ECD气相色谱法同时测定多种有机氯和有机磷农药

目的:建立一种用电子捕获检测器同时测定有机氯和有机磷的检测方法。方法:样品中有机磷和有机氯用乙腈提取,混合分散固相萃取净化后采用毛细管柱程序升温,ECD检测器检测。结果:8种有机氯和9种有机磷农药分离良好,回收率72%～103%,RSD为1.9%～7.6%,最低检出浓度0.6μg/kg～3.2μg/kg。结论:用ECD检测器同时对666等8种有机氯和敌敌畏等9种有机磷农药,结果比较满意。     

蔬菜中农药多组分残留量的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立蔬菜中农药固相萃取-气相色谱测定法。方法蔬菜样品经过粉碎、浸泡用固相萃取法提取,提取液采用FPD检测有机磷、用ECD检测有机氯及菊酯类农药。结果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯线性范围,相关系数分别为0.125～6.25μg/ml,r=0.9991～0.9998;0.005～1.0μg/ml,r=0.9993～0.9996;0.010～2.0μg/ml,r=0.9989～0.9998,相对标准偏差为0.82%～2.5%,加标回收率为88.5%～110.0%。结论固相萃取法前处理结合气相色谱法测定蔬菜中农药多残留含量操作简单、快捷,去除蔬菜基体对农药残留检测带来的严重干扰,具有可靠的准确度和良好的精密度。     

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定乳制品中27种有机氯农药及代谢物

目的建立乳制品中27种持久性有机氯农药及代谢物的同位素稀释气相色谱-串联质谱法。方法样品经过加速溶剂萃取提取后,经过凝胶色谱和固相萃取联合净化,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果在0.5 ng/ml～200 ng/ml的线性范围内,27种物质的线性关系良好,相关系数均0.998;方法的最低检测浓度为0.07 ng/kg～1.7 ng/kg;在0.016μg/kg、0.080μg/kg高、低2个水平的加标浓度下,空白基质奶粉的平均回收率为70.5%～118.8%,相对标准偏差为2.1%～14.4%。用所建方法对20份市售乳制品进行了测定,结果满意。结论该方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于乳制品中有机氯农药及代谢物的测定。     

气相色谱法测定植物纤维食品包装材料中有机氯农药残留

目的:建立植物纤维食品包装材料中有机氯农药残留的气相色谱分析方法。方法:样品中的有机氯农药采用丙酮∶正己烷(1∶1,v/v)混合溶液经超声提取,提取液以弗洛里硅土固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,电子捕获检测器检测13种有机氯农药残留量,标准曲线法定量。结果:各农药的最低检出限范围为0.002 mg/kg～0.020 mg/kg,回收率范围为75.4%～110.0%,相对标准偏差为0.42%～2.98%(n=10)。结论:该方法操作简单、灵敏、快速、准确、重现性好,可以作为植物纤维食品包装中有机氯农药残留的检验方法。     

气质法同时测定两种鼠药和五种农药残留

目的:建立用GC-MS能同时测定氟乙酰胺、毒鼠强、甲胺磷、甲基对硫磷、三唑酮、毒死蜱、三氯杀螨醇的测定方法。方法:样品经提取、净化、浓缩后运用气质联用仪(GC-MS)进行测定。结果:氟乙酰胺及毒鼠强的线性范围分别为5μg/ml～40μg/ml和0.5μg/ml～20.0μg/ml,五种农药的线性范围0.05μg/ml～10μg/ml,回收率为77%～112%。结论:该法快速、灵敏、准确,可用于实际检测分析。     

固相萃取-气相色谱法快速测定蔬果中23种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中23种有机磷农药残留GC-FPD分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过固相萃取仪提取净化,用FPD检测器进行检测。结果:23种有机磷农药在0.05μg/ml～2.0μg/ml范围内均有较好的线性相关系数均在0.99以上,检出限为0.2μg/L～10.0μg/L,23种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为73.5%～99.5%之间,加标2.0 mg/kg时,为80.5%～102.4%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.6%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.2%～5.1%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

紫菜中有机氯农药和多环芳烃的气相色谱-质谱联用测定法

目的 建立测定紫菜中有机氯农药和多环芳烃的气相色谱-质谱分析法.方法紫菜样品经过丙酮-正己烷(体积比为7:3)提取、C18固相萃取柱净化后,采用气相色谱-色谱联用进行定性和定量.结果 有机氯农药和多环芳烃的线性范围均为0.01～5.0 μg/ml,方法的检出限分别为0.05～0.32 ng/g(干重)和0.25～0.56 ng/g(干重);有机氯农药的回收率为74.27%～121.49%,平均回收率为91.95%,RSD为3.19%～17.31%;多环芳烃的回收率为65.10%～119.26%,平均回收率为95.60%,RSD为2.75%～14.11%.结论 该方法线性关系良好,精密度较高,具有良好的回收率和重复性,可用于紫菜样品中有机氯农药和多环芳烃的检测.     

固相萃取-毛细管柱测定大米、茶叶中的有机氯农药残留

目的:建立了同相萃取-毛细管柱测定大米、茶叶中的有机氯农药残留方法.方法:采用石油醚:丙酮(5:1,v/v)超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用OV-1701弹性石英毛细管程序升温气相色谱法测定.结果:本优化方法应用于测定茶叶和大米8种有机氯农药残留量均有较宽的线性范围(0.001～0.1μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9938-0.9992),重现性较好(RSD=1.5%～5.2%),检出限为5.7 × 10-4～5.8×10-3μg/ml.结论:该方法准确、快速、灵敏度高.     

海产品中有机氯农药类的GC-MS多组分检测技术及应用

目的:建立正离子源(EI源)气相色谱-质谱法同时检测海产品中16种有机氯类农药。方法:样品(如海鳗、黄鲫等)的生物组织采用索氏提取法进行前处理,用石油醚溶剂作为提取溶剂,通过浓H2SO4酸洗,层析柱净化后浓缩。分析中采用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离,质谱条件为正离子源(EI源)选择离子监测模式(SIM模式)。对13种海产品中16种有机氯农药的方法学指标进行研究。结果:13种海产品有机氯农药浓度在0 ng/ml～500 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999),方法的测定下限(10S/N)为0.10 ng/g～0.28 ng/g。分别在2个浓度水平上对方法进行回收率(%)及精密度试验(n=6),测得回收率在71%～119%,进样的相对偏差RSD为3.0%～13%,结果均在质控范围内。结论:本方法快速、简便、准确,适用于海产品中有机氯类农药残留的检测。     

食品中42种有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂的气相色谱-质谱选择离子测定

目的:建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果:所有42种农药均在38 m in内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.001~1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在89%~94%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001~0.005 mg/kg(S/N=3)。结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测42种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。     

芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留的测定

摘要:目的　建立一种测定芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留测定的方法。方法　芦蒿样品分别经QuEChERS法和固相萃取（SPE）法处理后,结合气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）对芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留进行测定分析。结果　5种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0 μg/kg～5000 μg/kg浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.2 μg/kg～4.5 μg/kg。在加标100 μg/kg～200 μg/kg浓度范围内,QuEChERS平均加标回收率为23.0%～42.4%,相对标准偏差（RSD）为10.8%～26.9%;SPE法平均加标回收率为70.7%～98.9%,相对标准偏差分别为1.7%～8.9%（＜10%）（n＝5）。结论　QuEChERS法虽前处理简单、方便,但加标回收率低,相对偏差大,而SPE法虽样品处理过程费时,但加标回收率高,相对偏差小,是芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。     

超声波萃取气相色谱法测定土壤样本中16种有机氯农药

目的建立超声萃取-气相色谱法测定土壤中16种典型有机氯农药的方法。方法土壤样本用有机溶剂(V丙酮∶V正己烷=1∶1)超声提取三次,合并提取液,经浓H2SO4除杂质净化后,在优化的测定条件下,用气相色谱进行定量分析,用微池电子捕获检测器检测。结果对土壤样本进行平行处理测定两次,得到了很好的重现性;对样本进行加标回收率的测定,得到了较好的回收率(49.08%~108.98%),利用本法参与土壤样本中有机氯农药的测定的比对,结果准确可靠。结论本法快速、简便、准确地测定了土壤样本中16种有机氯农药,该法的建立为土壤中此类物质的测定提供了参考。     

液液萃取-气相色谱法测定油墨中苯系物

目的:探讨建立一种气相色谱法测定油墨样品中苯系物的测定方法。方法:采用乙腈(1+1)—正己烷液液萃取,将苯系物从碱化后的样品中提取出,气相色谱定性定量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。结果:6种苯系物(上机液)的线性范围为10μg/ml～3000μg/ml,最低检出限为0.1 g/kg(实际样品),精密度RSD为4.3%～7.6%,加标回收率为89.2%～104.4%。结论:方法已成功应用于油墨样品的苯系物测定,结果较令人满意。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中19种有机磷农药

目的:建立测定饮用水中19种有机磷农药(治螟磷,甲拌磷,内吸磷,二嗪磷,乙拌磷,异稻瘟净,氧化乐果,甲基对硫磷,皮蝇磷,甲基嘧啶磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,毒死蜱,倍硫磷,对硫磷,久效磷,溴硫磷,甲基异柳磷,稻丰散)液液萃取-气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。方法:二氯甲烷液液萃取(LLE)水样后,浓缩提取液至1 ml后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子监测(SIM)模式同时定性定量分析。结果:19种有机磷农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998;最小检测量为0.14μg/L～0.64μg/L;样品加标回收率为85.2%～97.9%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。结论:该方法可对饮用水中有机磷农药同时定量与定性,具有方法简便、准确、可靠等优点。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的:应用毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇和4种拟除虫菊酯类农药残留量。方法:样品经乙腈提取和氯化钠盐析分层,再经硅镁柱净化,氮气流吹干后正己烷溶解定容,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。结果:平均加标回收率为80%～110.1%,相对标准偏差为1.3%～4.6%,检出限为0.12μg/kg～2.6μg/kg。结论:该方法准确、灵敏、可靠,适用于批量蔬菜样品的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:在1 ng/ml～100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0%～95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0μg/kg。结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。     

水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色潽测定法

目的 建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法.方法 选择100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头进行样品的顶空固相微萃取,在1 150 r/min磁搅拌条件下,80℃萃取30min,进样口温度270℃,解吸5 min.柱前压为80 kPa,尾吹气流量为20 ml/min,隔膜清洗气流量为5 ml/min,不分流进样,3 min后再分流,分流比为24:1;ECD检测器温度为300℃.结果 在0.391 2～19.56μg/L范围内,1,4-二氯苯的检出限为8.633ng/L;在0.353 6～17.68μg,L范围内,1,2-二氯苯的检出限为4.023 ng/L;在0.007 7～0.38μg/L范围内,1,3,5-三氯苯的检出限为0.148 ng/L;在0.009 6～0.48μg/L范围内,1,2,4-三氯苯的检出限为0.124 ng/L;在0.007 9～0.39μg/L范围内,1,2,3-三氯苯的检出限为0.099 ng/L;在0.0004～0.02μg/L范围内,六氯苯的检出限为0.005 ng/L;在0.001 0～0.05μg/L范围内,七氯的检出限为0.073 ng/L;在0.096 6～4.83μg/L范围内,百菌清的检出限为0.277 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,α-六六六的检出限为0.013 ng/L;在0.040 0～2.00μg/L范围内,β-六六六的检出限为0.353 ng/L,;在0.008 0～0.40μg/L范围内,γ-六六六的检出限为0.060 ng/L;在0.0400～2.00μg/L范围内,δ-六六六的检出限为1.250 ng/L,;在0.0300～0.10μg/L范围内,p,p'-DDE的检出限为0.030 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,o,p'-DDT的检出限为0.122 ng/L;在0.004 0～0.20μg/L范围内,p,p'-DDD的检出限为0.066 ng/L;在0.020 0～1.00μg/L范围内,p,p'-DDT的检出限为0.464 ng/L.相关系数均在0.99以上.该方法的平均回收率为72.3%～109.0%,RSD为1.8%～11.6%.结论 该方法具有操作简便、快捷,检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于同时测定水中机氯农药和氯苯类化合物.     

加速溶剂提取-高效液相色谱法测定蜜饯中6种食品添加剂的含量

目的:建立了加速溶剂萃取技术提取-高效液相色谱分析蜜饯中苯甲酸、山梨酸、胭脂红、苋菜红、安赛蜜、糖精钠的方法。方法:优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。加速溶剂萃取提取蜜饯中添加剂的条件是:萃取温度80℃,压力10.3 MPa,静态提取6 min。结果:6种添加剂在0.02 mg/L～50 mg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为4.7μg/L～7.8μg/L,回收率分别为89%～99%,RSD均小于5.0%。结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足食品中添加剂分析。