HPLC法同时测定复方洗液中的盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的方法。　方法　采用 Shim- PackCL C- Phenyl色谱柱 (5 μm,6.0 mm× 15 0 mm) ,以甲醇 0 .0 2 mol·L- 1 Na H2 PO4(H3PO4调节 p H值为 3 ) =75 2 5为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,波长 3 45 nm,柱温为 2 5℃。　结果　线性范围分别是 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 5 5 9～ 1.118μg,r=0 .9999(n=8) ;盐酸小檗碱 0 .1～ 2 .0 μg,r=0 .9999(n=8)。加标回收率分别为 :盐酸掌叶防己碱 10 0 .0 %～ 10 6.4% ,RSD =0 .84% (n=6) ;盐酸小檗碱 96.0 %～ 10 7.6% ,RSD =0 .99% (n=6)。检测限 (S/N =3∶ 1)分别为 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 2μg,盐酸小檗碱 0 .0 3μg。　结论　本法分离度好 ,简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于复方制剂中2种组分的同时测定 ,可作为产品的质量控制方法     

妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基硫酸钠0．1g）,检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0．109-0．436μg范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率（n=6）为98．3％,RSD为0．9％。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。     

妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g),检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0.109～0.436μg范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.3%,RSD为0.9%。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。     

盐酸小檗碱对LPS诱导的小鼠RAW264.7细胞PGE_2、COX-2表达的影响

目的研究盐酸小檗碱对脂多糖(LPS)诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞生长增殖的影响,探讨盐酸小檗碱的抗炎作用机理。方法MTT法测定盐酸小檗碱对LPS诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞生长增殖的影响;酶联免疫法(ELA)检测盐酸小檗碱对PGE2生成的影响;逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测COX-2 mRNA的表达;蛋白印迹法(Western Blotting)检测COX-2的蛋白表达。结果盐酸小檗碱对LPS诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞有生长增殖抑制作用;盐酸小檗碱抑制LPS诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞PGE2的生成;但是对COX-2 mRNA及COX-2蛋白表达均无明显影响。结论盐酸小檗碱对LPS诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞有生长增殖抑制作用,盐酸小檗碱不是通过抑制COX-2生成的途径来影响PGE2的生成的。     

安肾颗粒定性定量的质量控制方法研究

目的对安肾颗粒主要成分进行定性及定量的质量控制方法研究。方法 TLC法鉴别处方中蒲公英、黄柏和玉米须;采用HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为WondaSil C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72)为流动相;检测波长263 nm;流速1.0 mL/min;柱温21℃。结果 TLC法测定蒲公英、黄柏和玉米须,斑点清晰、分离效果好;HPLC法测定盐酸小檗碱,进样量在0.01441～0.08646μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998。平均加样回收率为99.00%,RSD为1.54%(n=6)。结论本实验方法可做为安肾颗粒的定性定量控制方法。     

新型藏药吉堪明目滴眼液的质量标准研究

目的 建立藏成药吉堪明目液的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中诃子、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中吉堪（小檗膏）的成分盐酸小檗碱进行定量测定.结果 可鉴别诃子、红花,阴性对照无干扰,专属性强.盐酸小檗碱在0.0722～0.433 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率（n=6）为98.3%,RSD为1.7%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂质量控制方法.     

HPLC法测清热神芎丸中盐酸小檗碱的含量

目的 :完善清热神芎丸的质量标准。方法 :采用HPLC法测定方中黄连的含量(以盐酸小檗碱计)。结果 :盐酸小檗碱进样量在0.02052~0.2052μg范围内线性关系良好,R=0.9999。平均加样回收率为98.93%,RSD小于2.0%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,重复性好,可用于清热神芎丸的质量控制。     

盐酸小檗碱联合不同抗菌药物对耐碳青霉烯类肺炎克雷伯菌的体外抗菌作用研究

目的评价盐酸小檗碱分别与多黏菌素B和利福平联合用药对临床分离的耐碳青霉烯类肺炎克雷伯菌(CRKP)的体外抗菌作用。方法采用肉汤稀释法和排盘稀释法测定盐酸小檗碱分别联用多黏菌素B和利福平对25株CRKP的最低抑菌浓度,并计算部分抑菌浓度指数。结果盐酸小檗碱与多黏菌素B联用后对CRKP具有协同作用的占72%。相加作用占28%,不存在无关和拮抗作用;盐酸小檗碱和利福平联用后对CRKP具有协同作用的占64%,相加作用占36%,不存在无关和拮抗作用。上述药物联用后,各药MIC_(50)均明显降低,浓度-累积抑菌百分率曲线均表现为左移。结论盐酸小檗碱与多黏菌素B或利福平联用在体外对CRKP的抗菌效果主要表现为协同和相加作用。     

HPLC法测定黄连上清胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定黄连上清胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法高效液相色谱法，分析色谱柱LanboYWG—C18（150mm＊4．6mm，5um），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（58：42）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0．1g），检测波长为246nm。结果测得盐酸小檗碱在0．257～1．285mg／ml内呈线性．平均回收率为99．4％，RSD=0．93％．结论：该法操作简便，准确，可用于黄连上清胶囊的质量控制     

不同方法对黄柏中盐酸小檗碱的提取比较

采用包括药典法定方法在内的3种提取方法分别对黄柏中盐酸小檗碱进行提取并比较这3种方法的提取效率。方法:以乙腈-0.1%磷酸(十二烷基磺酸钠)、甲醇分别采用超声提取法与用1%甲醇盐酸连续回流提取法进行提取,用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量作为提取效率的考察指标进行比较。结果:用乙腈-0.1%磷酸(十二烷基磺酸钠)作为提取溶剂测定结果含量最高。结论:以乙腈-0.1%磷酸(十二烷基磺酸钠)进行的超声提取工艺简单,快速且提取效率高,但用1%甲醇盐酸连续回流提取法,在考虑经济节约的条件下,也是不错的选择。     

盐酸小檗碱对精神分裂症患者糖脂代谢的影响

目的研究盐酸小檗碱对单一使用奥氮平的精神分裂症患者糖脂代谢的疗效以及安全性,为临床治疗提供依据。方法采用随机、双盲和安慰剂对照的方法,依照《精神疾病的诊断和统计手册》第4版(DSM-IV)诊断标准,选取68例精神分裂症患者为研究对象,随机分为盐酸小檗碱组和安慰剂组。盐酸小檗碱组在原治疗基础上合并使用盐酸小檗碱300 mg,3次/d,安慰剂组合并安慰剂治疗。收集两组患者的一般资料和血样样本,检测空腹血糖(FPG)、糖化血红蛋白(Hb A1C)、空腹胰岛素(FINS)、甘油三脂(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、载脂蛋白A1(Apo-A1)、载脂蛋白B(Apo-B)和脂蛋白a[Lp(a)],并应用阳性及阴性症状量表(PANSS)、临床疗效总评量表(CGI)和不良反应量表(TESS)进行评估。治疗第12周末重复检测上述指标,根据两组治疗前后糖脂代谢变化情况,应用SPSS 17.0软件对数据进行χ2检验和t检验。结果盐酸小檗碱组治疗后FPG、Hb A1C和FINS均较治疗前明显下降,差异均有统计学意义(P0.01),且治疗后FPG、Hb A1C和FINS与安慰剂组相比,差异均有统计学意义(P0.01)。安慰剂组治疗后FPG、Hb A1C较基线水平升高,差异均有统计学意义(P0.05,P0.01),治疗前后FINS比较,差异无统计学意义(P0.05);盐酸小檗碱组治疗后与治疗前比较,TC、TG、LDL-C、Apo-A1、Apo-B和Lp(a)水平均明显下降,差异均有统计学意义(P0.05),HDL-C治疗前后无明显变化。两组比较,盐酸小檗碱组TC、TG、LDL-C、Apo-A1、Apo-B和Lp(a)水平均低于安慰剂组,差异均有统计学意义(P0.05);治疗12周后,两组PANSS总分和CGI评分比较,差异均无统计学意义(P0.05);盐酸小檗碱组血糖升高和体重增加不良反应的发生率(分别为3.23%、12.90%)明显低于安慰剂组(分别为21.88%、34.38%),差异均有统计学意义(P0.05)。结论盐酸小檗碱能明显改善精神分裂症患者的糖脂代谢异常,奥氮平合并盐酸小檗碱用于改善精神分裂症患者的糖脂代谢异常具有良好的临床用药安全性。     

盐酸小檗碱对肥胖的糖尿病前期患者体重的影响及治疗后转归

目的研究盐酸小檗碱对肥胖的糖尿病前期患者的体重影响及治疗后转归情况,为糖尿病的防治提供科学依据。方法选择2014年10月至2016年1月吉化集团公司总医院门诊或健康体检的肥胖糖尿病前期患者100例为研究对象,随机分为盐酸小檗碱组和对照组,每组50例。盐酸小檗碱组口服盐酸小檗碱,每次500 mg,3次/d,对照组口服二甲双胍肠溶片,每次0.25 g,3次/d。治疗前、治疗24周后测定两组空腹血糖(FPG)水平,进行口服糖耐量试验(OGTT),测定餐后2 h血糖(2 h PG)水平,测量身高、体重,计算体质指数(BMI),测量腰围。用SPSS 17.0统计软件包进行统计学分析,两组间比较用独立样本t检验,组内比较用配对t检验,计数资料的比较用χ2检验。结果治疗前,两组患者的BMI、男女性腰围、FPG、2 h PG水平差异均无统计学意义(P>0.05)。与治疗前比较,治疗24周后两组患者的BMI、男女性腰围、FPG、2 h PG水平均下降,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗后,盐酸小檗碱组BMI[(24.0±2.8)kg/m^2],男性、女性腰围[分别为(83.46±7.24)、(78.15±6.02)cm]均低于对照组[分别为(25.2±3.0)kg/m2、(86.21±8.13)cm、(82.86±6.96)cm],差异均有统计学意义(P<0.05),两组FPG、2 h PG水平差异无统计学意义(P>0.05)。盐酸小檗碱组有14%的糖尿病前期患者转化为正常糖耐量(NGT),仅有2%的患者发展为2型糖尿病。对照组有4%的患者转化为NGT,6%的患者发展为糖尿病。两组间糖尿病前期患者转归为NGT的比例差异有统计学意义(P<0.05)。结论用盐酸小檗碱对肥胖糖尿病前期患者进行干预性治疗,可有效地降低体重,有效逆转糖尿病前期及延缓糖尿病进展,从而减少糖尿病的发生。     

高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

盐酸小檗碱对血浆游离血红蛋白的影响

目的了解盐酸小檗碱对血浆游离血红蛋白的影响,探讨盐酸小檗碱辅佐治疗新生儿黄疸的可能性。方法将盐酸小檗碱加入血浆中,比较不同药物浓度对血浆游离血红蛋白的影响,观察不同加药时间血浆游离血红蛋白值的变化。结果加入0.1～5.0 mg/L盐酸小檗碱后,血浆游离血红蛋白均下降;加药后30 min血浆游离血红蛋白值明显下降,加药后1 h降至最低点,加药后6 h回升接近加药前水平,12 h后未见波动。结论结果显示盐酸小檗碱能有效地降低血浆中游离血红蛋白,提示盐酸小檗碱在胆红素代谢中可能有一定的退黄作用。     

黄连素巧治糖尿病

黄连素是几种生物碱混合物。小檗碱是其中主要成分，易提纯测定。故现有盐酸小檗碱取代之(简称小檗碱)。     

盐酸小檗碱(薄膜衣片)质量控制

目的检测盐酸小檗碱片(薄膜衣片)的控制方法。方法本文从性状、鉴别、检查、含量测定、微生物的限度、对盐酸小檗片(薄膜衣片)的质量进行控制,其中含量测定采用高效液相色普法。结论方法可靠、灵敏、准确。     

中药黄连结肠靶向制剂的质量检测

目的 探讨中药黄连结肠靶向制剂的质量检测方法.方法 采用TLC法及-HPLC法对黄连结肠靶向制剂进行定性定量分析.结果 去除包衣后的药物有效成分,与盐酸小檗碱及生药黄连的色谱相应位置呈现相同的黄色荧光斑点；采用 HPLC法进行提取和测定,其加样平均回收率为100.22％,RSD为1.85％；每片黄连结肠靶向制剂中盐酸小檗碱的含量不低于57.14mg.结论 对中药黄连结肠靶向制剂采用TLC法进行定性分析,HPLC法进行定量分析,线性关系良好,加样回收率高,方法简便准确,值得推广.     

不同产地黄柏及关黄柏有效成分的含量测定

目的考察不同产地黄柏和关黄柏有效成分的含量,为这两个品种质量标准提供一定的依据。方法采用HPLC测定不同产地黄柏和关黄柏中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量,以kromasil C18（150mm×4.6mm5μm）为色谱柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）（每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g）;流速：1.0mL/min;柱温：25℃;检验波长：265nm。结果结果表明,川黄柏中以盐酸小檗碱的含量最高,为3.73%～6.131%之间,药根碱和巴马汀的含量较低,分别在0.007%～0.061%和0.027%～0.082%之间;关黄柏中盐酸小檗碱的含量在0.474%～1.240%之间,巴马汀的含量在0.516%～1.224%之间,以药根碱的含量最低,在0.008%～0.043%之间。结论不同产地的黄柏及关黄柏的含量差异较大,两个品种的含量差异也较大。     

盐酸小檗碱对白假丝酵母生物膜形成抑制作用的研究

目的探讨盐酸小檗碱对白假丝酵母生物膜表型的抑制作用及其机制。方法采用甲基四氮盐(XTT)减低法、激光共聚焦显微镜和实时定量PCR(RT-qPCR)分别检测不同浓度盐酸小檗碱作用下白假丝酵母生物膜膜内细胞代谢活性、微观形态结构、厚度和生物膜形成关键基因efg1、hwp1、ece1、als1表达水平的变化。结果 128μg/ml和32μg/ml盐酸小檗碱对白假丝酵母标准菌株ATCC 10231生物膜膜内细胞活性的抑制率分别为:88.4%和34.3%(4 h),96.3%和47.6%(6 h),对白假丝酵母临床菌株CA 2119的抑制率分别为:77.2%和29.8%(4 h),72.8%和43.2%(6 h);对ATCC 10231生物膜厚度的抑制率分别为:61.4%和41.03%(4 h),53.49%和39.53%(6 h),对CA 2119的抑制率分别为:45.45%和27.27%(4 h),45%和25%(6 h);而8μg/ml盐酸小檗碱抑制效果较差。128μg/ml盐酸小檗碱抑制作用优于4μg/ml氟康唑(P<0.05),但对CA 2119生物膜的抑制效果不及ATCC 10231;RT-qPCR结果表明高浓度和中浓度盐酸小檗碱均能明显抑制ATCC 10231生物膜形成关键基因efg1、hwp1、ece1、als1的表达(P<0.05),但对CA 2119生物膜形成关键基因表达的抑制作用较差。结论盐酸小檗碱通过杀死生物膜中的细胞并破坏其结构来抑制白假丝酵母ATCC 10231和CA 2119早期生物膜的形成,其抑制作用与浓度呈正相关;其机制可能是通过下调菌丝形成关键基因efg1、hwp1、ece1、als1的表达,从而延缓白假丝酵母的形态转化。     

黄连配方颗粒及传统饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量比较

目的通过测定黄连配方颗粒及其饮片煎煮制得的汤剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量,评价不同厂家黄连配方颗粒的质量。方法随机抽取不同厂家生产的数批黄连配方颗粒以及饮片,采用高效液相法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量。结果A、B两厂家配方颗粒各批之间含量差异有统计学意义（P〈0．05）。结论采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱及盐酸巴马汀药物成分简单、快速、准确,对药品鉴定有指导意义。