高效液相色谱-荧光法测定果蔬及谷物中15种欧盟优先控制的多环芳烃

目的建立一种果蔬及谷物中15种欧盟优先控制的多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的凝胶渗透色谱-高效液相色谱-荧光(GPC-HPLC-FLD)检测法。方法样品经乙腈提取,浓缩近干后,用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂复溶,经凝胶渗透色谱净化,高效液相色谱分离,测定各种PAHs在不同激发波长和发射波长处的荧光强度,外标法定量。结果15种PAHs的线性范围为0.1~20μg/mL,线性关系良好,相关系数r0.999。在3个添加水平下的平均回收率为60.0%~137.8%,RSD16.0%。检出限为0.1μg/kg。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于果蔬及谷物中15种PAHs的测定。     

应用高效液相色谱法测定谷物中15种多环芳烃

目的使用高效液相色谱法测定谷物中15种多环芳烃。方法样品加入乙腈振荡、超声提取、离心,转移上清液用氮气吹干,用乙腈溶解残渣后,过0. 45μm微孔滤膜,以乙腈—水作为流动相梯度洗脱,以Waters-PHAs专用柱分离,通过荧光检测器检测其中多环芳烃。结果该方法线性关系良好,RSD 0. 80%～7. 22%,样品加标回收率90. 0%～110%。结论该方法前处理简单、准确、灵敏度高、重现性好、成本低,可以用于谷物中15种多环芳烃的检测。     

凝胶渗透色谱-液相色谱法测定沉积物中多环芳烃的不确定度评定

目的 对凝胶渗透色谱-液相色谱法测定沉积物中多环芳烃不确定度进行评定。分析不确定度来源,计算各不确定分量,以控制测定结果准确度。 方法 依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2006 《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定,从标准溶液配制,样品前处理,仪器测定重复性等方面对测定结果的不确定来源进行评定。 结果 评定结果显示标准曲线,仪器测定的重复性和样品前处理是不确定度的主要来源。 结论 建立的凝胶渗透色谱-液相色谱法准确可靠,能应用于沉积物中多环芳烃的测定;优化仪器条件,规范实验操作提高回收率能减小方法不确定度。     

高效液相色谱法测定血清中的9种多环芳烃

目的建立固相萃取—高效液相色谱同时测定血清中蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘9种多环芳烃的高效液相色谱测定方法。方法样品经过C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱后,采用Waters Symmetry C18色谱柱,以乙腈为流动相A,高纯水为流动相B梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,荧光检测器测定,检测波长为Ex=340nm,Em=425nm。结果在给定浓度范围内各多环芳烃的峰面积与浓度具有良好的线性关系。其线性范围为0.10～3.00ng/ml;相关系数为0.9941～0.9999;回收率为87.1%～113.4%;相对标准偏差为2.56%～12.7%;检出限为0.05～0.10ng/ml。结论该方法可用于血清中9种多环芳烃的同时测定。     

液相色谱-荧光检测器法测定人体血清中16种多环芳烃

目的 建立高灵敏度的超高效液相色谱串联荧光检测器检测人体血清中16种痕量多环芳烃的分析方法。方法 200μl血清样品,加入400μl正己烷,涡旋振荡后高速离心分离,取上层有机相,重复萃取2次,合并萃取液,氮吹至近干,再复溶于100μl乙腈中。经PAH C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm),在甲醇-水为流动相下梯度洗脱,超高效液相色谱串联荧光检测器测定。结果 血清中的16种多环芳烃在0.20μg/L～5.00μg/L浓度内呈良好的线性关系,线性相关系数均>0.998。该方法,检出限为0.1μg/L;加标回收率为60.5%～96.0%,RSD为1.5%～7.6%。结论 该方法操作简便、生物样本用量少、检出限低,适用于人群中多种多环芳烃的监测。     

超高效液相色谱法同时测定植物油中15种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-荧光检测器(FLR)同时快速检测植物油中15种多环芳烃的方法。方法采用乙腈∶丙酮(1∶1)混合溶剂提取,先后使用Waters的Oasis HLB和Sep-Pak Florsil小柱净化,Waters PAH C18色谱柱(4.6mm×50 mm,3μm)分离,甲醇、乙腈和水进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.80 ml/min,进样量10μl;荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长变化,外标法定量。结果 15种多环芳烃9 min内完全分离,在2.0~200.0μg/L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(10、50和100μg/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为75.8%~96.4%,RSD为3.42%~8.03%(n=5),检出限为0.025~0.8μg/kg,定量限为0.08,3.0μg/kg。结论该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足植物油中15种多环芳烃的检测要求。     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化-气质联用法测定烟熏腊肉中24种多环芳烃

目的 建立烟熏腊肉中24种多环芳烃的气相色谱-质谱联用快速检测方法。方法 腊肉样品与硅藻土充分混合后置于萃取池中加速溶剂萃取,萃取液经过凝胶渗透色谱(GPC)去除油脂,SPE硅胶柱去除极性组分,经DB-EUPAH色谱柱分离后,质谱检测,内标法定量。结果 24种PAHs的线性范围为 1.0～300ng/ml,线性相关系数r为0.9975～0.9999。方法检出限在0.5～5.0μg/kg之间,加标回收率为70.4%～118.5%,相对标准偏差为5.43%～9.74%(n=3)。结论 该方法准确度高,重现性好,适合于烟熏肉中24种PAHs的同时测定。     

超高效液相色谱串联质谱检测生物样本中多环芳烃

目的建立高灵敏度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用于检测生物样本中痕量多环芳烃(PAHs),包括血浆中3种致癌性多环芳烃苯并(a)芘(BaP)、苯并(g,h,i)苝[B(g,h,i)P]、二苯并(a,h)蒽[DB(a,h)A],及尿液中三种羟基多环芳烃代谢产物2-羟基萘(2-OHN)、2-羟基芴(2-OHF)、1-羟基芘(1-OHP)。方法血浆经饱和氯化钠过夜盐析,尿液经β-葡糖苷酸酶水解,固相萃取后,用UPLC-MS/MS分析。结果血浆中3种致癌性多环芳烃在0.5～100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,加标回收率为87%～124%,日内精密度为0.91%～10.31%,日间精密度为4.59%～15.83%,血浆中3种致癌性多环芳烃BaP、B(g,h,i)P、DB(a,h)A的检出限分别为0.33、0.41和0.65μg/L;尿液中3种羟基多环芳烃代谢产物在0.5～100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,加标回收率为81.8%～110.5%,日内精密度为1.28%～8.56%,日间精密度为6.87%～10.91%,尿液中3种羟基多环芳烃代谢产物2-OHN、2-OHF、1-OHP的检出限分别为0.17、0.03和0.04μg/L。结论该方法生物样本用量少,回收率较高,重现性好,检出限低,适用于人群多环芳烃的生物监测。     

人尿中多环芳烃的反相高效液相色谱测定法

本文建立了反相高效液相色谱(HPLC)测定人尿中多环芳烃 (PAH)的方法。用二氯甲烷萃取尿样中PAH,浓缩至近干。HPLC分离,荧光分光检测器定量;并对尿中PAH进行了荧光光谱鉴定。4种代表性PAH 12次测定的平均回收率83～92％,变异系数4.5～6.2％。方法已应用于蕉炉工及吸烟者尿样的分析。     

高效液相色谱法测定居室积尘中的16种多环芳烃化合物

目的 建立居室积尘中多环芳烃的高效液相色谱检测方法,为居室积尘中多环芳烃污染的预防控制提供技术支持。方法 采用超声萃取法(正己烷-丙酮)对样品中的多环芳烃进行提取,经硅胶层析柱净化和氮吹浓缩后,利用高效液相色谱法-荧光检测器/紫外检测器检测。结果 16种多环芳烃线性相关系数在0.9994～0.9999之间,检出限范围为0.005～0.120 ng/g,平均回收率为78.70%～104.4%,相对标准偏差均小于7.50%(除BbF和BaP外)。∑₁₆PAHs含量在石家庄(78.58μg/g)、西安(56.12μg/g)和深圳(49.56μg/g)较高;在无锡(13.96μg/g)、宁波(9.01μg/g)和盘锦(8.50μg/g)较低。苯并[a]芘毒性当量浓度在石家庄(2.53μg/g)、深圳(1.69μg/g)和西安(1.50μg/g)较高;在盘锦(0.35μg/g)、无锡(0.19μg/g)和宁波(0.18μg/g)较低。结论 本方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度,且重复性和稳定性良好,适用于居室积尘多环芳烃的检测。居室积尘中多环芳烃含量处于较高水平,因此应采...     

PM2.5中16种多环芳烃的液相色谱-二极管阵列检测器测定方法研究

目的建立PM2.5中16种多环芳烃同时测定的液相色谱-二极管阵列检测器(PDA)分析方法。方法PM2.5中多环芳烃收集于玻纤滤膜,经乙腈超声提取,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,经多环芳烃专用色谱柱分离,PDA检测器进行测定。结果 PM2.5中16种多环芳烃化合物在0.1～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 8,样品加标回收率为73.3%～108.6%,RSD为3.7%～5.3%。结论方法能满足PM2.5中16种多环芳烃类化合物的同时测定,方法快速简单,准确度和重复性较好,线性范围宽。     

高效液相色谱法同时测定大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃

目的 采用高效液相色谱-荧光检测技术,建立大气细颗粒物（PM2.5）中15种欧盟优控多环芳烃（EU - PAHs）的同时测定方法。方法 利用超声波辅助乙腈提取PM2.5样品中的EU - PAHs,经0.45 μm滤膜过滤,用Waters PAH色谱柱分离,用乙腈 - 水作流动相梯度洗脱,荧光检测器检测,峰面积标准曲线法定量。结果 方法线性范围为 0.30～84 ng/m3,相关系数均大于0.999,方法精密度为4.6%～10.2%,回收率83.2%～95.6%。结论 该方法灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适用于大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃

目的:建立水中痕量16种美国环保署纳入"优先监测列表"的多环芳烃同时测定的方法。方法:水样中待测组分采用OASIS固相萃取柱富集,二氯甲烷洗脱,吹氮浓缩至近干并置换溶剂为乙腈,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测。结果:以乙腈-水为梯度流动相,PAH C18分离柱能有效分离16种多环芳烃组分,定量线性关系良好,加标回收率53.60%~91.05%,变异系数5.81%~10.77%,15种组分的最低检出限为0.15~5.38 ng/L,苊烯为33.37 ng/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量多环芳烃的高灵敏分析。     

全自动固相膜萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

目的 建立全自动固相膜萃取结合高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃。方法 水样加入10%甲醇后上样,上样流速为100 ml/min,待测物经固相膜萃取后,采用二氯甲烷进行洗脱,浓缩后上机,梯度洗脱,C18色谱柱分离,DAD检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相膜萃取-液相色谱方法进行了优化研究。结果 在0.05 μg/ml～5.0 μg/L范围内,相关系数r>0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28 ng/L～1.04 ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05 μg/L、0.5 μg/L和5.0 μg/L,平均回收率在29.4%～100.3%之间;相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.2%。结论 本法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留

目的:建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时测定动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素药物残留的方法。方法:样品用乙腈提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(15 mm i.d×450 mm)净化,用1%乙酸甲醇洗脱。采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm i.d×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸(18:82,v/v)洗脱,流速为1.5 ml/min,检测波长为360 nm。结果:四环素、土霉素药物在0.02~1.0 mg/L范围内,金霉素在0.04~2.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r0.999),检测限为11~33μg/kg,平均加标回收率为51.9%~95.2%,相对标准偏差3.4%~6.7%。结论:方法快速、简单,可应用于食品中四环素类药物残留量的检测。