头孢西酮钠的体外抗菌活性

目的评价头孢西酮钠(第1代头孢类抗生素)对临床分离社区感染细菌的体外抗菌活性。方法头孢西酮钠与头孢唑啉钠、头孢氨苄、头孢呋辛钠、阿奇霉素作比较,用纸片药敏法进行药物敏感性试验,用琼脂稀释法测定最低抑菌浓度。结果对肺炎链球菌、β溶血链球菌、甲氧西林敏感的金黄色葡萄菌和凝固酶阴性的葡萄球菌,4种头孢菌素均显示良好的抗菌活性,均优于阿齐霉素。其中,头孢西酮钠对肺炎链球菌的MIC50分别为头孢唑啉钠和头孢呋辛钠的1/2、头孢氨苄的1/8;头孢丙酮钠对β溶血链球菌的MIC50为头孢氨苄的1/4;其对葡萄球菌的MIC50分别为头孢唑啉钠的1/2、头孢氨苄的1/16、头孢呋辛钠的1/4。4种头孢菌素和阿齐霉素对流感嗜血杆菌和卡他莫拉菌的敏感性,都在96.4%以上。结论头孢西酮钠对社区呼吸道和泌尿道感染中常见致病菌,均有较好的抗菌活性。     

头孢西酮钠定量杂质谱研究

目的利用HPLC色谱杂质谱对头孢西酮钠中杂质进行定量分析和利用液质联用法初步推断主要杂质结构。方法采用18烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(50 mmol·L~(-1)磷酸水溶液,用三乙胺调p H4.0)-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,检测波长278 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量10μL,检测头孢西酮钠杂质谱;通过HPLC-MS初步鉴定杂质。分别用自身对照法和系统指纹定量法对统一化杂质谱的杂质数目和分布情况以及杂质总含量进行评价。结果根据头孢西酮钠合成路线和HPLC-MS测定结果初步推断5个杂质的可能结构,并测定11个杂质含量。用系统指纹定量法对杂质谱的杂质数目和分布情况及杂质总含量的评价结果基本反应了杂质总量情况。结论系统指纹定量法对杂质数目和含量分布情况及杂质总量评价具有快速便捷的特点,《药物杂质谱数字化定量评价系统》5.0软件能快速计算杂质含量。     

头孢西酮钠对临床分离细菌感染小鼠的保护作用

目的 探讨头孢西酮钠对临床分离菌株感染小鼠的保护作用。方法 给小鼠腹腔注射临床分离的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和大肠埃希菌，感染后皮下注射头孢西酮钠，观察记录感染后小鼠的生存率。结果 头孢西酮钠10mg／kg、20mg／kg和40mg/kg能显著降低中间葡萄球菌R1725株、金黄色葡萄球菌R1743株、铜绿假单胞菌R1620株、铜绿假单胞菌R1598株、大肠埃希菌R1598株、大肠埃希菌W1867株和D群肠球菌W1999株感染小鼠的死亡率。结论 头孢西酮钠对临床分离的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和大肠埃希菌感染小鼠有显著的保护作用。     

HPLC测定头孢西酮钠有关物质

目的:建立高效液相色谱梯度洗脱法测定头孢西酮钠有关物质。方法:采用反相高效液相色谱法,固定相为十八烷基键合硅胶,以流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液调pH至5.0)-乙腈梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长278 nm。结果:头孢西酮钠杂质分离良好,检出限0.015μg.mL-1,精密度试验RSD=0.62%。结论:该方法简便、快速,重复性好,可一次性测定头孢西酮钠中的有关物质。     

HPLC法测定头孢美唑钠的含量

目的:建立了高效液相色谱法测定头孢美唑钠的分析方法.方法:采用高效液相色谱法测定头孢美唑钠含量.结果:头孢美唑钠在12μg/ml-12μg/ml范围内线性良好(V=0.9998),平均回收率99.5%,精密度RSD=0.08%.结论:该方法简便.重现性好,专属性强.     

气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量

目的 建立头孢妥仑匹酯原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量的检测方法。 方法 采用气相色谱法，FID检测器，色谱柱为DB-624(30m×0.53mm, 3.0μm)，柱温采用程序升温，初始柱温为110℃，保持5min，再以30℃/min的速率升至200℃，保持5min，进样口温度为230℃，检测器温度250℃，以氮气为载气，流速为3.0mL/min，进样体积1.0μL，分流比2:1。 结果 DMF能够有效分离，在4.44~66.60μg/mL范围内线性关系良好，r=0.9993；检测限为0.777μg/mL，定量限为2.664μg/mL；平均回收率为100.72%(RSD=1.76%, n=9)。结论 方法简便灵敏、结果准确、重复性好，可用于头孢妥仑匹酯中DMF残留量的检测。     

毛细管GC法测定头孢地尼中5种残留的有机溶剂

目的建立头孢地尼中5种残留有机溶剂(甲醇、三乙胺、乙腈、甲苯、N,N-二甲基乙酰胺)的分离测定方法。方法采用GC法测定,毛细管柱为HP-FFAP(30 m×0.53 mm,1.00μm),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为80℃,保持5 min,以20℃.min-1升至200℃,保持5 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流直接进样,用外标法计算残留溶剂的含量。结果 5种残留成分的峰面积和浓度在测定范围内均具有良好的线性关系,进样精密度的RSD<4.0%,平均回收率为97.1%～99.4%。结论所用方法简单准确、灵敏度好,适用于同时测定头孢地尼中5种残留的有机溶剂。     

注射用头孢西酮钠多次给药在健康受试者的药代动力学北大核心CSCD

目的评价注射用头孢西酮钠在中国健康受试者多次给药的药代动力学。方法用开放、静脉滴注多次给药方法,12名受试者每次静脉注射头孢西酮钠2 g,滴注时间45 min,每12 h给药1次,连续7 d。给药第1,7 d给药前和给药后采集一系列的血和尿样本,给药第4～6 d,给药前采血。用HPLC法测定血、尿样本中头孢西酮浓度。结果受试者静脉注射头孢西酮钠后第1 d和第7 d的主要药代动力学参数分别如下:Cmax分别为(242.18±44.02),(228.82±40.71)mg.L-1;tmax分别为(0.75±0.00),(0.75±0.00)h;t1/2β分别为(1.68±0.20),(1.61±0.16)h;AUC0-t分别为(529.48±98.63),(441.93±80.78)mg.h.L-1;Vd分别为(9.44±2.68),(10.63±1.61)L;CL分别为(3.86±0.76),(4.62±0.87)L.h-1。多次给药后12 h原型药物尿中累积排泄百分率分别为(78.36±10.82)%,(78.54±13.62)%。结论连续给药后第1 d和第7 d头孢西酮主要药代动力学结果相似,药物在体内无蓄积。     

气相色谱法测定头孢地嗪钠中有机溶剂残留量

目的用气相色谱法测定头孢地嗪钠中乙醇、醋酸乙酯残留量。方法采用3mm×2m玻璃柱,柱温:135℃;检测器温度:200℃(FID);进样口温度:180℃。结果样品中检出乙醇,未检出醋酸乙酯,乙醇回收率(n=5)101.6%RSD1.9%。结论本方法简便、快速、准确,适用于头孢地嗪钠中乙醇、醋酸乙酯残留量的控制。     

法莫替丁中二甲基甲酰胺残留量的测定

法莫替丁(1)为新一代H2拮抗药,现为世界十大畅销药之一。该产品的重结晶溶剂为二甲基甲酰胺(2)。本文采用气相色谱法对样品中2的残留量进行测定。1　仪器与试药HP5890型气相色谱仪。1样品(宜昌意腾制药有限公司,批号980501、980502、980503)。2　实验方法采用外标法测定。2.1　色谱条件色谱柱G:5%PEG-2M,chromosorbW(AW-DMCS)60～80目,2.1m×3.2mm;柱温120°C;气化室温度200°C;FID检测器温度200°C;氮气流速50ml/min;氢气流速45ml/min;空气流速400ml/min。2.2　标准曲线精密吸取2适量,以甲醇-冰醋酸(9.5∶0.5)混合液稀释成1mg/ml…     

气相色谱法测定糖浆剂中添加的甜蜜素

目的：建立气相色谱法测定糖浆剂中添加甜蜜素的方法。方法：色谱柱为DB—WAX毛细管色谱柱（30m×0．53mm×1．0um）,FID为检测器,选用四氯化碳作提取剂。结果：甜蜜素浓度在0．11～2．98mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）;最低检出限0．02mg·ml^-1;平均加样回收率97．9％,RSD=2．0％。结论：方法适用于检测糖浆剂中添加的甜蜜素。     

顶空气相色谱法检查葡萄糖酸钠中残留溶剂

目的：建立葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的测定方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱（30m×0.32mm）、顶空进样法,以FID检测。结果：乙醇、丙酮均在1～200μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.8%、96.1%,RSD分别为2.0％、1.7％。结论：所建立方法专属性好,简便准确,可用于葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的限度检查。     

凝胶色谱法测定头孢替唑钠的聚合物

目的 　建立凝胶色谱法测定头孢替唑钠的聚合物的方法。 方法 　采用葡聚糖凝胶 Pharmadex G-10柱 ( 16mm× 3 3 cm) ,流动相 :A:0 .1mol· L- 1 磷酸盐缓冲液 ( p H7.0 ) ;B:水。流速为 1.0 ml· min- 1 ;检测波长为 2 5 4nm,进样量为 2 0 0μL。结果 　头孢替唑钠在 6.696～ 2 9.5 4mg· m L - 1范围内 ,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系 ( r=0 .9986)。 结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好     

气相色谱法同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮的含量

建立气相色谱同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮含量.以氯仿为溶剂提取醒脑静氯化钠注射液中的冰片及麝香酮,用聚乙二醇-20M毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温140℃维持8分钟,再以30℃·min-1升温至200℃维持10分钟,采用外标法测定.结果冰片在13.65～271.8μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999), 回收率为98.62%,RSD=1.80% ,(n=6);麝香酮在2～40μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999),回收率为97.80%,RSD=1.37% ,(n=6). 该方法准确,灵敏,重现性好.     

气相色谱内标法测定丙戊酸钠片含量的不确定度评定

摘 要 目的：建立GC内标法测定丙戊酸钠片含量不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源。方法: 对采用GC内标法测定丙戊酸钠片含量过程中引入的称样量、稀释倍数、纯度、色谱峰面积重复性等多个分量不确定度进行系统分析。结果: GC内标法测定丙戊酸钠片含量扩展不确定度为2.7%,含量范围为（96.3±2.7）% （k=2）。结论:建立的不确定度评定结果可靠,其结果有利于提高丙戊酸钠片的质量评价与控制水平。     

顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂

目的 建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法 采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1弹性石英毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×1.00 mm);进样口温度：200 ℃;氢火焰离子化检测器温度：250 ℃;柱温：程序升温,初始温度30 ℃,保持7 min,再以50 ℃·min^-1的速率升至180 ℃,维持5 min;载气：氮气;流速：2.0 mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85 ℃,顶空平衡时间：30 min;进样体积：1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论 该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。     

GC测定丙戊酸钠缓释片的有关物质

目的 建立毛细管气相色谱法检测丙戊酸钠缓释片有关物质的方法。方法 采用聚乙二醇为固定液的HP-FFAP色谱柱（30 m×0.53 mm,1 μm）,柱温为程序升温;氮气为载气,流速为10 mL·min^-1;直接进样1.0 μL,进样口温度200℃;采用氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃。结果 建立的方法专属性强,能有效分离丙戊酸钠缓释片中的10个杂质;丙戊酸在1.01~8.06 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.998 2,n=5）,最低检出限为0.403 μg·mL^-1。方法重复性良好,各杂质加样回收率均>90%,且RSD均<5%。结论 该方法可用于丙戊酸钠缓释片的有关物质检测。     

GC法测定复方细胞色素C滴眼液中丁二酸钠含量

目的建立了GC法测定复方细胞色素C滴眼液中丁二酸钠的含量。方法样品经酸化乙酸乙酯萃取,用三氟化硼-甲醇衍生后进行GC分析。内标为丙二酸二甲酯。结果方法线性关系良好(r=0.9997),平均回收率:99.57%,RSD:0.99%。结论此法可用于丁二酸钠含量测定。     

气相色谱内标法测定丙戊酸钠片的含量

目的 采用气相色谱法测定丙戊酸钠片的含量.方法 样品先用水溶解、稀硫酸酸化、二氯甲烷萃取;采用HP-FFAP气相色谱柱(30 m×0.53 mm,1.00 μm),柱温150℃,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为1∶1;用正二十烷为内标物,按内标法以峰面积计算含量.结果 0.05 ～0.5 mg·mL-1丙戊酸钠与内标峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),最低检出限3.4 ng,平均回收率为99.8％(n=9);样品含量的平均值为96.3％,RSD =0.3％ (n =6).结论 所用方法准确、专属性强、精密度高,可用于丙戊酸钠片的含量测定.     

气相色谱法检测舒巴坦钠中的2-乙基己酸

目的：建立舒巴坦钠中2-乙基已酸的测定方法。方法：采用聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱、氢火焰离子检测器（FID）;3．环己丙酸为内标物;柱温采用程序升温。结果：2-乙基己酸浓度在0．078～1．564mg·ml^-1范围内线性关系良好r=0．9996,定量限为15．6ng,检测限4．7ng。结论：方法简单,结果准确,可用于舒巴坦钠中2-乙基己酸检测。