薄层色谱法鉴别双黄连口服液中金银花成分的改进

目的对双黄连口服液中金银花的薄层色谱鉴别方法进行改进,并对其中是否使用山银花进行鉴别。方法采用薄层色谱法,先将供试品用乙酸乙酯和水饱和正丁醇分别提取后,制备成两份供试品溶液,再以金银花中成分木犀草苷、绿原酸以及山银花中的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙作为对照品,分别点于高效预制硅胶G60薄层板上,利用两个展开系统,展开。一份喷以1％三氯化铝乙醇溶液,于紫外光灯（365nm）下检视并成像;另一份喷以10％硫酸乙醇溶液,于105℃加热至条斑显色清晰,目光下检视并成像,进行分析。结果通过对两份薄层色谱图像分析比较,4份供试品均可检出绿原酸、木犀草苷,未检出山银花中的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙,阴性对照样品均显示无干扰。结论该法可快速有效地对双黄连i：2服液中金银花成分进行鉴别和质量控制。     

不同产地金银花与山银花主要成分的含量比较

目的:比较不同产地金银花与山银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外扫描(UV)法测定不同产地金银花和山银花中绿原酸和木犀草苷的含量;采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定2种药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为350nm;测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的流动相为0.4%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,绿原酸检测波长为324nm,其余两成分采用ELSD。结果:不同产地金银花中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.227%～2.931%、0.0389%～0.0739%,不含灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙;不同产地山银花中绿原酸含量为3.039%～5.657%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为5.59%～9.29%,不含木犀草苷,均符合现行版药典规定。结论:本试验结果可为金银花人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为有效鉴别制剂中的金银花和山银花提供依据。     

银翘解毒丸中山银花替代金银花投料掺假研究

目的 以灰毡毛忍冬皂苷乙为专属性物质,建立检测方法对银翘解毒丸中山银花替代金银花进行鉴别研究。方法 采用HPLC-ELSD法对制剂50%甲醇提取液进行分析,并用UPLC-MS/MS法进行验证。结果 建立的HPLC-ELSD法和UPLC-MS/MS法测定灰毡毛忍冬皂苷乙,线性良好,加样回收率分别为101.8%和97.2%,RSD值分别为1.4%和1.9%。此外,35批银翘解毒丸样品中,有7批检测出灰毡毛忍冬皂苷乙,存在违规投料情况。结论 该方法简便、快速、准确,可用于银翘解毒丸中山银花替代金银花投料鉴别的分析。     

银柴颗粒中山银花藤检查方法的研究

目的建立HPLC-ELSD和LC-MS/MS测定方法,对银柴颗粒进行山银花藤检查。方法以山银花藤中的特征性成分灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为指标,采用HPLC-ELSD法进行限量检查,并采用LC-MS/MS法对结果进行验证。结果在收集的24批样品中,有6批样品检出了灰毡毛忍冬皂苷乙,可能存在以山银花藤替代忍冬藤投料的情况。结论建立的检查方法准确、可靠,专属性强,可用于检查银柴颗粒中山银花藤的使用情况。     

山银花不同物候期总皂苷的含量测定

目的：建立山银花药材中总皂苷含量测定方法。方法：采用分光光度法,以香草醛-高氯酸为显色剂,在477 nm处测定不同物候期山银花药材中总皂苷的含量。结果：灰毡毛忍冬皂苷乙在0.501～6.012 μg?mL-1范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.1 %。山银花花蕾不同发育期样品中总皂苷含量差异明显,以灰毡毛忍冬皂苷乙计,总皂苷含量在8.00~21.41 %范围内均有分布。结论：山银花整个花期皂苷类成分差异明显,其中银花期含量最高,米蕾期最低,为山银花药材的采收加工提供了数据支撑。     

复方鱼腥草片中山银花检查方法的建立

摘 要 目的： 对复方鱼腥草片中金银花的质量进行研究。方法: 建立以灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为对照的HPLC ELSD和LC MS/MS法检查山银花的方法。结果: HPLC-ELSD法适用于复方鱼腥草片中山银花的检查,并采用LC-MS/MS法对结果进行验证,能鉴别出样品中所用正伪品金银花药材。结论: 上述2种方法均可用于控制复方鱼腥草片中金银花的质量。     

金银花与山银花的鉴别方法研究

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)定性鉴别方法,以区分金银花与山银花及其制剂。方法以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.4%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,用蒸发光散射检测器。结果金银花及其制剂未检出灰毡毛忍冬皂苷乙,山银花及其制剂均检出。结论建立的HPLC-ELSD定性鉴别方法,可用于金银花及其提取物和制剂中非法添加山银花的检查,为规范金银花药材市场提供技术支持。     

清热解毒口服液中山银花的检查方法研究

目的建立薄层色谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),对清热解毒口服液进行山银花检查。方法清热解毒口服液样品以D101大孔吸附树脂处理,富集山银花的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙。以该成分为山银花的检出指标,采用TLC法进行样品的初筛,并以HPLC-ELSD法进行限量检查。结果两个厂家提供的样品中检出山银花。结论建立的方法简便、准确,可用于判断清热解毒口服液中金银花的投料情况。     

一测多评法同时测定山银花药材中5种皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定山银花药材中5种皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为内标,计算其对灰毡毛忍冬皂苷甲、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述4种皂苷类成分的含量;以外标法测定的上述皂苷类成分含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果:灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙检测进样量线性范围分别为0.316~6.32μg(r=0.997 3)、0.453~9.06μg(r=0.998 2)、0.231~4.62μg(r=0.999 6)、0.342~6.84μg(r=0.998 4)、0.147~2.94μg(r=0.996 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率试验的RSD分别为97.74%~104.51%(RSD=2.37%,n=6)、96.70%~103.20%(RSD=2.37%,n=6)、96.12%~103.61%(RSD=2.45%,n=6)、98.80%~104.70%(RSD=2.32%,n=6)、99.21%~102.92%(RSD=1.39%,n=6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于山银花药材中5种皂苷类成分含量的同时测定。     

金银花与山银花生物指纹图谱比较研究(英文)

采用微量量热法从生物热活性角度,对金银花与山银花的生物指纹图谱进行比较研究。本文以山银花中的灰毡毛忍冬为例,考察不同浓度的金银花与灰毡毛忍冬提取液对志贺痢疾杆菌的抑制作用,测定其产热变化规律。以产热曲线和热动力学参数为评价指标,客观地表征金银花与灰毡毛忍冬对志贺痢疾杆菌生长代谢的影响,并对实验结果做了相似性分析。结果显示,金银花与灰毡毛忍冬有很强的抑制志贺痢疾杆菌生长代谢的作用且两者有很好的相似性。生物评价应与化学分析法相结合来控制中药质量,来共同确保中药的安全和疗效。     

金银花研究现状及综合利用

依据文献报道,对金银花中的化学成分、药理作用、临床应用、检测方法进行了综述,对其综合利用及发展前景进行了论述。     

金银花研讨分析

概述了金银花的药用因素、药理作用、临床应用和金银花品种普遍适用性等研讨状况,同时对金银花产业成长趋向作出展望.     

金银花药材加工方法与商品规格等级调查

目的研究金银花药材的加工方法与商品规格等级。方法采用查阅本草文献、近代和现代中医药文献,到金银花、山银花主产地进行实地考察,对全国主要药材市场、部分城市的金银花销售、使用情况进行调查。结果金银花在古代的干燥方法为阴干法,近代为晒干法,现代为烘干法与杀青烘干法。阴干法、晒干法与当今社会化大生产不相适应,阴干法已被淘汰,晒干法只在植物来源为忍冬Lonicera japonica的金银花的三、四茬花中使用,杀青烘干法能适应当今社会化大生产的需求,应大力提倡。目前全国各药材市场金银化商品规格为以产地命名的统装货出现频率最多。结论建议对金银花的商品规格等级分类进行修改,并建议中国药典在药材性状项下增加商品规格等级内容。     

金银花注射液免疫调节作用药理研究

目的：考察金银花注射液的免疫调节作用。方法选取清洁级ICR小鼠90只,随机分为九组,其中空白对照组、模型组腹腔注射生理盐水10 mL/kg;胸腺肽组腹腔注射胸腺肽3.4 mg/kg;其余组以金银花注射液6.6、13.2、26.4 g/kg（生药量）3个剂量腹腔注射或灌胃,连续7 d给药后对各组小鼠的免疫功能进行分析。结果金银花注射液3个剂量组腹腔注射及灌胃给药均可明显提高服用环磷酰胺小鼠的单核巨噬细胞系统的吞噬能力,并显著增强环磷酰胺免疫抑制小鼠的迟发型超敏反应及血清溶血素水平。且金银花注射液腹腔注射3个剂量组效果优于灌胃给药同剂量组,差异均有统计学意义（P＜0.01）。结论金银花注射液对机体的免疫功能具有增强作用,以腹腔注射效果较好。     

金银花和干姜对小鼠的毒性研究

目的研究寒热属性不同的中药(金银花、干姜)对小鼠的毒性作用。方法将金银花、甘草和干姜的水溶液给予小鼠2周,观察小鼠的生存情况,统计存活小鼠的数量。处死动物,取肝脏、肾脏和心脏组织,测定其中部分元素(锰、铁、铜、锌、镁、钙、磷)的含量变化。结果寒热属性不同的中药对实验动物的毒性作用非常明显,实验小鼠的肝脏、肾脏和心脏组织中,部分元素的含量出现了一定程度的变化,发生在肝脏组织中的元素含量变化最为显著。结论寒热属性不同的中药对小鼠有毒性作用,实验动物的肝脏组织可能是研究不同中药药性的较好的实验材料。     

复方金银花外洗液体外抗炎作用的实验研究

目的对复方金银花外洗液的体外抗炎作用进行研究。方法采用MTT法测定复方金银花外洗液对RAW264.7细胞活性的影响;采用ELISA法观察RAW264.7细胞上清液中TNF-α、IL-6的分泌情况;采用Western-blot法检测TNF-α、IL-6蛋白的表达情况。结果 MTT结果显示,复方金银花外洗液在0~210μL/mL对RAW264.7细胞活力无显著影响(P>0.05);同时,金银花外洗液能够抑制LPS诱导的RAW264.7细胞的增殖活性,且呈剂量依赖性。ELISA检测结果显示,模型组细胞培养上清中TNF-α、IL-6含量显著升高,与正常组相比差异有统计学意义(P<0.01),复方金银花外洗液中、高剂量组培养液上清中TNF-α、IL-6含量低于模型组(P<0.05)。Western blot结果显示,模型组中TNF-α、IL-6的蛋白含量明显高于正常组(P<0.01),不同浓度外洗液处理后,炎症因子TNF-α、IL-6的蛋白表达水平显著降低,与模型组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论复方金银花外洗液在细胞水平的主要抗炎作用与抑制炎症因子TNF-α、IL-6的蛋白表达水平有关。     

HPLC法测定银菊散结口服液中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法测定银菊散结口服液中绿原酸含量的方法。方法采用HPLC法,Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。流速:1ml.min-1。结果绿原酸线性范围为0~0.05mg.ml-1(r=0.9994),回收率(n=6)为102.2%,RSD=0.98%。结论本方法分离效果好,准确可靠,是控制银菊散结口服液内在质量的有效方法。     

不同加工方法对金银花中木樨草苷含量的影响研究

目的以木樨草苷含量为指标,比较不同加工方法的金银花品质。方法采用高效液相色谱法,使用AgilentZORBAX Eclipse XDB-Phenyl(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.4%冰醋酸溶液梯度洗脱;检测波长350 nm;柱温40℃;流速1.0 mL.min-1。结果微波干燥的加工方法优于其他加工方法。结论不同的加工方法对金银花中木樨草苷的含量有较大影响。     

人工种植金银花中绿原酸含量测定和提取工艺研究

目的测定人工种植金银花中绿原酸的含量和最佳提取工艺。方法采用紫外可见光分光光度法测绿原酸的含量,通过单因素实验和正交实验,优化微波辐射提取金银花中绿原酸的最佳工艺。结果人工种植金银花绿原酸含量为6.40%,最佳提取工艺条件是:微波辐射功率450W,液物料比1∶25,乙醇体积分数70%,微波辐射时间45min,提取溶剂的pH为7。结论人工种植金银花中绿原酸含量较高,完全满足药用。     

金银花产地采收加工方法—蒸法的研究

目的　研究金银花产地采收加工方法—蒸法。方法　以绿原酸含量为指标,将蒸法加工的金银花药材与自然晾晒、烘干等方法加工的药材及市售药材进行对比试验分析。结果　蒸法加工的金银花药材氯原酸含量最高,药材质量稳定。结论　该法简便可靠,易于推广。