酶消化-ICP/MS法测定血中稀土元素的方法研究

目的：建立蛋白酶消化-ICP／MS法同时测定血中13种稀土元素的方法。方法：对蛋白酶K的使用浓度、消化时间、消化温度等条件及ICP／MS仪器测定条件优化，并对血样实测分析。结果：在优化的条件下，蛋白酶K可将血样消化完全，方法操作简单、省时，一次进样可同时测定13种稀土元素，各元素最低检出浓度为0．5～2ng／L，相对标准偏差均〈4．87％，加标回收率96．0％～104％；方法的线性动态范围高达9个数量级，根据血样中各稀土元素含量情况，选用0．005～0．100μg／L为工作曲线范围，相关系数均〉0．999。结论：该方法适合于大批量血液样本中13种微量稀土元素的同时检测。     

福建省11种中药材中稀土元素的含量调查研究

目的了解福建省11种中药材中稀土元素的分布特征及含量水平。方法样品经高速粉碎后,采用微波消解进行样品前处理,用电感耦合等离子体质谱法同时测定15种稀土元素的含量。结果 11种中药材中轻稀土元素与重稀土元素的比值范围均为1.18~11.21,所测中药材的稀土分布特征总体上都表现为轻稀土元素的富集,其中镧、铈的含量最高。11种中药材中稀土元素总量均值为0.03~29.83 mg/kg,不同种类药材间稀土元素总含量差异有统计学意义,其中绞股蓝、麦冬和枇杷叶等3种稀土元素总量较高。结论福建省中药材中稀土元素的含量调查研究问题,应引起足够重视。     

微波消解/ICP-MS同时测定人参中15种稀土元素

目的:建立一种电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素的方法。方法:样品经HNO3+H2O2微波消解后,用ICP—MS测定89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb和175Lu共15种稀土元素。结果:15种稀土元素的检出限分别在0.24~2.46μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.9996。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07604)、小麦粉标准物质(GBW 10011)和鸡肉标准物质(GBW 10018)中的稀土元素,结果与标准值一致,用该方法测定人参中的稀土元素,结果令人满意。结论:该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于人参中稀土元素的测定。     

ICP-MS分析生活饮用水中稀土元素

目的建立基于电感耦合等离子体质谱技术开展生活饮用水中稀土元素的定量分析方法,采用本方法分析北京市城区部分末梢水稀土元素的含量。方法采集饮用水样品,用2%HNO3在线稀释处理,对仪器条件进行优化,选择合适的气体流量克服基体杂质对测试稳定性的影响,选取Rh作为在线内标校正仪器漂移、基体效应等对测定结果的影响。在优化的条件下,对实际饮水样品进行加标试验,计算加标回收率。结果测定稀土元素标准曲线的线性相关系数均优于0.9996,各元素测定的方法检出限在0.002~0.12μg/L间,加标回收率在85.6%~114.4%间,精密度小于10%。结论该分析方法的准确性、稳定性良好,直接进样测定,操作简便、快速,适用于生活饮用水中稀土元素定量分析。     

ICP-MS分析生活饮用水中稀土元素

目的建立基于电感耦合等离子体质谱技术开展生活饮用水中稀土元素的定量分析方法,采用本方法分析北京市城区部分末梢水稀土元素的含量。方法采集饮用水样品,用2%HNO3在线稀释处理,对仪器条件进行优化,选择合适的气体流量克服基体杂质对测试稳定性的影响,选取Rh作为在线内标校正仪器漂移、基体效应等对测定结果的影响。在优化的条件下,对实际饮水样品进行加标试验,计算加标回收率。结果测定稀土元素标准曲线的线性相关系数均优于0.9996,各元素测定的方法检出限在0.002~0.12μg/L间,加标回收率在85.6%~114.4%间,精密度小于10%。结论该分析方法的准确性、稳定性良好,直接进样测定,操作简便、快速,适用于生活饮用水中稀土元素定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中15种稀土元素的方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱技术检测。每个稀土元素选择一个不受同质异位素干扰的同位素89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu共15种元素。结果15种稀土元素混合标准液浓度0.5～100.0μg/L时,相关系数达到0.9998以上。方法的回收率在89.3%～114.6%;样品精密度为1.45%～7.93%。实际样品测定,膏状样品检出La、Ce、Nd、Y,粉状样品除Tm、Lu外,其他13种元素均检出。结论电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适合化妆品中15种稀土元素的同时测定。     

ICP-MS同时测定植物性食物中15种稀土元素

目的建立一种电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。方法样品经HNO3 H2O2微波消解后,采用ICP-MS上机测定,每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb,175Lu,共15种元素。结果15种稀土元素的检出限分别在0.010～0.080μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.999 5。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07603)、茶叶(GBW07605)和小麦粉标准物质(GBW 08503A)中的稀土元素,结果与标准值一致,精密度良好,RSD<13.9%。用该方法测定147份粮食、蔬菜、水果等多种类植物性食品中的稀土元素,结果令人满意。结论该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于植物性食品中稀土元素的测定。     

血液和尿液及头发中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立生物材料(血液、尿液及头发)中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定法。方法血液、尿液样品经过湿式消解和头发样品采用压力罐消解处理后,以八极杆碰撞反应池氦气模式,采用ICP-MS法同时测定人体生物材料中16种稀土元素水平。结果 16种稀土元素在0.05～20.0μg/L线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,r0.999。该方法的检出限为0.15～3.72 ng/L;经换算,血液、尿液、头发的检出浓度分别为0.003～0.074μg/L、0.002～0.037μg/L、0.008～0.186 ng/g。该方法对血样中16种稀土元素的平均回收率为91.3%～110.4%,RSD为1.1%～5.2%;对尿样的平均回收率为96.3%～110.9%,RSD为1.1%～6.4%;对头发的平均回收率为81.3%～106.4%,RSD为0.4%～4.3%。结论该方法分析速度快、检出浓度低、测试精度高,适用于生物材料血液、尿液及头发中16种稀土元素的同时测定。     

福州市售食品中稀土元素的含量研究

目的了解福州市售食品中稀土元素的含量,分析研究不同类别食品中稀土元素含量分布。方法在福州市采集7类食品共92份样本,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、钬、铥、镱、镥等15种稀土元素,并选择国家一级标准物质茶叶和灌木枝叶作为定量分析的质量控制。结果茶叶中稀土含量超标率为70%,食用菌中稀土含量较高,蛋类最低,其余4类食品粮食、蔬菜、水产品和肉类中稀土含量无显著差异。结论茶叶和食用菌中稀土含量较高,应加强对茶叶和食用菌的定期监测。     

ICP—MS法测定甘草霜中微量元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甘草霜中的Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Fe、Zn、Sn 9种微量元素的分析方法。方法:采用HNO_3+H_2O_2消解,应用标准与碰撞反应自动切换模式、等离子体炬焰屏蔽系统、半导体制冷温度控制器校正并消除质谱工作过程中的多原子离子干扰,3%乙醇的增敏效应改善了质谱分析的灵敏度。结果:方法检出限在0.005~0.020μg/L。使用国标一级标准物质黄芪粉(GB W10028)和绿茶粉(GB W10052)进行验证,结果准确可靠。结论:方法简便、快速、可靠,能满足甘草类制品中多种微量元素的分析和质量评价。     

山东省某轻稀土矿区粮食中稀土元素含量与健康风险

目的了解山东某轻稀土矿区与非矿区粮食中稀土元素含量及其健康风险。方法于2014年7—10月,采集调查区域内村民自己种植的粮食(小麦、玉米和大豆)样品339份,采用电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定15种稀土元素的含量。结果矿区粮食中总稀土元素含量为9.85~4 268.39μg/kg,中位数为82.47μg/kg;非矿区粮食中总稀土元素含量为1.55~2 662.31μg/kg,中位数为54.75μg/kg。矿区和非矿区粮食中稀土元素含量差异无统计学意义(P0.05)。矿区和非矿区均为小麦稀土元素含量最高(128.79μg/kg和85.14μg/kg),玉米最低(44.89μg/kg和37.95μg/kg)。粮食中稀土元素以富集轻稀土元素为特征。通过粮食摄入的稀土元素远小于健康指导值。结论矿区和非矿区粮食中稀土元素含量无差异,以轻稀土元素为主,通过小麦、玉米、大豆摄入的稀土元素不会危害人体健康。     

2016年厦门市114份水产品中稀土元素含量调查

目的 了解厦门市售水产品中稀土元素的含量和组成特征,为其风险监测以及相关标准制定提供依据。方法 自厦门市6个区农贸市场、超市等地随机采集114份水产动物样品,微波消解后采用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中16种稀土元素含量。结果 114份鲜、冻水产动物样品中,除思明区检出率为96.43%外,其余5个区稀土元素检出率均为100.00%。海沧区样品中16种稀土元素平均含量高于其他5个区,4类鲜、冻水产动物样品中,16种稀土元素总量变化大致为鱼类＜头足类＜甲壳类＜双壳类,组成特征均以镧、铈、钕等轻稀土为主,重稀土中钇、钪等元素检出率较高。鱼类、双壳类水产品中稀土元素总量低于本市2003年、2004年研究数据,与2015年监测结果大体一致。结论 厦门市售水产品中稀土元素含量较低,但部分地区及种类水产品中稀土元素相对含量较高,建议加强监管力度。     

陕西省蔬菜中稀土元素的含量特征及评价

目的 调查陕西省蔬菜中稀土含量水平,并评估其对人体健康的影响。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中16种稀土元素含量。以GB 2762-2005《食品中污染物限量》为标准对蔬菜中稀土含量进行评价。采用点评估法计算陕西省居民通过蔬菜摄入稀土含量。结果 陕西省蔬菜中稀土氧化物均值为0.274 1 mg/kg,含量范围在0.003 3~2.661 8mg/kg。不同种类蔬菜的稀土污染情况存在显著差异,叶菜类、鳞茎类稀土超标率分别为19.6%和17.4%,其余类别蔬菜均未超标。单因子污染指数评价结果叶菜类为警戒线、尚清洁,其余各类蔬菜均为安全、清洁。16种稀土元素在蔬菜中含量差异较大,铈、钕、镧、钇含量高,表现为轻稀土相对富集。陕西省居民通过蔬菜摄入稀土氧化物的含量均值为67.10μg/d,占ADI的比例为1.60%。结论 陕西省蔬菜存在一定的稀土污染情况,居民通过蔬菜摄入稀土的量是安全的。     

大鼠全血、毛发与其组织脏器中轻稀土元素含量相关性研究

目的研究稀土元素在大鼠组织脏器内的蓄积,评价全血和毛发可否作为稀土暴露水平的生物标志物。方法以雄性SD大鼠为试验对象,适应性喂养1周后剃去大鼠毛发,随机分为对照组和柠檬酸稀土低、中、高-I、高-II剂量组(共5组,每组10只)。对照组用35%柠檬酸钠溶液灌胃,其它各组用柠檬酸稀土溶液灌胃,剂量分别为50、500、5000(高-I)、5000(高-II)mg/kg bw。灌胃4周后,除高剂量II组外,其余各组大鼠处死并采集毛发、全血、肝脏、脾脏、股骨等组织脏器。高剂量II组大鼠停药并自由饲养4周后处死,采集同前所述的所有组织器官样品。用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大鼠毛发、全血、肝脏、脾脏、股骨中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu轻稀土元素含量。结果稀土元素在组织脏器的蓄积浓度依次为:毛发>肝脏>脾脏>股骨>全血;稀土元素在毛发中的含量与肝、脾及股骨中含量均呈显著正相关,而在全血中的含量仅与脾脏和股骨中含量呈正相关。结论大鼠毛发中稀土元素含量与肝脏、脾脏及股骨显著正相关,比全血更适合作为稀土暴露水平的生物标志物。     

微波消解/ICP-MS法测定胎儿肾脏和小脑中稀土元素的研究

目的　测定深圳市正常中期引产胎儿肾脏和小脑中多种稀土元素的含量 ,为研究人类生命不同阶段稀土元素水平提供基础资料。方法　样品经HNO3+H2 O2 微波消解系统消解后 ,用电感耦合等离子质谱(ICP MS)检测胎儿肾脏和小脑中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素。结果　所检测的 14种稀土元素 ,La在肾脏中的含量最高为 0 4 2 0 μg kg,Ce在小脑中的含量最高为 0 .36 3μg kg,Yb在肾脏和小脑中的含量均最低 ,分别为 0 . 10 3μg kg和 0. 0 98μg kg。在胎儿肾脏和小脑中 ,轻稀土元素 (La～Sm)的总含量分别为 1 .4 2 7μg kg、1. 2 36 μg kg ,中稀土元素 (Eu～Gd)的总含量分别为 0 . 4 6 9μg kg、0 .4 32 μg kg ,重稀土元素 (Tb～Lu)的总含量分别为 1 .387μg kg、1 .4 18μg kg。 结论　上述 14种稀土元素均可在胎儿肾脏和小脑中检出 ,并具有一定的分布特点。     

自贡市市售食品中稀土元素含量调查

目的调查自贡市市售食品中稀土元素含量。方法所采集食品包括粮食类、蔬菜、菇类、茶叶、蛋类、肉类、鱼类等样品从超市和农贸市场购买,按国家标准方法 GB/T 5009.94-2003《植物性食品中稀土的测定》对样品进行检测。结果样品检测锑、镧、镨、钕、钐等5种稀土含量0.000～1.386 mg/kg,合格率100%。结论抽检的54件自贡市市售粮食类、蔬菜类、肉类、禽蛋类食品中稀土元素含量无1例超标,表明自贡市市售食品稀土元素污染并不严重。     

山东省某轻稀土矿区水果和鸡蛋中稀土元素含量及健康风险

目的 了解山东轻稀土矿区与对照区水果和鸡蛋中稀土元素含量的差异及其健康风险。方法 分别采集稀土矿区和对照区附近村民自己种植的水果及自家家禽生产的鸡蛋样品,用电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素含量。结果 矿区和对照区水果中总稀土元素含量分别为142.5 μg/kg和16.1 μg/kg,差异具有统计学意义;矿区核果、仁果、浆果中稀土元素含量分别为47.0 μg/kg、146 μg/kg和279 μg/kg,对照区分别为17.6 μg/kg、18.9 μg/kg和11.0 μg/kg,矿区和对照区仁果、浆果类水果中稀土元素差异均有统计学意义。矿区和对照区鸡蛋中总稀土元素平均值分别为4.32 μg/kg和3.25 μg/kg,差异无统计学意义。矿区和对照区样品中稀土元素均以轻稀土元素为主。矿区和对照区通过水果估计的每日稀土元素摄入量为0.58 μg/(kg·d)和0.067μg/(kg·d),通过鸡蛋估计的每日稀土元素摄入量为0.003 μg/(kg·d)和0.002 μg/(kg·d)。结论 矿区水果中稀土元素高于对照区,鸡蛋中稀土元素含量无差异,水果和鸡蛋均以富集轻稀土元素为特征,通过水果和鸡蛋摄入的稀土元素不会危害人体健康。