清开灵注射液中栀子苷含量测定简化前处理方法的研究

目的 探讨简化清开灵注射液中栀子苷含量测定样品前处理方法.方法 采用甲醇稀释样品后直接进行测定.结果 与《中国药典》2005年版一部中收载的清开灵注射液中栀子苷含量测定方法的比较,RSD小于3.0.结论 本方法简便、快捷、准确、可行.     

对《中国药典》枸杞子中甜菜碱含量测定方法的改进

枸杞子为<中国药典>2005年版一部收载品种,药典中对其有效成分甜菜碱的含量测定采用薄层扫描法.但在实际操作中发现,按照药典方法,得不到满意的结果,并且多家药厂也反映了同样的问题.     

两种芦丁提取方法pH值的比较研究

槐米中主要成分是芦丁.从槐米中提取芦丁可用乙醇提取法、水提取法、碱溶酸沉提取法.按2005年版<中国药典>要求,槐米中芦丁含量不得少于15.0%.     

杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量测定的样品处理方法优化

目的：建立一个快捷的杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量测定的样品处理方法。方法：以正交设计方法确定样品制备的最佳条件,采用HPLC法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量。结果：采用优化后的样品处理方法（药材粉碎过80目筛,控制超声频率60kHz,于45℃下提取20min）制备供试液,并用改良的色谱条件进行杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定,所得结果与采用现行中国药典法（2005年版一部）测得的松脂醇二葡萄糖苷含量接近;含量测定中所采用的流动相为乙腈一水（15：85）,获得了对称性良好的色谱峰和理想的分离度。结论：新建方法样品处理过程简便、迅速,含量测定结果准确可靠、分离效果好、稳定性好,可以快速并准确测定多批样品。     

对2000年版《中国药典》白芍药材含量测定方法的改进

目的:对<中国药典>2000年版一部收载的白芍药材含量测定方法进行改进.方法:色谱条件为C18柱(Shim-pack,6.0×150mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相,检测波长230nm.流速:1ml·min-1.结果:此方法平均回收率为100.96%,测定结果芍药苷含量是药典方法的2倍.结论:本方法分离度好,结果准确可靠.     

知柏地黄丸含量测定方法改进研究

目的 改进《中国药典》2015年版知柏地黄丸、知柏地黄丸(浓缩丸)中山茱萸和牡丹皮含量测定的方法.简化样品前处理方法,建立同一色谱条件同时测定马钱苷、莫诺苷、丹皮酚含量的方法,提高检测效率.方法 比较样品经过超声、回流提取,经过中性氧化铝柱净化前后马钱苷、莫诺苷、丹皮酚的含量和色谱峰的变化,简化样品前处理方法;以乙腈-...     

对《中国药典》2005版一部颗粒剂粒度检查法的修订建议

颗粒剂(冲剂)粒度检查法,<中国药典>1985年版至2005年版一部的五版中均作了规定.每版内容基本一致(详见<中国药典>).我们在实际应用中发现该检查法存在一定缺陷:方法过于原则,可控性较差,不够严谨,检验结果误差大.     

对《中国药典》2005年版丹参中丹酚酸B含量测定方法的探讨

丹参为唇形科植物丹参Salviae miltiorrhizaeBge.的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛,活血通经,清心除烦等功效,为临床常用中药.收载于<中国药典>(2005年版)一部[1],在丹酚酸B的含量测定中供试品溶液的制备方法采取的是75%甲醇加热回流1 h提取,以HPLC进行含量测定,该法重现性好,但操作复杂,耗时费能.为使操作简单、快速,减少有机溶剂对人的毒害和对环境的污染.我们参考有关文献[2-3]改进样品制备方法,并与药典方法进行比较,结果较为满意.     

《中国药典》2000年版一部含水分的中药材部分含量测定计算的探讨

<中国药典>2000年版一部(以下简称2000年版)收载了156种药材,有含量测定项目的中药材一般均含有一定量的水分,药材含水量各有差异.药材含量测定时对样品中水分的处理大体分为三种情况:①样品在一定的温度下干燥后测定含量;②样品直接测定含量,另测水分,含量折除水分按干燥品计算;③样品直接进行含量测定,未考虑水分因素.对于第三种情况,作者认为有必要做进一步的探讨.     

尿毒清片剂质量标准研究

目的:建立尿毒清薄膜片中芍药苷含量的测定方法。方法:测定重量差异(《中国药典》2005年版第一部附录ⅦA)。测定白芍中芍药苷(C23H28Q11)的含量,作为本制剂的含量测定标准,采用高效液相色谱法进行研究。结果:芍药苷在0.157￣0.941μg间呈良好的线性关系。回收率为100.02%,RSD=1.92%。结论:该方法简单易行,样品中芍药苷含量稳定,在工业化生产中易于控制。可作为尿毒清片质量控制方法。     

10分钟可完成一例疑似吸食氯胺酮尿样确认检验的实验

目的:解决当前一线缉毒干警急需解决的对疑似氯胺酮吸食者尿液的现场快速鉴定问题。方法:采用氯胺酮尿检板初筛,然后用专门研制的固定有1cm长的毛细管的针头状工具萃取,最后用GC/MS确认。结果:一例尿样整个检测过程仅需10min。快速,准确,且是最终确认鉴定,可直接用做执法证据。结论:本方法操作简单快速,成本低廉,定性准确可靠。既可解决当前对吸食氯胺酮泛滥打击不力的技术问题,亦可用于其他常见毒品疑似吸食者尿液的执法鉴定工作。     

固相萃取反相高效液相色谱法检测人血浆中辛伐他汀浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中辛伐他订。方法:应用OASIS因相萃取小柱提取血浆中辛伐他汀,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测,色谱柱为Symmetry C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),内标物为洛伐他汀,流动相为0.1％磷酸液(用氢氧化钠调pH4.0)-乙腈(40:60),检测波长238um,流速1.2mL·min~(-1)。结果:辛伐他汀在1.0～35.0ng·mL~(-1)范围内线性良好(r=0.9997)。低、中、高浓度加样回收率在97.3％～108.0％之间,日内、日间RSD在5.9％～8.8％之间,最低检测浓度为0.8ng·mL~(-1)。结论:本法快速、灵敏、高效,适于辛伐他汀的血药浓度检测。     

溶剂萃取—流动注射分光光度法用于复方制剂中甲氧苄啶的分析

溶剂萃取—流动注射分析法(solvent extraction—flow injection analysis,SE-FIA)是一种将流动注射分析技术与溶剂萃取结合的方法。因该法系在密封体系中连续进行,不仅避免了对环境污染和繁复操作,而且节省试剂,速度较快,为实现自动化萃取提供了一条良好的途径,因而获得了广泛的应用,也有不少报道用于药物的分析和研究。本     

普伐他汀在大鼠血浆中的固相提取和反相高效液相色谱法测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定普伐他汀在大鼠血浆中的含量。方法:空白血浆加普伐他汀和内标,用Bond E-lut　C18小柱进行固相提取,然后用色谱方法分析。采用Puroshper　RP-C18反相色谱柱（5μm,250mm×4mm）,Lichrospher　100RP-18预柱（5μm,4mm×4mm）,流动相为0.035mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调pH3.0）-乙腈（13:7）,流速1mL·min-1,检测波长239nm,柱温40℃,进样量100μL。结果:普伐他汀在血中的线性范围为10～400ng·mL-1,r=0.9997;最低检测限用标准液试验达2ng·mL（S/N=3）,用加标样血浆试验,方法定量限为10ng·mL-1血,RSD<20％;不同浓度固相提取回收率平均为71.48％;日内差平均为13％,日间差平均为19％。用上述色谱方法测定了普伐他汀在大鼠血浆中（Lewis大鼠,灌胃20mg·kg-1）的含量,并绘制药时曲线。结论:方法实用有效,可用于药代动力学研究。     

槐米中芦丁的超声辅助提取工艺研究

目的研究槐米中芦丁的最佳超声辅助提取工艺。方法在提取功率、超声提取时间、提取次数、料液比等单因素考察试验的基础上,通过正交设计法对超声提取时间、提取温度、料液比进行三因素三水平试验。结果最佳超声辅助提取工艺条件为超声频率20kHz、提取功率800w、提取温度60℃、料液比1：20,超声提取2次,每次30min;芦丁提取率最高为18．25％。结论优选的提取工艺条件简单可行、速度快,可提高槐米中芦丁的收率。     

高效液相色谱-质谱法检测血清中维生素D含量

目的建立测定血清中25-羟基D2和25-羟基D3含量的高效液相色谱-质谱法。方法采用固相萃取柱对血清样品进行处理和净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸的甲醇溶液(15∶85)为流动相,检测波长为240 nm,柱温为50℃,流速为0.5 mL/min为色谱条件,以ESI+APCI组合离子源,正离子模式;离子源喷射电压5 000 V,离子源温度250℃,离子源喷雾流速5 L/min为质谱条件。结果建立的分析方法 25-羟基D2和25-羟基D3质量浓度线性范围在5~100 ng/mL范围与峰面积有良好线性关系(R2=0.999 2,0.999 5),日内精密度均低于5%,日间精密度均低于10%,回收率在96.19%~108.23%之间,血清中检测限和定量限分别是2 ng/mL和3 ng/mL。结论所建立的方法准确、灵敏、可重复,可用于检测血清中25-羟基D2和25-羟基D3的含量。     

固相萃取反相HPLC法测定人血浆中的匹多莫得

目的:建立灵敏、准确的人血浆中匹多莫得血浆药物浓度的测定方法。方法:以SiO_2固相萃取小柱提取纯化血样。血浆样品经酸化后上样吸附,碱性水溶液洗脱后直接进样。采用反相液相色谱-紫外检测法测定匹多莫得浓度,流动相:乙腈-水-二乙胺-磷酸(4:96:0.2:0.3);色谱柱:LUNA 5 μmC_(18)(2),250mm×4.6mm;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:50℃;检测波长:21O nm;进样量20μL。结果:线性范围:0.1～10.0μg·mL~(-1)(r=0.999 5);血浆中最低检测限为0.1μg·mL~(-1)(S/N>3);高、中、低 3个浓度(8.0,4.0,0.4 μg·mL~(-1))的平均提取回收率(n=5)分别为:(92.21±1.5)％,(83.56±3.5)％,(93.27±5.1)％;日内RSD分别为1.6％,4.2％,5.4％(n=5);日间RSD分别为8.6％,6.9％,6.1％(n=5)。结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,能满足药物动力学和生物等效性研究的需要。     

固相萃取—分光光度法测定人血浆中微量亚甲蓝

目的:建立固相萃取-分光光度法测定血浆微量亚甲蓝(MB)的方法。方法:利用丙酮沉淀血浆蛋白,硅胶G固相萃取纯化MB,分光光度法定量测定含量。结果:血浆中MB的回收率在20～100ng·mL~(-1)是96％～102％(RSD:2％～9％)。结论:本法可使血浆中MB得到很好的富集分离,萃取率较高且稳定。血浆试样的用量可以根据血药浓度的不同相应增减。方法简便,有较好的准确度和重现性,能够满足ng·mL~(-1)级血浆MB的分析需要。