百部生药学研究——Ⅸ.中国百部属植物块根中总生物碱的测定与评估

百部类中药大多为百部科、百部属Stemona Lour.多种植物的块根,我国约6种,为常用中药,具润肺上气止咳、杀虫之功效。其活性成分之一为百部类生物碱,其个别种总生物碱的含量测定方法是酸碱滴定。尚未见其它方法的报道,本文探讨了用酸性染料比色方法测定中国百部属植物块根中总生物碱,较系统地比较总生物碱与百部属各种间、产地间、药材     

基于含量测定和化学计量分析的消渴灵片质量标准研究

目的:建立13个厂家111批消渴灵片中黄连的6个生物碱、丹皮酚等多指标性成分含量测定方法,并结合主成分分析及聚类分析等化学计量学方法对其进行质量评价研究.方法:采用HPLC-UV法建立6个黄连生物碱类成分(非洲防己碱、表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)、丹皮酚的含量测定方法及通过Chempatt...     

炮制方法对附子生物碱类成分的影响

目的 通过对不同方法炮制的附子药材中生物碱类成分比较,研究附子在炮制过程中成分的变化.方法 采用UV、HPLC法分别测定附子及其炮制品中的总生物碱、酯型生物碱、双酯型生物碱.结果 在炮制时,附子中的总生物碱、酯型生物碱、双酯型生物碱的含量均有所降低,损失率均偏高.结论 炮制确有减毒作用;从损失率看,有过度炮制的问题.     

乌头碱类成分中药制剂质量控制探讨

目的:探讨乌头碱类成分制剂的质量控制.方法:比较2005年版,2010年版中国药典对乌头类生物碱的质量控制要求,分析乌头碱类生物碱的毒性及其化学结构特征.结果与结论:2010年版药典与2005年版药典比较.2010年版药典对乌头类药材质量控制要求有利于药材使用的安全有效:2010年版药典对含乌头类生物碱成分的中药制剂的质量控制有待进一步加强.建议对含乌头类生物碱成分的中药制剂,在质量标准中研究建立双酯型生物碱的限量检查方法,以及双酯型生物碱水解产物苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱等单酯型生物碱的总量测定,制定合理的含量范围,以保证用药的安全有效.     

苦参生物碱提取工艺研究进展

苦参是一种具有广泛药理活性和应用价值的传统中药,主要含有喹诺里西啶类生物碱、异戊烯基类黄酮和齐墩果烯型三萜等成分,其中含量最高、药理活性和药用价值较突出的成分是苦参碱和氧化苦参碱.提取、分离苦参中的生物碱,并对其进行深入的工艺、药理、药效和生物利用度等方面的系统研究均具有重要的意义.本文对近年来苦参生物碱提取纯化工艺进行了综述和评价,为更好地开发和利用苦参生物碱提供依据,并对其发展前景进行了展望.     

川乌不同煎煮时间总生物碱与酯型生物碱含量变化趋势对比

目的:以川乌为研究对象,比较其在不同煎煮时间的煎剂中总生物碱、酯型生物碱类成分的变化趋势。方法:采用滴定法及高效液相色谱法,对川乌在不同煎煮时间煎剂中的总生物碱及酯型生物碱进行测定。并以此为指标,考察其在不同煎煮时间的煎剂中有效成分及主要毒性成分变化趋势。结果:在煎煮0～4h的川乌煎剂中,随煎煮时间延长,其有效成分总生物碱含量呈现上升趋势,而主要毒性成分则呈现下降趋势。结论:为了使毒性药物川乌的使用符合"低毒高效",完善药典相关内容,应进一步明确双酯型生物碱与单酯型苯甲酰类乌头碱在川乌及其制剂中的含量及二者的比例。     

乌头属药材特征成份二萜生物碱的电喷雾质谱研究进展

本文从乌头属药材中二萜生物碱类成分的鉴定、炮制过程对二萜生物碱类成分种类及其含量的影响、复方制剂中二萜生物碱的鉴定、二萜生物碱类成份的体外生物转化以及二萜生物碱的生物体内代谢过程研究等方面综述了近年来电喷雾质谱在以上研究中的应用。     

苦参类生物碱的分析方法及药代动力学研究进展

苦参类生物碱主要有苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱等．它们广泛存在于豆科植物苦参Sophora flavescens Ait．．苦豆子S．Alopecuroides L．及广豆根S．Sub prostrata Chun et T.Chen中，具有抗炎、抗肿瘤、镇痛、抗心律失常、平喘、镇咳、杀菌等作用。近年来国内外在研究和使用苦参类生物碱的过程中，进一步发现了其多方面的药理活性和临床功能．是一类很有前途的药物。本文就苦参类生物碱含量测定方法及其药代动力学研究的进展作一综述。     

不同规格川贝母中总生物碱的含量测定方法

目的：探讨不同规格川贝母中总生物碱的含量测定方法。方法：通过比色法,采用薄层色谱扫描仪,溶液提取后以西贝母碱作为指标成分,测定不同规格川贝母中总生物碱的含量。结果：5种规格川贝母样品中生物碱含量符合2010版《中国药典（一部）》的规定。结论：比色法和紫外可见分光光度法测定方法简单,结果准确,重现性好,可以作为川贝母单一品种的质量鉴定方法。     

钩吻生物碱成分的研究进展

目的对钩吻中生物碱成分的研究进展进行综述,为钩吻生物碱成分的进一步研究奠定基础。方法查阅国内外相关文献47篇,从其中化学成分的理化常数、结构式、提取分离方法、药理作用、毒性以及开发前景等方面对钩吻生物碱类成分的研究进展进行综述。结果与结论钩吻中含有生物碱成分44种,主要为吲哚类生物碱;主要提取分离方法为硅胶柱层析和重结晶;钩吻生物碱具有免疫调节、抗肿瘤、镇痛镇静等药理活性;钩吻中的毒性成分也为生物碱类成分,这给广大研究人员带来了严峻的挑战与机遇。     

小果博落回的生药学研究

目的对小果博落回Macleaya microcarpa(Maxim.)Fedde进行显微鉴别和总生物碱含量测定。方法显微鉴别采用形态学和组织学鉴别方法,总生物碱含量测定采用分光光度法。结果小果博落回根、茎、叶薄壁细胞中均含草酸钙结晶;茎、叶的维管束内外均有乳汁管;粉末中可见不定式气孔和非腺毛,导管类型较多。小果博落回总生物碱含量为1.9%～2.7%。结论上述显微特征及总生物碱含量测定可用于小果博落回的药材质量鉴定。     

植物药中一些主要成分测定方法的研究 Ⅰ.总生物碱的测定

前言在研究和整理植物性中药以及寻找植物药新品种时,常常需要测定其中某些化学成分的含量。但是由于这些植物药的化学研究还很不彻底,許多成分都是未知,单純的成分更尚未分出,因此用化学分析方法来評价植物药存在着一定困难。为了解决上述問題,我們在1960年开始对植物药中一些比較常見的、生理作用比較显著的成分(如生物碱、強心甙、蒽醌、皂甙、黃碱素、香豆素、固(石享)、树脂、鞣貭等)的測定方法进行了研究。选择文献中我們认为比較适用的方法,对含以上成分的几种植物药进行     

Chiral drugs: an industrial analytical perspective

In the pharmaceutical industry, chiral drug candidates introduce a unique set of challenges to all disciplines involved in the drug development process. For the analytical chemist in particular, the generation of relevant information about a variety of stereoisomeric issues is necessary. Chiral drug candidates, whether a single isomer or a mixture of isomers, require more analytical information than achiral drug candidates. This information can be derived from enantioselective spectroscopic and chromatographic techniques. Chiral analytical methods require proper development and validation to ensure accurate results. Issues related to method development and validation for complete stereochemical characterization are discussed, with primary emphasis on the generation of analytical data required for the registration of a chiral drug candidate. The presentation of pertinent analytical data depends on an awareness of the problems encountered during the development process and the appropriate use of methodology for the determination of stereoisomeric purity.     

恩拉霉素质量标准的建立

目的 建立恩拉霉素质量标准。方法 采用HPLC-PDA法建立鉴别及恩拉霉素组分检查方法，采用效价法建立恩拉霉素含量测定方法，并根据药品质量标准分析方法验证指导原则的要求，进行相应方法验证。结果 鉴别恩拉霉素组分检查方法专属性良好，在100~350u/mL范围内浓度与组分A与B峰面积之和具有良好的线性关系(r=0.9999)；效价含量测定方法专属性良好，在10~48u/mL范围内浓度与抑菌圈直径具有良好的线性关系(r=0.9995)，方法准确度回收率96.3%，RSD为2.9%。 结论 该质量标准考察项目全面，方法简单准确，可作为恩拉霉素质量控制的方法。     

混合均匀试验优选飞龙掌血散剂总生物碱提取工艺

目的:优选飞龙掌血散剂中总生物碱的提取工艺,并建立总生物碱含量测定方法。方法:以加水量、提取时间和提取次数为考察因素,以总生物碱含量为评价指标,采用混合均匀试验优选提取工艺,并采用酸性染料比色法测定总生物碱含量。结果:最佳提取工艺为加入12倍量水,提取2次,每次90min,该工艺下总生物碱含量为1.53%。结论:所选工艺和含量测定方法合理、可行,可为飞龙掌血的进一步研究提供参考。     

提取方式对北豆根“质量-毒性”综合评价模式的影响

目的 对不同提取方式制备的北豆根中生物碱的含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨不同提取方式对北豆根“质量-毒性”综合评价模式的影响.方法 以0.5％硫酸为溶剂,用热回流法、超声法、渗漉法、温浸法4种方法提取北豆根总生物碱,用酸碱滴定法测定了总生物碱的含量,用高效液相色谱法测定提取物中蝙蝠葛碱的含量,用经典急性毒性实验法进行急性毒性比较研究.结果 不同提取样品中总生物碱含量大小依次为:超声法＞渗漉法,热回流法和温浸法所得提取样品总生物碱含量无法测出.蝙蝠葛碱的含量是热回流法大于温浸法,但超声法和渗漉法未测出蝙蝠葛碱含量.不同提取方式对小鼠急性毒性最大给药量( MLD)大小为:渗漉法＞超声法＞热回流法＞温浸法,以温浸法所得提取样品的急性毒性最大.结论 提取方式不同,北豆根主要化学成分含量和毒性大小不同,而且其毒性大小与总生物碱和蝙蝠葛碱含量有一定的关系,但不完全一致.说明提取方式对北豆根“质量-毒性”综合评价模式有一定的影响,通过此综合评价模式确定有毒中药的提取方式,更全面客观合理.     

三尖杉酯碱类的高速液相色谱法分离与测定

本文报道以Lichrosorb SI-60及Nucleosil C-18为固定相,用正相和反相高速液相色谱法分离三尖杉总生物碱、混合酯碱、及半合成三尖杉酯碱差向异构化合物,并用于混合酯碱、半合成三尖杉酯碱差向异构化合物的含量测定,比较了各种参数变化对色谱过程的影响,以拟定的方法对各种酯碱提取物、制剂及半合成产品作了定量分析。本法的灵敏度为1×10^-6g,平均偏差1.9%。     

双黄连滴丸中连翘苷的含量测定

目的制定双黄连滴丸的指标成分连翘苷的含量测定方法。方法以反相高效液相色谱法测定双黄连滴丸中的连翘苷的含量,并进行方法学考察。结果双黄连滴丸中连翘苷的含量测定无干扰,平均含量为6.54%。结论有效成分含量测定方法可行。     

庆大霉素C组分测定误差的比较分析

中国药典自１９９０版收载庆大霉素Ｃ组分ＨＰＬＣ检查法以来,不同实验室间的测定误差一直相对较大,为此,９个药品检验所协同开展工作,寻找不同实验室间相对误差较大的原因及有效控制不同实验室间测定误差的方案。研究结果表明,Ｃ１组分前后多个不能和Ｃ１峰达到基线分离的小杂质峰组分,可使得在不同条件下积分测得的Ｃ１组分的含量明显不同,导致各实验室利用规一化法测定庆大霉素Ｃ１组分的相对含量结果差异较大。采用英国药典和欧洲药典已收载的相对峰高法测定庆大霉素Ｃ组分的含量,可以使我国不同实验室测定误差相对较大这一问题得以较大改善     

P—矩阵法与吸光度减法联合用于复方制剂中低含量组分的测定

目的：探索复方制剂中低含量组分的光度分析新定量方法。方法：将吸光度减法技术同Ｐ－矩阵法相结合测定了两种片剂中低含量组分ＶＢ６。结果：复方甲硝唑片和复方异烟肼片中ＶＢ６的回收率分别为１００．０％和１００．９％,相对标准差分别为１．５２％主１．８７％。结论：Ｐ－矩阵法同吸光度减联用可用于复方制剂中低含量组分的光度分析。