HPLC和络合-UV法测定特非那丁颗粒剂的含量

目的:用HPLC和电荷转移络合UV法分别测定特非那丁颗粒剂的含量,并对测定结果进行比较。方法:HPLC法,色谱柱:SpherisorbC8( 1 50×4 .6mm ,5μm) ;流动相:甲醇0 .1mol/L三乙胺磷酸缓冲液( 80∶2 0 ) ,检测波长2 3 5nm。电荷转移络合UV法,利用碘与TFN在氯仿中形成电荷转移络合物的原理,在紫外2 94nm的波长处测定TFN的含量。结果:两法测定的线性范围和平均回收率分别为:HPLC法1 50～1 50 0 μg/ml,99.4 0 % (RSD0.92%) ;络合UV法2～1 2 μg/ml,99.4 5% (RSD0.67%)。结论:两种测定方法准确可靠,并无显著性差异。     

HPLC法测定颈复康颗粒剂中葛根素含量

目的：是建立可控的颈复康颗粒剂含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒剂中葛根素的含量，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，甲醇：水（25：75）为流动相，检测波长为250nm。结果：该方法能理想地分离颈复康颗粒剂中的葛根素，并测定其含量。葛根素平均回收率为102.07%，精密度（RSD）为3.18%(n=5)。结论：所建立的含量测定标准可行，可控。测定结果准确，能有效地反映颈复康颗粒剂的内在质量。     

特非那丁片的UV二阶导数光谱测定法

本文建立了UV二阶导数光谱法测定特非那丁片含量的方法，选用80％甲醇为溶媒，测得特非那丁的回收率达99．7％，当特非那了浓度为4～20μgml-1时，线性方程；y＝0．4650x＋0．1925．r＝0．9998。     

电荷转移络合分光光度法测定特非那丁的含量

利用特非那丁与碘在无水醋酸乙酯中形成稳定的特非那丁—碘分子电荷转移络合物,在293nm和365nm处有最大吸收的特性,建立了电荷转移络合分光光度法测定特非那丁含量的方法,浓度线性范围:2～10μg/ml(r=0.9999),平均回收率:100.1％(RSD<1.0％)。本法操作简便、灵敏、专一、准确。     

特非那丁颗粒剂的电荷转移—分光光度测定

采用电荷转移络合－分光光度法测定特非那丁颗粒剂的含量，线性范围为２～１２μｇ／ｍｌ，平均回收率１００．１％（ＲＳＤ＝０．３８％，ｎ＝６），方法灵敏，专属性强，操作简便     

HPLC法测定非那甾胺片的含量

建立了高效液相色谱法测定非那甾胺片的含量及含量均匀度。采用Lichrospher-5 μm-C18色谱柱,乙腈－2.5mmol/L磷酸（1：1）为流动相,该方法灵敏度高、准确可靠、重现性好,平均回收率为99．8％,RSD为0.54%。     

HPLC法测定非那甾胺片的含量

建立了高效液相色谱法测定非那甾胺片的含量及含量均匀度.采用Lichrospher-5μm-C18色谱柱,乙腈-2.5mmol/L磷酸(11)为流动相,该方法灵敏度高、准确可靠、重现性好,平均回收率为99.8%,RSD为0.54%.     

特非那丁的用药分析

特非那丁是常用的抗组胺药物之一，为了解本院特非那丁的使用频度和合理性，调查了2000年4-8月的门诊处方15 640份，进行回顾性分析。结果使用特非那丁的处方有3687份，占调查处方的23.57%。特非那丁的不合理配伍的发生率为13.91%。     

高效液相色谱法测定特非那丁片溶出度

目的：通过对国内３个厂家生产的特非那丁片溶出度测定,考察其质量。方法：转篮法,用高效液相色谱法检测,提取参数（Ｔ５０、Ｔｄ、ｍ）,并对参数进行相关性检验。结果：不同厂家产品溶出参数差异显著。结论：对国内厂家的特非那丁片有必要增加溶出度考察,以控制其质量。     

不同药厂特非那定片溶出度考察

目的：考察不同药厂特非那定片的溶出度,评价其内在质量。方法：采用ＨＰＬＣ法测定了特非那定片剂溶出度,色谱柱：ＫＦＣ１８;流动相：乙腈水磷酸盐缓冲液二乙胺（５００∶４００∶１００∶６）,用磷酸调节ｐＨ至６．０;检测波长：２３５ｎｍ。结果：三家国产特非那定片在９００ｍｌ０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶出介质中溶出度差异较大,４５ｍｉｎ平均溶出度（ｎ＝６）分别为：２１．９３％（Ａ厂）,８５．２９％（Ｂ厂）,３７．２２％（Ｃ厂）,仅Ｂ厂片剂符合ＵＳＰⅩⅩⅢ版中特非那定片剂溶出度标准（４５ｍｉｎ溶出度＞７５％;片剂溶出度均一性较差,４５ｍｉｎ取样点ＲＳＤ分别为：６８．８６％（Ａ厂）,９．３６％（Ｂ厂）,１６．５８％（Ｃ厂）。结论：为了确保特非那定临床疗效,国产片剂质量标准中应增加溶出度检查项目     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的比较研究

目的:比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的差异,探讨淫羊藿总黄酮含量测定方法的可靠性。方法:紫外分光光度法以淫羊藿苷为指标性成分,在270 nm 波长处进行测定。高效液相色谱法以 ZORBAX SB-C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为270 nm。经紫外光谱识别的黄酮类成分(部分经 ESI-MS 确认),除朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ以自身对照外,其他黄酮类成分均以淫羊藿苷为参比进行定量,淫羊藿总黄酮含量等于朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ、宝藿苷Ⅰ和其他黄酮成分含量之和。结果:紫外分光光度法,淫羊藿苷在2.45～24.50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),测得淫羊藿总黄酮含量以淫羊藿苷计为56.6%。高效液相色谱法中,与淫羊藿苷紫外光谱相似的33个色谱峰,MS 归属了其中10个主要成分均为黄酮类成分。朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ分别在0.093～1.852μg(r=0.9998)、0.107～2.136μg(r=0.9997)、0.094～1.876μg(r=0.9998)、0.098～1.956μg(r=0.9998)线性关系良好,淫羊藿总黄酮含量为35.6%。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的淫羊藿总黄酮含量差异显著,紫外分光光度法的准确性有待进一步考证。     

紫外-可见分光光度法快速测定注射用硫酸链霉素的含量

目的采用紫外-可见分光光度法测定硫酸链霉素的含量。方法利用硫酸链霉素的专属反应—麦芽酚反应,用硫酸铁铵溶液作为显色剂,检测波长为528 nm。结果供试品含量在2.0054~10.272 mg的范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,加样回收率:99.0%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的快速测定方法。     

HPLC法测定九味羌活颗粒中欧前胡素的含量

目的:采用 HPLC 法测定九味羌活颗粒中欧前胡素的含量。方法:以 Lichrospher 5-C_(18)(汉邦科技,200mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈-水(55:45)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为250 nm。结果:线性范围0.18～1.20 μg;平均回收率为99.8%,RSD 为0.98%。结论:该方法简便可行,可作为九味羌活颗粒中欧前胡素的含量测定方法。     

Comparison of HPLC, UV spectrophotometry and potentiometric titration methods for the determination of lumefantrine in pharmaceutical products

This paper describes the development and evaluation of a HPLC, UV spectrophotometry and potentiometric titration methods to quantify lumefantrine in raw materials and tablets. HPLC analyses were carried out using a Symmetry C(18) column and a mobile phase composed of methanol and 0.05% trifluoroacetic acid (80:20), with a flow rate of 1.0ml/min and UV detection at 335nm. For the spectrophotometric analyses, methanol was used as solvent and the wavelength of 335nm was selected for the detection. Non-aqueous titration of lumefantrine was carried out using perchloric acid as titrant and glacial acetic acid/acetic anhydride as solvent. The end point was potentiometrically determined. The three evaluated methods showed to be adequate to quantify lumefantrine in raw materials, while HPLC and UV methods presented the most reliable results for the analyses of tablets.     

特非那定片溶出度检查和含量测定流动相的改进

目的:对特非那定片标准中溶出度检查与含量测定的流动相进行选择,统一为一个流动相。方法:采用高效液相色谱法。结果:流动相Ⅲ为乙腈-磷酸盐缓冲液(50:50),其出峰时间最短,峰形良好且专属灵敏。结论:建议将两个检测项目中的流动相统一为流动相Ⅲ。     

特非那定片溶出度测定

目的评价市场上6个批号的特非那定片的质量。方法采用桨法作为溶出度测定法,HPLC作为特非那定浓度测定方法,再通过weibull's方程获得溶出度参数。结果仅有2个批号的特非那定片达到卫生部部颁标准。结论我们应该关注市场上特非那定片的质量。     

紫外分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量

目的：建立紫外分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量。方法：以对一二甲氨基苯甲醛为显色剂,用紫外分光光度计在420nm处测定吸光度。结果：尿素含量在15—120μg／ml范围内具有良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．2％（n=9）,RSD为0．7％,重复性试验RSD为0．3％（n=6）。结论：本方法简便,结果准确可靠,重现性好,可作为控制该制剂质量的主要方法。