超声波萃取气相色谱法测定土壤样本中16种有机氯农药

目的建立超声萃取-气相色谱法测定土壤中16种典型有机氯农药的方法。方法土壤样本用有机溶剂(V丙酮∶V正己烷=1∶1)超声提取三次,合并提取液,经浓H2SO4除杂质净化后,在优化的测定条件下,用气相色谱进行定量分析,用微池电子捕获检测器检测。结果对土壤样本进行平行处理测定两次,得到了很好的重现性;对样本进行加标回收率的测定,得到了较好的回收率(49.08%~108.98%),利用本法参与土壤样本中有机氯农药的测定的比对,结果准确可靠。结论本法快速、简便、准确地测定了土壤样本中16种有机氯农药,该法的建立为土壤中此类物质的测定提供了参考。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留

在茶叶的生产过程中 ,需要使用有机氯农药进行病虫害的防治 ,这就不可避免地给茶叶带来不同程度的农药残留 ,虽然我国早已禁止使用六六六、ＤＤＴ ,但ＤＤＴ非常稳定 ,要使土壤中 90 %的ＤＤＴ分解需要近 10年时间〔1〕。为了解市售茶叶的有机氯农药残留情况 ,准确测定样品中各农药组分的含量 ,我们采用具有较强分离能力的毛细管柱气相色谱法对茶叶中 8种有机氯农药残留进行了定量分析 ,取得满意结果。现报告如下。仪器与试剂　 (1)仪器 :ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＧＣ具有电子捕获检测器 (美国ＰＥ公司 )、旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂 )、…     

毛细管气相色谱法测定地表水中有机氯农药的残留量

采用SPBtm-5毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水中有机氯农药的残留量。以正己烷萃取水样,采用SPBtm-5毛细管柱分离样品,GC-ECD检测有机氯农药的残留量。方法的检出限范围为1.57×10-4~2.85×10-4μg/L,加标平均回收率为90.8%~116.0%,RSD为2.11%~14.2%。     

气相色谱法测定茶叶和中药材中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法测定茶叶和中药材中有机氯农药残留量。方法将粉碎样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,气相色谱仪(ECD检测器)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果有机氯8个单体相对保留时间RT均在10 m in以内,样品加标回收率在85.86%~94.32%之间,变异系数在3.1%~9.5%之间。结论该方法样品处理简单,使用有机溶剂少,回收率高,稳定性好,能满足茶叶及中药材中有机氯农药残留的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中的15种有机氯农药

通过优化萃取条件,改进色谱分离条件,建立了一种快速测定蔬菜中15种有机氯农药的气相色谱方法。方法具有较高的灵敏度,较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于0.5μg/L,回收率范围70%~105%之间。     

气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留

目的:应用气相色谱法测定土壤中敌敌畏等8种有机磷农药残留。方法:先用乙腈-NaCl盐析法萃取土壤中残留的农药,而后将溶剂置换为丙酮,处理好的样液用气相色谱法进行定性和定量分析。结果:此方法最低检出限可达到0.008 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~105.0%,RSD为3.3%~7.2%。结论:所建立的方法符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

Qu EChERS结合气相色谱法快速测定人参中9种有机氯农药残留

目的 采用改良的Qu ECh ERS法结合气相色谱技术,建立一种快速检测人参中六氯苯、五氯硝基苯、七氯、艾试剂、氧化氯丹、环氧七氯B、环氧七氯A、反氯丹、顺氯丹等9种有机氯农药残留的分析方法。方法 样品粉碎过筛后用乙腈超声提取,采用快速简便、经济高效、稳定安全的多残留方法(Qu ECh ERS)进行净化,上清液直接经气相色谱分析检测,标准曲线外标法定量。结果 在0.004 mg/L～0.2 mg/L浓度内,9种有机氯农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.998,3个添加水平(0.01 mg/kg、0.04 mg/kg、0.16 mg/kg)下,9种农药在人参中的平均回收率在78.83%～101.75%,相对标准偏差(RSD)均<10%。结论 该方法快速、简便,具有良好的回收率和稳定性,可满足人参中多种常见的有机氯农药残留的日常监测需求。     

气相色谱法测定植物纤维食品包装材料中有机氯农药残留

目的:建立植物纤维食品包装材料中有机氯农药残留的气相色谱分析方法。方法:样品中的有机氯农药采用丙酮∶正己烷(1∶1,v/v)混合溶液经超声提取,提取液以弗洛里硅土固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,电子捕获检测器检测13种有机氯农药残留量,标准曲线法定量。结果:各农药的最低检出限范围为0.002 mg/kg～0.020 mg/kg,回收率范围为75.4%～110.0%,相对标准偏差为0.42%～2.98%(n=10)。结论:该方法操作简单、灵敏、快速、准确、重现性好,可以作为植物纤维食品包装中有机氯农药残留的检验方法。     

气相色谱法同时测定叶菜中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立气相色谱法测定叶类蔬菜中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:蔬菜捣碎用乙腈提取,盐析,用氮吹仪吹干,正己烷溶解,Florisil柱净化,滤液再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定。结果:15种有机氯和拟除虫菊酯类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,低水平的加标回收率在71.5%~128.8%之间,高水平的加标回收率大部分在70.7%~123.1%之间,相对标准偏差均小于20%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足叶类蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药检测的需要。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的:应用毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇和4种拟除虫菊酯类农药残留量。方法:样品经乙腈提取和氯化钠盐析分层,再经硅镁柱净化,氮气流吹干后正己烷溶解定容,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。结果:平均加标回收率为80%～110.1%,相对标准偏差为1.3%～4.6%,检出限为0.12μg/kg～2.6μg/kg。结论:该方法准确、灵敏、可靠,适用于批量蔬菜样品的分析。     

气相色谱(ECD)法同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留

目的：探索和研究同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留的方法。方法：样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和氮吹仪浓缩后,进入GC/ECD分析,外标法定量。结果：8种菊酯类农药残留取得很好的分离效果,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,回收率82.5%-101.3%,检出限符合卫生标准要求。结论：该方法样品处理简单,灵敏度高,精密度和准确度好,可以同时测定8种菊酯类农药残留。     

黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的气相色谱法测定研究

目的：以加速溶剂萃取技术和凝胶渗透色谱法处理样品,建立气相色谱法测定黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的方法。方法：样品经加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化,浓缩后由气相色谱法测定,进行准确度、精密度及线性试验。结果：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、O,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDD、ρ,ρ′-DDT、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测限范围为0.357-7.468μg/kg,回收率在78.4%-116.0%之间,相对标准偏差均小于8.0%。结论：方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合于豆类食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

气相色谱法测定海产食品中甲基汞的研究

目的：建立了气相色谱法测定海产食品中甲基汞的方法。方法：样品以氯化钠盐析,盐酸浸提苯萃取的方法,分离样品中的甲基汞。以海产品为基质进行加标回收实验,加标水平为0.15μg/g。结果：本方法相对标准偏差8.0%,检出限为0.01μg/ml,回收率在75.7%～82.4%之间。结论：本方法测定具有操作简便快速,灵敏度高等优点,适用于日常海产食品中甲基汞的测定。     

气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立毛细管气相色谱同时测定中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的残留量的方法。方法:采用OV-1701弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.32μm)分离和电子捕获检测器检测。结果:在0.05~2.5μg/ml的线性范围内,相关系数(r)分别为0.9995、0.9924、0.9992、0.9988和0.9976。低、中、高3个添加水平的回收率分别为71.4%~99.6%、72.1%~101.9%、75.2%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.8%,检出限为0.05~0.1 mg/kg。结论:方法简便快速,适合中药中痕量拟除虫菊酯类农药残留的同时测定。     

气相色谱法同时检测生活饮用水中的27种有机磷农药残留

目的:建立气相色谱法同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。方法:水中的有机磷农药经液-液萃取浓缩后,用CP-Sil 24 CB毛细管柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)进行检测。结果:27种有机磷农药在0.20~10.0μg/ml范围内有较好的线性,相关系数均大于0.99,检出限为0.03~0.31μg/L,水样的加标回收率为70.5%~103.0%,RSD为3.5%~9.7%。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。