柱前衍生RP-HPLC法测定人参中17种氨基酸的含量

目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究。方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量。色谱柱为UltimateAAA氨基酸分析专用柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH6.5)-乙腈溶液(93:7,V/V)、B为80%乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254nm。结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.0025～2.5000μmoL·mL-1,r均>0.9980。17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%～100.01%之间,RSD在0.59%～2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%～100.07%之间,RSD在0.41%～2.00%之间(n均为6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定肌肽的含量

目的建立简单、快速测定肌肽含量的方法。方法采用2,4-二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法。衍生化试剂:2,4-二硝基氯苯;色谱柱:DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.15 mol.L-1乙酸钠缓冲溶液(体积比1∶5);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:360 nm。结果肌肽质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1(r=0.999 4)内与其衍生化物峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为96.8%,RSD为0.8%(n=9)。结论2,4-二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法可用于测定肌肽含量。     

DNFB柱前衍生化RP-HPLC法测定氨肽素的氨基酸含量

目的用二硝基氟苯 (DNFB)柱前衍生化RP HPLC法测定氨肽素中氨基酸的含量。方法采用二硝基氟苯为衍生试剂进行衍生 ,ODS(KromasilC18,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,以乙腈 0 0 5mol·L-1乙酸钠水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,3 60nm检测 ,在 3 0min内 ,测定氨肽素的氨基酸组成与含量。结果线性范围 (总氨基酸 1 4种 )为 0 1 5～ 0 75 g·L-1;回收率为 94 8%～ 1 0 3 5 % ;RSD为0 2 6%～ 1 47% (n =5 )。结论DNFB柱前衍生化RP HPLC法可有效控制产品质量     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸

目的用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。方法采用二硝基氯苯(DNCB)为衍生试剂进行衍生,Waters Novapak C8(3.9 mm×150 mm,4μm)色谱柱分离,以乙腈-乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,在65 min内,测定各氨基酸含量。结果回收率为97.5%~103.5%,RSD为0.7%~3.0%。结论DNCB柱前衍生-反相高效液相色谱法可测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。     

OPA-FMOC联用柱前衍生法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量

采用邻苯二甲醛（OPA）和氯甲酸芴甲酯（FMOC－CL）与氨基酸进行柱前衍生,HPLC测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量,方法简便快速,准确。     

柱前衍生RP-HPLC法测定法半夏中γ-氨基丁酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定法半夏中γ-氨基丁酸含量的方法。方法:在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物;采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5μm)、二元梯度洗脱方式测定样品含量,流动相A为0.05mol.L-1醋酸钠溶液(pH6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长为248nm。结果:γ-氨基丁酸检测浓度在2.056～12.336μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系;加样回收率为99.0%,RSD=0.92(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于法半夏的质量控制。     

异硫氰酸苯酯柱前衍生RP-HPLC测定大鼠脑组织中9种氨基酸类神经递质含量

目的 建立一种脑组织中氨基酸类神经递质的测定方法。方法 醋酸钠-乙腈-水为流动相,反相高效液相色谱洗脱,异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生和紫外检测器检测大鼠大脑皮质、海马、纹状体、中脑、小脑和下丘脑6个脑区中9种氨基酸类神经递质(谷氨酸、门冬氨酸、甘氨酸、牛磺酸、γ-氨基丁酸、谷氨酰胺、酪氨酸、色氨酸、丝氨酸)的含量。结果 9种氨基酸在50 min内洗脱完全,分离效果良好;浓度在5~400 μmol·L^-1内线性关系良好,且相关系数>0.99,平均回收率≥80%。结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于一般实验室脑组织中氨基酸类神经递质的测定。     

三七中十八种游离氨基酸的柱前衍生化-HPLC法测定

建立了柱前衍生化-HPLC法同时测定三七中的18种游离氨基酸.以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L乙酸钠缓冲液为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果显示三七根中的游离氨基酸以精氨酸、丙氨酸和脯氨酸为主,约占18种游离氨基酸总量的80%.18种氨基酸的平均回收率为96.5%～103.4%,RSD均小于3%.     

柱前衍生化RP-HPLC测定芜菁子中的12种游离氨基酸

目的采用柱前衍生化PR-HPLC测定芜菁子中的游离氨基酸。探讨芜菁子的药用价值,挖掘新疆的芜菁子资源。方法采用水中超声提取异硫氰酸苯酯柱前衍生化后,用HPLC法测定芜菁子中的氨基酸。结果芜菁子中含有苏氨酸、缬氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、丙氨酸、胱氨酸、色氨酸、异亮氨酸等12种游离氨基酸,其中人体必须氨基酸7种,约占总游离氨基酸的65.7%,12种氨基酸在45 min内可很好地分离,平均回收率为92.7%~98.2%。结论所建方法不需专门的氨基酸分析仪,操作简便、灵敏度高、准确可靠。芜菁子中氨基酸的种类齐全,含量丰富,具开发价值。     

柱前衍生高效液相色谱法测定注射用骨肽中15种氨基酸含量

目的 建立测定注射用骨肽中15种氨基酸含量的柱前衍生高效液相色谱法.方法 色谱柱为Zorbax Eclipse AAA柱(150 mm×4.6 mm,5μm),衍生剂为邻苯二甲醛(自动衍生化进样程序),流动相A为40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45:45:10,V/V/V),...     

桑叶中1-脱氧野尻霉素的纯化及含量测定

目的提取纯化桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用柱前衍生化高效液相法进行含量测定。方法桑叶加0.05mol·L-1盐酸溶液超声提取,提取物进行反相柱色谱纯化,纯化物用柱前衍生化-高效液相-荧光检测法测定DNJ的含量。结果桑叶中DNJ的含量为0.27%～0.49%,纯化物中DNJ的含量达到了10.7%,DNJ在0.6～60μg·mL-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为104.46%。结论运用反相色谱技术分离纯化DNJ简单易行,含量测定方法精确,重复性好。     

RP-HPLC法测定肺炎合剂中绿原酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定肺炎合剂中绿原酸含量的方法。方法:色谱柱为Spheri-5RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(8.5∶91.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为328nm。结果:绿原酸检测浓度在5.00~100.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.15%,RSD=3.68%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定合日呼-5中的氧化苦参碱

目的采用HPLC法测定合日呼-5中氧化苦参碱的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS柱,流动相为甲醇-0.1%三乙胺3∶8(10%磷酸调pH3),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm。结果氧化苦参碱4.1～41 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=36.804X+0.4436(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.4%(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,适用于合日呼-5中氧化苦参碱的质量控制。     

RP-HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定灵芝胶囊中腺苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(10∶90),流速为0.8mL.min-1,测定波长为260nm,柱温为30℃。结果:腺苷进样量在0.0814~2.0360μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994);平均回收率为99.37%,RSD=0.23%(n=6)。结论:本方法准确、简便、快速、可靠,可用于灵芝胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定茶色素中没食子酸和咖啡因的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定茶色素中没食子酸和咖啡因含量的方法。方法:色谱柱为Novapak ODS分析柱(250mm×4.6mm,5.4μm),流动相为乙酸-甲醇-N,N-二甲基甲酰胺-水(2:3:35:160),检测波长为280nm,流速为1.0mL.min-1。结果:没食子酸、咖啡因的检测浓度分别在8.16～81.60、2.84～28.40μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;没食子酸的平均回收率为99.8%(RSD=0.5%,n=6),咖啡因的平均回收率为99.9%(RSD=0.6%,n=6)。结论:本方法快速、灵敏、准确,可用于茶色素的质量控制。     

聚酰胺柱层析-紫外可见分光光度法测定桑叶中总黄酮的含量

目的:采用柱层析-紫外可见分光光度法测定6批桑叶中总黄酮的含量。方法:以芦丁为对照品,510nm处测定桑叶中总黄酮的吸收度。结果:线性范围为0.0090～0.0452mg/ml,r=0.9999,平均回收率为98.5%,RSD为1.3%。结论:该方法测定桑叶中总黄酮,方法简便,灵敏度和准确度高。     

RP-HPLC法测定消炎利尿合剂中槲皮素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定消炎利尿合剂中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为Syltech-500C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(50∶50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为25℃。结果:槲皮素检测浓度在19.2～96.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994);平均加样回收率为99.40%,RSD=2.31%(n=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、干扰小、结果可靠,可用于消炎利尿合剂的质量控制。     

水蛭提取液中的氨基酸的HPLC测定

建立了HPLC法测定水蛭提取液中总氨基酸和游离氨基酸的含量。采用ODS柱,0.02mol/L醋酸钠溶液（pH7.20）-0.1mol/L醋酸钠溶液（pH7.20）-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为338nm和262nm。总氨基酸和游离氨基酸的回收率分别为97.8%和98.3%,RSD分别为1.76%和1.90%。