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目的:建立LC—MS/MS法,测定大鼠血浆中利巴韦林及其毒代动力学参数。方法:Lc条件:WatersAtlan—tis T3色谱柱(4.6mm×150mm,3μm),柱温为40℃,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(95:5),流速为1000μL·min-1,进样量为2μL;Ms条件:电喷雾离子源,正离子电离模式,多反应离子监测的MS扫描方式。以10、40、160mg·kg-1·d-1剂量每日1次、连续28d给大鼠灌胃使用利巴韦林药液,测定其血药浓度和毒代动力学参数。结果:利巴韦林血药浓度线性范围为5~5000μg·L-1,最低定量限为5μg·L-1;日内和日间精密度良好,RSD均小于15%,准确度均在±15%以内。所测利巴韦林毒代动力学参数基本上与给药剂量成正相关,未见有明显药物蓄积现象,与毒性表现基本一致。结论:该法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于生物样本中利巴韦林的测定及毒代动力学研究。 相似文献
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Polyamide柱层析/RP—HPLC/LC—ESI—MS分离纯化鉴定牛蒡叶中的绿原酸 总被引:7,自引:1,他引:7
目的:建立分离纯化鉴定牛蒡(Arctium lappa L.)叶中绿原酸(chlorogenic acid)的PolyamideSC6柱层析/RP-HPLC/LC-ESI-MS方法,方法:牛蒡叶经80%甲醇抽提,减压浓缩后,用氯仿去色素,得粗提物。粗提物经PolyamideSC6柱层析,依次用水,30%甲醇、60%甲醇及甲醇洗脱,甲醇洗脱组分进行RP-HPLC和LC-ESI-MS分析。结果:牛蒡叶的80%甲醇粗提物经PolyamideSC6柱层析,甲醇洗脱组分经RP-HPLC分析为单一成分,tR=20.0min,λmax(nm)为216.6/240 sh/300sh/325.6,与对照品绿原酸共注射进行RP-HPLC实验,表明两者有叠加效应,tR与λmax均一致。LC-ESI-MS测定结果表明,该洗脱组分与对照品绿原酸的分子量相同,均为354。由此可鉴定该甲醇洗脱组分为绿原酸。结论:牛蒡叶的80%甲醇粗提物经PolyamideSC6柱层析,甲醇洗脱组分为单一成分--绿原酸。 相似文献
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ChristianSauber BerndSaegmtiller ManuelaNeumann HansA.Kretschmar 《药物分析杂志》2004,24(6):i001-i004
大多数神经退化性疾病,例如帕金森氏症、阿滋海默症等的在分子层面的发病机理目前尚不清楚.大多数蛋白质的表达分析都是在完整组织均质化制备的样品的基础上完成的.用这种方法制备的样品,没有提供特定细胞类型的相关改变的信息.本研究的目的在于检查用激光显微切割方法制备死后脑组织单细胞类型样品能否用于蛋白质表达分析. 相似文献