不同栀子品系果实中活性成分累积规律探究

目的 探究不同栀子品系间果实中栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的变化规律.方法 栀子粉末甲醇溶液采用迪马Diamonsil C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长栀子苷238 nm,西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ 440 nm.结果 在7月下旬...     

焦栀子的薄层鉴别与有效成分含量控制方法研究

目的:建立焦栀子的薄层鉴别与有效成分含量控制方法。方法:采用薄层色谱法,对焦栀子中的西红花酸(crocetin)和栀子苷(Geniposide)进行鉴别,用高效液相色谱法测定焦栀子中西红花酸和栀子苷的含量。结果:8个产地的10批焦栀子中试样品的薄层色谱中,均能检出西红花酸和栀子苷。10批焦栀子中西红花酸的含量范围为0.132%～0.255%,栀子苷的含量范围为2.46%～3.87%。西红花酸的平均回收率为98.23%,RSD为1.15%;栀子苷的平均回收率为98.72%,RSD为1.92%。结论:建立的焦栀子薄层鉴别和有效成分含量控制方法简便、准确,可用于焦栀子的质量控制。     

西红花药材高效液相色谱指纹图谱研究及不同产地药材谱比较

目的:建立西红花的指纹图谱分析方法,并对8个不同产地的西红花药材进行指纹图谱的比较研究.方法:以西红花苷-1为参照物,采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为1%醋酸水溶液:1%醋酸甲醇溶液线性梯度洗脱,检测波长为312 nm,分析时间为40 min,流速为1.0mL·min-1.结果:共标出12个共有峰,方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性;不同产地的西红花药材共有峰的比值有一定的差异.结论:本方法稳定、可靠、简便,为提高西红花药材质量控制标准提供参考.     

多波长HPLC法同时测定栀子药材中3种有效成分的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定栀子药材中3种有效成分(栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ)含量的检测方法。方法:采用Waters XBrige C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长238nm(检测栀子苷)、327nm(检测绿原酸)和440nm(检测西红花苷-Ⅰ)。结果:在30min内栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ3种有效成分被完全分离;线性范围分别为0.034-0.204mg/mL(r=0.9999)、0.014-0.082mg/mL(r=0.9998)、0.024-0.142mg/mL(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.88%(RSD为0.87%)、99.23%(RSD为1.47%)、98.91%(RSD为1.15%)。结论:本方法快速简便、重复性好,能够为更好的控制栀子药材的质量提供科学依据。     

基于多元统计方法和成分差异分析栀子及其炮制品质量

目的 建立栀子Gardenia jasminoides的UPLC指纹图谱，比较栀子及其炮制品之间的差异。方法 收集2个产地10批栀子，使用不同方法炮制，采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，栀子及其炮制品用甲醇超声提取制备溶液，以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，进样量1μL，柱温30℃，体积流量0.2 mL/min，检测波长为239 nm与440 nm，建立其UPLC指纹图谱。运用总量统计矩相似度、灰色关联度、TOPSIS和主成分分析(principal component analysis,PCA)对栀子的UPLC特征指纹图谱进行数据分析。结果 栀子及其炮制品的UPLC特征指纹图谱的共有标志峰20个，其中4个鉴定为栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ。2产地的栀子经炮制成焦栀子后，栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ含量有所减少。湖南湘乡地区栀子经炮制后其京尼平龙单双糖苷含量有一定增加。结论 所建立的栀子不同炮制品特征指纹图谱共有20个标志峰，不同炮制品之间标志峰峰面积和含量...     

不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较

目的对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据。方法采用变换波长RP-HPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量。Thermo ODS色谱柱C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm。结果被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离。栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23%,97.88%,97.77%;RSD为0.52%,2.02%,1.47%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量。为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据。     

UPLC法测定栀子中的4种成分

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016~0.510 mg/mL(r=0.999 9)、0.032~1.020 mg/mL(r=0.999 9)、0.016~0.515 mg/mL(r=1.000 0)和0.002~0.063 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、99.0%、100.1%、100.9%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考。     

栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的比较

目的比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的量。方法栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法(HPLC-DAD)检测,应用Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

HPLC测定栀子不同炮制品中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量

目的:比较栀子不同炮制品水提取部位中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量的差异,探索其炮制原理。方法:按2010年版《中国药典》标准炮制工艺制备生栀子、炒栀子和焦栀子,加水回流提取制备供试品溶液,采用HPLC-DAD检测栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量,检测波长分别为240,330,440 nm,流动相甲醇-乙腈(9∶1,A)-0.3%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,10%~30%A;15~20 min,30%A;20~60 min,30%~65%A;60~65 min,65%A;65~75 min,65%~10%A),流速0.8 mL·min-1。结果:生栀子、炒栀子和焦栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ质量分数均依次降低,栀子苷分别为2.84%,2.33%,1.57%,绿原酸依次为0.13%,0.09%,0.04%,西红花苷-Ⅰ分别为0.18%,0.16%,0.11%。结论:栀子不同炮制品水提部分主要药效成分—栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ的含量存在差异,推测这与其炮制后缓和苦寒之性、增强凉血止血功效相关。     

HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子主要有效成分栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的建立HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用20RBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱:0 min→18 min→20 min→40 min→50 min→55 min,流速1 m L/min,变波长检测:0~30 min,238 nm,30~60 min,440 nm,柱温35℃。结果泸州产栀子中栀子苷质量分数均在31.7 mg/g以上,西红花苷-Ⅰ均在5.58 mg/g以上。栀子苷的积分面积A与进样量M线性回归方程为A=1 963.231M+9.151 108(r2=0.999 991),进样量在0.132 5~10.6μg范围内线性关系良好。西红花苷-Ⅰ积分面积A与进样M线性回归方程A=4 539.579M+14.504 24(r2=0.999 991),进样量在0.021~1.68μg范围内线性关系良好。结论该方法分离良好,测定准确,重复性好,可同时测定栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ两种有效成分,为全面控制泸州产栀子质量提供了可靠的科学依据。     

基于特异性聚合酶链式反应的西红花快速分子鉴别研究

 目的 建立一种基于特异性聚合酶链式反应(PCR)及荧光染料检测快速鉴别西红花真伪品的方法。方法 通过对叶绿体基因片段测序和比对分析,找出西红花与其常见掺伪品序列差异,针对差异碱基设计特异性引物,构建并优化聚合酶链式反应扩增反应体系,使用荧光染料法检测聚合酶链式反应产物,实现西红花的快速鉴别。结果 建立了基于psbA-trnH序列的西红花鉴别体系,优化后的聚合酶链式反应反应条件为90 ℃预变性1 min,90 ℃变性5 s,58 ℃延伸5 s,26个循环。在聚合酶链式反应反应产物中加入染料SYBR Green I,西红花正品出现强烈绿色荧光,而伪品无荧光。结论 位点特异性聚合酶链式反应方法可以简单快速鉴别西红花及其掺伪品。     

HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量

 目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量:没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素。方法应用Zorbax C₁₈柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm。结果5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999 6);加样回收率为98.16%～102.53%。结论该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据。     

芥子及莱菔子饮片炮制前后物质基础变化规律分析

目的:建立芥子、莱菔子炒制前后以及芥子不同品种饮片的UPLC图谱,分析3种中药饮片炒制前后化学成分的变化规律。方法:采用UPLC,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈(A)-含0.08 mol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%~20%A;5~7 min,20%A;7~25 min,20%~25%A;25~30 min,25%~90%A),柱温35℃,进样量10μL,流速0.3 m L·min-1,检测波长254 nm。结果:白芥子与炒白芥子饮片共检出7个共有峰,白芥子炒制后主要色谱峰的峰面积发生显著变化,新生成1个色谱峰a,但其原有色谱峰8~10均消失。黄芥子生品与炒制品有10个共有峰,黄芥子炒制后部分色谱峰的峰面积显著降低,色谱峰11几乎消失。莱菔子与炒莱菔子有6个共有峰,莱菔子炒制后主要色谱峰的峰面积变化显著,色谱峰a消失,新生成2个色谱峰。通过比较白芥子、黄芥子和莱菔子的UPLC图谱,发现3种中药饮片中均归属出其共性成分芥子碱硫氰酸盐,但在主要色谱峰峰面积及数量方面存在显著差异。结论:UPLC建立芥子不同品种及莱菔子生、炒饮片的图谱能全面反映出饮片的物质基础内涵以及炮制前后物质基础的变化规律,为揭示这3种中药饮片炮制原理和进一步诠释含硫代葡萄糖苷类中药饮片炒制共性原理的科学内涵提供实验依据。     

远志UPLC多指标成分的测定及指纹图谱研究

目的 建立远志超高效液相色谱(UPLC)多成分测定方法及指纹图谱方法。方法 采用UPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长320 nm,测定24批远志药材中sibiricose A5、sibiricose A6、sibiricaxanthone B、glomeratose A、polygalaxanthone III、3,6′-disinapoyl sucrose 6种成分的量,并建立远志药材指纹图谱,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS~E)指认共有峰。结果 不同产地远志中3,6′-disinapoyl sucrose与sibiricose A6量差异较大;建立的药材UPLC指纹图谱共标定37个共有峰,指认出其中33个峰,24批样品相似度在0.756~0.997。成分量及相似度综合分析结果表明不同地区远志药材质量存在一定差异。结论 建立的测定结合指纹图谱分析方法可有效、全面地用于远志药材的质量评价。     

西红花的化学成分和药理活性研究进展

西红花主产于伊朗、希腊、意大利、西班牙、印度、中国、日本等国家,可用于食品染料和香料。现代药理学研究表明,西红花具有强身健体的功效。目前国内外已经从西红花中分离得到了100多种化合物,主要有萜类、黄酮类、蒽醌类等,并具有治疗精神类疾病、神经退行性疾病、学习记忆障碍、心血管疾病、动脉粥样硬化、高脂血症、糖尿病、高血压、胃溃疡、脂肪肝以及抗癫痫、抗惊厥等多种活性。系统总结了西红花的化学成分和药理活性,为西红花的深入开发提供参考。     

醋制老瓜头镇痛抗炎活性研究

目的: 研究醋制老瓜头二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇层萃取物抗炎、镇痛活性,明确活性部位。 方法: 将小鼠分为11组,分别为:阳性对照组、模型组、醋制老瓜头二氯甲烷萃取物,乙酸乙酯萃取物,正丁醇萃取物分别设低、中、高剂量组(按生药量计为400,800,1 600 mg·kg^-1),给药3 d后进行实验,以热板法、醋酸扭体法为镇痛实验模型,二甲苯致小鼠耳肿胀、角叉菜胶致小鼠足肿胀、小鼠炎性组织前列腺素E₂(PGE₂)含量为抗炎实验模型,进行活性测定。 结果: 镇痛实验,热板法模型中醋制老瓜头各萃取层与模型组比较能显著延长热板所致的小鼠舔后肢的时间,扭体法模型中,醋制老瓜头各萃取层能显著减少醋酸致小鼠扭体反应的次数,并呈现一定的药物依赖性(P<0.05,P<0.01);抗炎实验,二甲苯致耳肿胀模型中醋制老瓜头各萃取层与模型组比较能不同程度地抑制二甲苯致小鼠耳肿胀,角叉菜胶致鼠足肿胀模型中醋制老瓜头各萃取层能不同程度抑制角叉菜胶致鼠足肿胀,各萃取层能显著降低小鼠炎症组织中PGE₂含量(P<0.05,P<0.01)。 结论: 二氯甲烷层为醋制老瓜头镇痛、抗炎活性最强部位,醋制降毒后仍有较强生物活性,表现为延长小鼠舔后肢的时间,抑制二甲苯致小鼠耳肿胀、角叉菜胶致足肿胀并显著降低小鼠炎症组织中PGE₂含量,其抗炎作用可能与PGE₂相关。     

西红花水提液在大鼠血中的移行成分分析

目的研究西红花水提液ig给予大鼠后的入血成分,初步揭示西红花体内潜在药效物质基础及主要入血成分的体内代谢过程。方法对照西红花ig给药前后的HPLC图谱,采用HPLC-DAD-ESI-MSn鉴定吸收入血成分及随时间变化规律。结果西红花中11个主要化学成分被鉴定,大鼠ig给药后发现4个吸收入血成分,包括1个原型成分和3个代谢产物,其中苦藏花素以原型入血。《中国药典》西红花质量评价指标西红花苷-I和西红花苷-II,在所有时间点的血浆中均未发现,而检测到的是西红花苷类化合物的代谢产物(西红花酸和西红花酸单葡萄糖醛酸结合物)。苦藏花素吸收入血后60 min达峰值,而西红花苷的代谢产物西红花酸在30、120 min出现"双峰"现象。结论吸收入血的苦藏花素和西红花苷的代谢产物可能是西红花体内发挥药效的潜在物质基础。该研究为更合理地选择西红花质量评价指标、完善西红花质量控制标准提供参考,也为进一步系统研究西红花体内药动学行为提供了理论基础。     

苦石莲中总二萜的含量测定

目的:建立苦石莲中总二萜的含量测定方法,优化总二萜的提取工艺,并进行含量测定。方法:采用可见分光光度法,以5%香草醛/冰乙酸-高氯酸为显色剂,化合物caesalpinins K为对照品,在530 nm处测定其吸光度值,利用回归方程计算苦石莲中总二萜含量。结果:Caesalpinins K对照品溶液质量浓度在2.0～6.1 mg.L-1,线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为101.8%(RSD 2.3%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以为苦石莲的质量控制提供依据。     

不同醋制工艺对三棱有效成分群溶出的影响

目的 研究不同醋制工艺对三棱中的总黄酮、总生物碱、有效Al3+3类药效物质基础提取率及提取比率的影响.方法 采用L9(34)正交试验设计,从醋酸质量浓度、醋制比例、醋浸时间、炒制温度4个因素方面,比较不同醋制工艺条件下,醋三棱的80％甲醇浸膏提取率,总黄酮、总生物碱、有效Al3+提取率与提取比率的差异.结果 与三棱生药相比,使用少量乙酸的醋制工艺提高了醋三棱80％甲醇浸膏提取率,醋炒可以有效提高醋三棱的总黄酮、总生物碱与有效Al3+的提取率与提取比率,总黄酮的提取率与提取比率受炒制温度影响显著,而总生物碱的提取率与提取比率则受醋酸质量浓度的影响显著.含大量乙酸的醋制工艺可明显降低醋三棱80％甲醇浸膏提取率,但可提高80％甲醇浸膏中总生物碱与有效Al3+的提取比率.结论 醋制工艺对醋三棱中不同药效物质群的提取率与提取比率有显著影响,将三棱应用于不同适应症时,适宜对症适当改变醋制工艺.     

西南委陵菜质量标志物初步研究及指纹图谱结合多元统计综合评价其质量

目的建立基于UPLC-Q-Exactive-MS/MS法初步筛选彝药材西南委陵菜Potentilla fulgens质量标志物、指纹图谱结合多元统计分析综合评价其药材质量的研究方法,为西南委陵菜质量评价和质量控制提供依据。方法采用UPLC-Q-Exactive-MS/MS法定性分析西南委陵菜化学成分组成,筛选质量标志物;HPLC法建立27批次西南委陵菜药材指纹图谱,定量分析质量标志物的含量;采用主成分分析和TOPSIS分析综合评价西南委陵菜药材质量。结果 UPLC-Q-Exactive-MS/MS法从西南委陵菜中指认了48个化合物,包括原花青素类34个、黄酮类12个、酚类1个、鞣质类1个,筛选出含量较高、可准确测定的表儿茶素作为质量标志物,西南委陵菜指纹图谱中确定了10个共有峰,含量测定结果表明不同产地药材中表儿茶素的含量有较大差异,表儿茶素含量与海拔高度呈正相关,综合主成分分析结合TOPSIS分析,结果表明样品S11的质量最佳,S9的质量最次。结论指纹图谱结合多元统计分析的药材质量综合评价方法,可较客观评价西南委陵菜药材质量,为其药材的质量控制提供科学依据。