘。但被部分饲养户当作提高生猪瘦肉率的饲料添加剂“瘦肉精”加入到猪饲料中,以致因猪内脏中残留的盐酸克伦特罗超量引起的食物中毒屡有发生。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　HPl100型高效液相色谱仪,G1315A DAD 二极管阵列检测器,G1313A ALS自动进样器;超声波发生器,离心机（4000r/min）乙醇,乙醚,磷酸二氢钠,2mol/L氢氧化钠溶液:20g氢氧化钠（优级纯）溶于250ml水中,无水硫酸钠。（所有试剂除了注明外,均为分析纯）。 盐酸克伦特罗标准溶液:储备液,500μg/ml:5.00mg盐酸克伦特罗溶于超纯水中,加甲醇1ml,然后用纯水定容10ml。工作     

高效液相色谱法测定农作物中呋喃丹农药残留量

呋喃丹(Carbofuran又称克百威)属氨基甲酸酯类农药,是一种高效的广谱杀虫剂,为广大农户普遍使用。同时,呋喃丹属剧毒农药,在蔬菜、水果中禁止使用。国内常见的分析方法有分光光度法、薄层层析法、气相色谱法和高效液相色谱法。我们参     

高效液相色谱法测定食品中甾体激素残留量的方法研究

保健饮料中可能添加某些激素,或由于生产工艺的原因致某些天然激素残留。我国和日本、美国等国家,均规定食品中不得检出甾体激素。因此,食品中甾体激素残留的分析检测具有重要意义。甾体激素分析采用的方法有比色法、薄层层析法（TLC）、气相色谱法（GC）、高效液相色谱法、气相色谱质谱法、高效液相色谱法以及免疫分析法等。本文对用高效液相色谱法同时测定肉类、奶粉及保健饮料中10种甾体激素残留量的方法进行了研究。现将结果报道如下。     

高效液相色谱法测定动物组织盐酸克仑特罗残留量

盐酸克仑特罗又名瘦肉精 ,是一种受体激动剂 ,具有促进动物生长 ,提高畜禽瘦肉比的作用 ,但由于它会在动物组织中形成残留 ,可通过食物链危害人类健康。近年来 ,因为食用含瘦肉精的猪内脏而引起的中毒屡有报道 ,我国政府于 1 997年明令禁止其在饲料中添加使用。目前 ,测定盐酸克仑特罗方法主要有酶联免疫法[1] 、气相色谱/质谱 (ＧＣ/ＭＳ) [2 ] 、液相色谱 /质谱(ＬＣ/ＭＳ) [3 ] 、高效液相色谱 (ＨＰＬＣ) [4] 。由于采用液相色谱具有不必衍生化的优点 ,在饲料中测定已列为农业行业标准。我们对动物组织中盐酸克仑特罗的提取、净化、ＨＰ…     

高效液相色谱法测定化妆品中果酸

果酸是泛指在 α位有羟基的羧酸 ,果酸类化妆品对改善皮肤干燥、细微皱纹、斑点有利 ,但高浓度时会对消费者皮肤造成不同程度的刺激和损伤。卫生部规定中国境内的果酸产品中果酸浓度不得超过 6 %。为了做好化妆品中果酸产品的市场监督和检验工作 ,本文对化妆品中果酸的测定方法进行了研究。1　实验部分1.1　原理　以纯水提取化妆品中各种果酸成分 (酒石酸、乙醇酸、丙酮酸、苹果酸 DL -、乳酸、柠檬酸 ) ,用高效液相色谱仪进行分析 ,以保留时间定性 ,以峰面积定量。1.2　仪器和试剂(1)仪器　可变波长高效液相色谱仪 (Beckman Gold Sys-tem…     

高效液相色谱法测定食品中甜味素

随着低卡食品的流行，新型高质、低热型甜味剂在现代食品工业中起着越来越重要的作用。甜味素是近年来发展较快的一种，俗名阿斯巴甜，化学名称α—Ｌ—天冬氨酰—Ｌ—苯丙氨酸甲酯，化学结构式ＣＯＮＨＣＨＨ２ＮＣＨ２ＣＯＯＨＣＨＣＨ２ＣＯＯＣＨ３阿斯巴甜是一种新型...     

深圳市肉与肉制品中激素残留状况分析

[目的]了解深圳特区市售肉与肉制品中盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、β-雌己醇、炔雌醇、己烯雌酚、双烯雌酚、己雌酚、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、炔雌醚10种激素残留状况。[方法]样品经超声萃取、离心、浓缩，然后用高效液相色谱法进行分析。[结果]140份样品中(猪肉组织及制品55份，鸡肉及内脏45份，牛肉40份)，只有一份中毒样品(猪肺汤)检出盐酸克仑特罗，其他样品10种激素均未检出。[结论]深圳市统一屠宰的猪肉及市售鸡肉、牛肉未检出以上10种激素，个别由盐酸克伦特罗引起中毒的猪肉组织可能来源于违法私宰或关外进入。     

高效液相色谱定量分析发酵豆制品中大豆异黄酮和Monacolin K

目的建立高效液相色谱定量分析发酵豆制品中大豆异黄酮和Monacolin K的方法。方法采用polaris C1(82.0mm×100mm,3μm),水(含0.3%H3PO4)、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速:0.3ml/min,柱温50℃,测定波长(λ):大豆异黄酮260nm;Monacolin K为237nm。分析了发酵豆制品中大豆异黄酮和Monacolin K。结果在选定色谱条件下大豆异黄酮和Monacolin K其线性范围在0.2～45mg/L,样品加标回收率88.9%～101.1%,相对标准偏差为0.89%～3.19%.结论本方法精密度好,结果可靠.适合于发酵豆制品中大豆异黄酮和Monacolin K的定量分析。     

市售熟肉制品卫生状况分析

目的：了解成都市场销售的熟肉制品细菌污染状况，为加强熟肉制品的卫生监督管理提供科学依据。方法：对1999～2001年我单位检测的熟肉制品的细菌检测结果进行统计学分析。结果：熟肉制品细菌检测，3年的合格率差异无统计学意义。定型包装熟肉制品合格率明显高于散装熟肉制品，差别有统计学意义（χ^2=102．84，P〈0．01）。肉、鱼罐头、肉灌肠合格率较高，依次为97．03％和91．18％；肉干肉脯和酱卤肉合格率较低，依次为64．82％和67．10％。肉干、肉脯、酱卤肉、烧烤肉共检测626份，其中细菌总数和（或）大肠菌群超标而不合格者203份（32．4％），而细菌总数和大肠菌群2项均不合格者82份，占不合格样品的40．39％。结论：酱卤肉、烧烤肉和肉干、肉脯合格率较低，不合格产品中细菌总数和大肠菌群均较高。应严格发证和加强监督管理，提倡加工和食用包装熟肉制品，特别是合格率高的罐头和肉灌肠食品，以确保群众身体健康。     

高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留

[目的]建立高效液相色谱法测定西红柿、结球甘蓝、菜豆等蔬菜样品啶虫脒农药残留的检测方法。[方法]样品经乙腈提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪进行测定。[结果]啶虫脒在2～5.0μg/ml的添加范围内线性良好,线性关系系数r为0.9978,添加水平为0.10～1.00mg/kg,西红柿样品的平均回收率为102.7%～111.2%,相对标准偏差为0.29%～1.60%。[结论]该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中啶虫脒农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的4种色素

目的:建立操作简便、灵敏度高的高效液相色谱法测定熟肉制品中色素的方法。方法:进行高效液相色谱分离条件及样品前处理的试验,得出最佳色谱条件。结果:在选定的分离条件下4种色素在测定范围内线性关系良好,相关系数均大于0·999(n=3);最低检出浓度柠檬黄为0·20mg/kg,苋菜红为0·15mg/kg,胭脂红为0·15mg/kg,日落黄为0·20mg/kg。精确度试验,4种色素的相对标准偏差均<3·0%。准确度试验,回收率在92·9%~97·6%之间。结论:方法快速简便,应用于实际样品的检测,结果满意。     

ICP-MS法分析禽类肉中10种元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鸡、鸭肉中铅、砷、镉、汞、铝、硒、锰、铁、铜、锌10种元素.方法:样品经压力消解罐消解后,以Sc、Y、In、Bi作为内标物质,有效地校正了基体干扰,直接用ICP-MS同时测定上述10种元素.结果:10种元素的检出限分别在10～300 ng/L之间,线性相关系数0.9995～1.000,相对标准偏差均小于5.0%;回收率在90%～115%之间,对标准物质GBWO7605、GBW08508测定,结果满意.结论:ICP-MS法分析禽类肉中的10种金属元素速度快,线性范围宽,精密度、准确度高.     

HPLC法同时测定复合氨基酸多维胶囊中L-茶氨酸和维生素B_6的含量

目的建立同时测定复合氨基酸多维胶囊中L-茶氨酸和维生素B6含量的HPLC法。方法采用Phmemex LunaC18柱,以0.005 mol/l的十二烷基硫酸钠溶液(pH3.0)-乙腈(66:34)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长205 nm。结果专属性良好,L-茶氨酸、维生素B6、空白辅料与其他功效成分以及其酸、碱、氧化破坏产物无干扰。L-茶氨酸在64.19～96.29μg/ml的范围内线性关系良好,γ=0.9994,回收率为101.1%,中间精密度、重复性良好。维生素B6在8.10～12.15μg/ml范围内呈良好线性,γ=0.9993,回收率为100.1%,中间精密度、重复性良好。结论该反向高效液相色谱法能有效分离检测本胶囊中L-茶氨酸和维生素B6的含量。     

高效液相色谱测定尿中叶枯灵及其代谢产物

本文运用反相高效液相色谱法,采用线性梯度洗脱,两波长切换和两内标法建立了同时测定了染毒大鼠尿中叶枯灵及其代谢产物肼叉-1.3-二噻茂烷,乙酰肼叉-1.3-二噻茂烷和丙酮酸缩肼叉-1.3-二噻茂烷的含量方法。线性范围0.2-100μg/ml,回收率大于91.2%,日内及日间变异系数小于2.46%,本法测定叶枯灵染毒后,经尿排泄叶枯灵及其代谢产物累积量——时间过程。方法简便、快速,有良好的重现性     

用高效液相色谱法（HPLC）测定棉籽蛋白中的游离和总棉酚

作者研究建立了一种棉籽蛋白中游离和总棉酚的ＨＰＬＣ测定方法。样品用混合溶剂（９５％乙醇：水：乙醚：冰乙酸，７１．５：２８．５：２０：０．２，ｖ／ｖ）室温　萃取３０ｍｉｎ后，过滤。用μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱、流动相（甲醇：水：乙腈：磷酸，８０：ｌ５：５：０．２，ｖ／ｖ）流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ、ＵＶ－２５４ｎｍ检测等色谱条件分离测定游离棉酚（ＦＧＰ），对于总棉酚（ＴＧＰ），在０．ｌｍｏｌ／Ｌ草酸溶液中（丁酮：水，５５．３：５，ｖ／ｖ作溶剂），于７８℃水解６ｈ，过滤，再与ＦＧＰ同样方法测定。在此条件下棉酚能与其它类棉酚色素较好地分离。ＨＰＬＣ定量测定的回收率为９８．９８％（ｎ＝６），变异系数３．２６％。实验结果表明，本方法具有样品用量少、操作简便、迅速、专属性强、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠的特点。可用于棉籽蛋白工业化生产过程中棉酚的快速常规分析测定及其质量监控     

HPLC法同时测定肉与肉制品中沙丁胺醇和8种雌激素残留量

目的：建立HPLC法测定肉与肉制品中沙丁胺醇、β－雌已醇、炔雌醇、已烯雌酚、双烯雌酚、已雌酚、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、炔雌醚残留量的方法。方法：样品经甲醇超声萃取、离心，提取液浓缩后经0．45μmFH滤膜过滤，进高效液相色谱分析。结果：9种组分得到很好分离，并得到浓度与峰面积成正比的工作曲线，相关系数γ＞0．999；其变异系数CV≤1.1％（n=6），检出限≤6ng，回收率范围为84．5％－101％。结论：该法具有灵敏、准确、精密、样品处理简单、无杂质干扰等优点。