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《现代中药研究与实践》2015,(2):36-37
目的以吴茱萸为原料,研究吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品的制备与分析技术。方法采用溶剂法和色谱法提取、分离、纯化、制备吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品,采用核磁共振和薄层色谱方法鉴定结构,采用TLC、HPLC方法检查纯度。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱经TLC检查与对照品一致,无杂质斑点,经HPLC检测纯度达98.5%以上。结论吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品已达到中药质量检测用化学对照品技术要求,所建立的分离、纯化方法简单,成本低、污染小、可行性强。 相似文献
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藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:建立镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备方法.方法:运用硅胶柱色谱、Sephndex LH-20凝胶色谱柱等分离纯化的方法制备鼠李柠檬素,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构.结果:制备的化合物为鼠李柠檬素,纯度>98%.结论:该制备方法效率高,所得鼠李柠檬素对照品纯度高,符合中药化学对照品的相关技术要求,可用于大量制备中药定性、定量分析使用的对照品. 相似文献
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目的提取分离大蒜中皂苷成分 Proto-iso-eruboside-B(PIEB),以其为对照品建立大蒜皂苷提取物的含量测定方法.方法采用大孔吸附树脂、硅胶、反相硅胶柱色谱组合分离技术,制备大蒜皂苷对照品,光谱法鉴定其结构,薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法定性、定量检测其纯度,并以其为对照品,硫酸-甲醇比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量.结果经结构鉴定,制备的对照品为 PIEB,纯度>98%.PIEB 在19.44~58.32μg 范围内含量与吸光度呈良好线性关系,回归方程为:Y =0.012X +0.002,r =0.9995(n =6),平均回收率为98.26%,相对标准偏差为2.5%.结论该制备工艺所得化合物纯度达到中药化学对照品的质量要求.含量测定方法准确性、重复性良好,可作为大蒜皂苷提取物中总皂苷的质量控制方法. 相似文献
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目的:建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备分离方法。方法:通过AB-8大孔树脂柱色谱分离,重结晶,HPLC制备色谱分离纯化,从骆驼蓬子的70%乙醇提取物分离得到一个化合物,通过NMR、M S等波谱方法鉴定该化合物为去氢骆驼蓬碱,经TLC,HPLC-UV,HPLC-ELSD及MS联用等技术检验其纯度。结果:从骆驼蓬子中制备分离的去氢骆驼蓬碱对照品,质量分数98%。结论:本法所得的去氢骆驼蓬碱对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材骆驼蓬子和含骆驼蓬子的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。 相似文献
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目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10~70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。 相似文献
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远志皂苷对照品细叶远志皂苷的制备 总被引:2,自引:0,他引:2
目的制备一种用于远志含量测定的对照品。方法通过柱层析、重结晶方法进行分离、纯化制备远志皂苷对照品细叶远志皂苷Tenuifolin;采用HPLC归一化法测定其纯度;利用理化性质、波谱特征鉴定其结构。结果从远志总皂苷的碱水解液中分离得到纯度大于98%的远志皂苷对照品Tenuifolin。结论Tenuifolin可以作为远志含量测定的对照品。 相似文献
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《中成药》2016,(2)
目的以姜黄挥发油为原料,建立高纯度芳姜黄酮对照品的制备方法。方法硅胶柱层析和制备型HPLC法对姜黄挥发油进行分离纯化,EI-MS、1H-NMR和13C-NMR等手段确认对照品结构,TLC和HPLC法检测对照品纯度,温度、湿度和光照试验考察对照品稳定性,HPLC法研究芳姜黄酮含有量测定的色谱条件。结果所得芳姜黄酮的纯度大于99%,其外观性状无变化,含有量稳定。另外经考察,确定色谱条件为Hedera C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);检测波长242 nm;流动相甲醇-水(80∶20);进样量10μL;柱温25℃;体积流量0.8 m L/min。结论该方法制得的芳姜黄酮对照品符合中药化学对照品相关要求,可用于姜黄药材及其制剂的质量控制。 相似文献
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天麻为我国传统名贵中药。结合实验室多年来天麻的研究工作,系统介绍了天麻质量控制及活性成分研究中存在的主要问题及探讨可能的解决办法。天麻对照品的匮乏是制约其活性成分及质量控制研究的瓶颈问题:应加强天麻系列对照品的规模化制备步伐,为多指标质量控制以及后续的药效学评价及体内过程研究奠定坚实的物质基础。LC-MS指导的新化合物分离结合天麻血清药物化学研究可能是天麻活性成分研究的有效途径。 相似文献
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中低压制备色谱制备新绿原酸对照品的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立从金银花中分离制备新绿原酸对照品的方法。方法:利用HPD200A大孔树脂对金银花水提液中的新绿原酸富集,经中低压制备色谱分离制备金银花中新绿原酸单体,运用HPLC对新绿原酸进行含量测定。采用现代波谱技术ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR进行结构鉴定。结果:新绿原酸的最佳纯化工艺为加5 BV水洗脱,收集水洗液,浓缩、干燥,得新绿原酸粗品;以乙腈-0.5%甲酸溶液(10:90)为流动相,流速20 mL?min-1,检测波长326 nm,进行分离纯化,分离制备的新绿原酸的纯度达98.86%,收率为89.1%。结论:该方法可有效制备高纯度的新绿原酸对照品,以用于中药新药中定性鉴别和含量测定。 相似文献
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白术的化学对照品制备研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究白术对照品的制备方法及其质量标准,为白术药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法:以白术药材的主要成分分析为指标,选择白术药材对照品;采用溶剂和色谱方法从白术药材中分离、制备对照品;采用紫外、红外光谱、质谱、氢谱和碳谱对其进行结构鉴定;采用薄层色谱法、高效液相色谱法对其进行纯度检查和含量测定。结果:从白术药材中分离得到白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ作为对照品。结论:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为白术药材及其相关产品的质量控制指标成分,所建立的分离、纯化方法简便,对照品纯度较高。 相似文献