抗结核固定剂量复方制剂有关物质的测定

建立了高效液相色谱法测定抗结核固定剂量复方制剂(FDC)品种异福片、异福酰胺片及乙胺吡嗪利福异烟片中的有关物质.采用C18色谱柱,以0.01 mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇(40∶60)为流动相,检测波长254 nm.经专属性试验、系统适用性试验、耐用性试验和溶液稳定性试验证实方法可行,增加有关物质的测定方法有利于其复方制剂药品质量的控制.     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬凝胶中的有关物质

目的:建立高效液相法测定右旋布洛芬凝胶中有关物质的方法。方法:测定左旋布洛芬的色谱条件CHI-TBB(4.6mm×250mm,5μm)手性柱,流动相为正己烷-叔丁甲醚-冰醋酸(87∶13∶0.1),检测波长为263nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃;测定其他有关物质的色谱条件为Hypersil ODS2色谱柱,流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至3.0)(58∶42),流速为1.0mL.min-1;检测波长为263nm;柱温为35℃。结果:有关物质与右旋布洛芬主峰有良好的分离,3批样品的检测符合右旋布洛芬凝胶中有关物质检查的要求。结论:2种方法可用于右旋布洛芬凝胶中有关物质的检测。     

盐酸非索非那定有关物质测定方法的建立

目的建立盐酸非索非那定有关物质的HPLC分析方法.方法采用苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μ),流动相:0.5%磷酸二氢钠水溶液(pH 4.0)-乙腈-三乙胺(60∶40∶0.3);流速1.5 ml/min;检测波长220 nm .采用归一化法测定盐酸非索非那定有关物质的含量.结论本方法简便、快速、灵敏,可用于盐酸非索非那定有关物质的测定.     

降血脂候选新药SIPI-4884有关物质的HPLC法测定

SIPI-4884是由本室自主研发的降血脂候选新药.本研究以其合成路线中的各中间体及可能的副产物或降解产物为对象,建立了高效液相色谱法检测有关物质.采用C18色谱柱,以四氢呋喃-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(用乙酸调至pH4.5)(13∶48∶39)为流动相,检测波长255nm,以检测非手性有关物质.SIPI-4884对映异构体的色谱条件为:CHIRALCEL AS-H色谱柱,流动相为正己烷-乙醇-三氟乙酸(80∶20∶0.1),检测波长255 nm.3批样品的总杂质量都小于1％,其中最大杂质是5-羰基物.     

HPLC法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质的方法。方法采用CHIRALPAK AD-H手性柱,流动相为正己烷-异丙醇(0.1%三乙胺)(60∶40),检测波长为286 nm,柱温为25℃,流速为0.8mL.min-1,对R-盐酸伊伐布雷定进行分析;采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-pH 7.6磷酸盐缓冲液(30∶70~40∶60)梯度洗脱,检测波长为220nm,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1,对其他有关物质进行分析。结果 R-异构体测定中,检测限为2.12ng,定量限为20ng,精密度RSD为1.11%(n=6),重复性试验与样品测试均未检出R-异构体;其他有关物质测定中,系统适用性试验盐酸伊伐布雷定和相邻峰的分离度为1.91,主峰与杂质A、杂质B、杂质C达到基线分离,专属性试验结果良好。有关物质测定平均值为0.62%。结论该方法准确、可靠、简便,适用于测定盐酸伊伐布雷定片的质量控制。     

RP-HPLC法测定羟苯磺酸钙分散片中的有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定羟苯磺酸钙分散片中的有关物质。方法色谱柱为Hypersil C6H5柱,流动相:0.5 mol.L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇-三乙胺(100∶5∶0.02);流速为1.0 ml.min-1;测定波长为301 nm。结果不仅能够测定原料中杂质对苯二酚,还能够与破坏性试验产生的降解产物有效分离。结论该法简便、准确、结果可靠。     

HPLC法测定氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质

目的建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的HPLC测定方法。方法采用Waters-C18柱(150mm×4.6mm,5μm,W03061M029),流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5∶50∶50∶900),流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5∶50∶400∶550),流速:1.0mL.min-1;检测波长为230nm。结果在选定条件下,有关物质与氨苄西林、丙磺舒二主药完全分离,氨苄西林在0.1~1.6mg.mL-1、丙磺舒在0.028~0.448mg.mL-1范围内线性关系良好。结论本法简便、准确,重现性好,可用于氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的检测。     

注射用盐酸万古霉素有关物质检查方法的改进

目的:改进注射用盐酸万古霉素有关物质的检查方法.方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(C8,4.6 mm×250 mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相A的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(96∶3∶1),流动相B的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(70∶29∶1);流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,...     

HPLC法测定对乙酰氨基酚软胶囊的有关物质

目的建立对乙酰氨基酚软胶囊有关物质的高效液相色谱测定方法。方法采用Agilent XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.1)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果对氨基酚最低检出限为1.25 ng.mL-1,对乙酰氨基酚与对氨基酚及其他有关物质达到基线分离。结论本方法简便、准确、专属性高,可用于本制剂的有关物质控制。     

拉坦前列素滴眼液中有关物质的NP-HPLC法测定

建立了正相-高效液相色谱法测定拉坦前列素滴眼液中的有关物质,采用Zorbax Rx-SIL硅胶柱,以正己烷-无水乙醇(96∶4)为流动相,检测波长210nm.拉坦前列素的最低检测限为8ng.     

高效液相色谱荧光法测定加替沙星注射液的含量

目的　建立高效液相色谱荧光法测定加替沙星注射液的含量方法。方法　CLC ODS柱 (15mm× 6.0mm ,5 μm ) ,流动相 :0 .0 5mol/L枸橼酸 乙腈 (80∶2 0 ) ,三乙胺调 pH3 .0 ,流速 1mL·min-1,Ex =3 60nm ,Em =465nm ,样品稀释 10 0 0倍 ,进样10 μL。 结果　加替沙星在 4～ 3 2ng范围内线性关系良好 ,回收率 (99.98± 0 .0 6) % ,日内、日间RSD <2 %。 结论　该法简便、快速、准确 ,可用于测定加替沙星注射液的含量。     

RP-HPLC荧光法测定人尿中巴洛沙星的含量

目的建立反相高效液相色谱荧光法测定人尿中巴洛沙星质量浓度。方法采用DiamonsilODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),柱温:室温,流动相:乙腈-0.05 mol.L-1KH2PO4缓冲液(体积比为25∶75,三乙胺和H3PO4调pH为3.4),流速:1.0 mL.min-1。尿液样品用0.1 mol.L-1KH2PO4(KOH调pH为7.0)缓冲液稀释100倍,然后与二氯甲烷旋涡混合后,提取有机层,在40℃条件下氮气吹干,残渣用流动相溶解进样,荧光检测器(λex=295 nm,λem=500 nm)检测,以加替沙星作内标,按内标法定量。结果标准曲线在50~6 000μg.L-1内线性良好,最低检测限为10μg.L-1,巴洛沙星及内标的保留时间分别为5.42、4.05 min,日内和日间RSD均小于10.0%,提取回收率和方法回收率分别在93%~96%和98%~108%。结论本法适用于人尿液中巴洛沙星质量浓度测定及药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中氢溴酸右美沙芬浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定人血清中氢溴酸右美沙芬浓度的方法。方法 :色谱柱为HiQsilC18(4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -水 -乙酸 (35∶63∶2 ,V/V/V),荧光检测激发波长和发射波长分别为280、320nm ,内标为卡维地洛。结果 :氢溴酸右美沙芬检测浓度的线性范围为0 27～21 90ng/ml,回归方程为Y=0 1197X +0 0086 ,r=0 9986 ;血清中回收率较高。结论 :本方法准确、快速、简便,可用于人血清中氢溴酸右美沙芬浓度的测定。     

HPLC-荧光检测法测定人血浆中厄贝沙坦的浓度

目的:建立以HPLC-荧光检测法测定人血浆中厄贝沙坦浓度的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.02mol方芸L-1磷酸二氢钾-乙腈(50∶50),荧光激发波长为250nm,发射波长为375nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃。结果:厄贝沙坦检测浓度在1.0~1000ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);低、中、高3种浓度(2.0、50.0、500.00ng·mL-1)的平均相对回收率分别为97.4%、106.1%、101.6%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、快速、准确、特异性和灵敏度高,可用于厄贝沙坦的血药浓度测定和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦的药物浓度

目的 :测定人血浆中缬沙坦的药物浓度。方法 :采用液固萃取法提取 ,高效液相色谱法测定。色谱柱 :HypersilODSC18(4 6nm×200nm ,5μm ) ;流动相 :乙腈 -0 01mol/L的磷酸盐缓冲液 (50∶50 ,pH2 8) ;流速 :1 5ml/min ;荧光检测器 :λex为265nm ,λem为378nm。结果 :缬沙坦的保留时间为5 4min ,定量线性范围0 05～5μg/ml,方法回收率>90 % (n=5) ,日内、日间RSD<10 % (n=5)。结论 :本法快速 ,定量准确 ,可用于血药浓度测定及人体药代动力学研究     

红花口服液的稳定性研究

目的：考察红花口服液的稳定性。方法：利用加速试验、长期试验对红花口服液的稳定性进行考察,采用高效液相色谱法测定红花口服液中羟基红花黄色素A的含量,色谱条件：Hypersil ODS C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相∶甲醇∶乙腈∶0.02%磷酸水溶液（14∶2∶84）;流速：1.0mL·min-1;柱温：25℃,检测波长：402nm。结果：加速试验、长期试验稳定性良好,产品外观、pH值、吸收度及有效成分含量等项目没有显著变化,结果均符合要求。结论：红花口服液在室温条件下贮存,24个月内各项指标可符合质量标准要求。     

抗菌消炎胶囊中土大黄苷的薄层鉴别及HPLC鉴别方法研究

目的 建立抗菌消炎胶囊中土大黄苷的快速检验方法.方法 采用薄层色谱法快速检验样品中的土大黄苷,以乙酸乙酯-丁酮-水(10∶7∶1)为展开剂,在紫外光灯(365 nm)下观察斑点荧光,并用高效液相色谱法确证.结果 土大黄苷有非常清晰的蓝紫色荧光,正品制剂在相应位置上无斑点;土大黄苷液相色谱主峰在325 nm有最大吸收.结论 本法操作简便、快速、准确.     

反相高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.4%乙二胺四醋酸二钠的氢氧化钠溶液(14∶86),流速为0.6mL.min-1,进样量为10μL;荧光检测器检测,激发光波长为395nm,发射光波长为480nm。结果:帕米膦酸二钠检测浓度在7.2~16.8μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998,n=9),回收率为100.11%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定环孢素胶囊的含量

用高效液相色谱法测定环孢素胶囊的含量。以NOVA－PAKC18为色谱柱,乙腈－水－甲醇－磷酸（550：400：50：0．5）为流动相,柱温50℃,检测波长225nm。平均顺收率为99．7％,RSD为0．82％（n＝5）。方法简便、准确,可用于环孢素胶囊的质量控制。     

高效液相色谱-荧光法测定布美他尼片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱-荧光法测定布美他尼片中主药含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水(50∶50),荧光检测激发波长为228nm、发射波长为418nm,内标为萘啶酸,流速为0.6ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果:布美他尼检测浓度在16.75～335.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.26%(RSD=0.49%,n=3)。结论:本方法可用于布美他尼片中主药的含量测定,且操作简便、结果准确。