HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量

目的建立HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量,用于中药材及中成药中尿囊素的含量测定。方法色谱柱为Thermo Syncronis HILIC(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10),流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为191 nm。结果尿囊素在16 min左右出峰。在0.100 4¹.004μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),其平均回收率(n=6)为101.7%(RSD为1.9%)。结论本法灵敏、准确、专属性强,能准确有效的控制山药中尿囊素的含量,并将出峰时间推迟至16 min,不易与其他峰重叠而满足中药材及中成药中尿囊素含量测定的需要。     

反相高效液相色变法测定山药中尿囊素的含量

目的研究高效液相色谱法测定山药中尿囊素的含量。方法用反相高效液相色谱法,分析柱采用Zorbax ODX柱（250mm×0.4mm）,分析流动相为甲醇-氯仿-水(0.5∶0.12∶100),流速0.5ml.     

HPLC—ELSD法测定山药中尿囊素含量的研究

目的：建立HPLC—EISD法测定山药中尿囊素的含量。方法：以20％乙醇超声提取，用高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定，Hypersil C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇-水（10：90）为流动相，流速为0．8mL·min^-1，雾化温度为35℃，蒸发温度为50℃，载气流速为1．5L·min^-1。结果：尿囊素在5．5～16．5μg范围内线性关系良好，方程为Y=1．283X＋0．3319（r=0．9992），回收率为101．0％（RSD=2．3％）。结论：该方法专一稳定，明显优于现有测定法，可用于山药中尿囊素的测定。     

NIR结合OPUS软件建立山药中尿囊素定量模型

目的：利用近红外光谱（NIR）结合OPUS软件直接测定山药中尿囊素的含量。方法：对山药样品进行近红外光谱检测并采用高效液相色谱（HPLC）法测定其尿囊素的含量，结合OPUS软件建立NIR光谱特征值与HPLC测定的结果之间的校正模型，进而对预测集样品进行分析。结果：校正样品集经内部交叉验证建立校正模型，内部交叉验证决定系数R^2=95．47，对预测集样品进行外部验证，预测值与真实值的相关系数R^2=95．98。结论：利用NIR技术测定山药样品中尿囊素的含量是可行的，为山药药材的质量控制提供一种快速简便的检测方法。     

不同生长期的粤北产广山药中尿囊素的含量动态研究

目的:对不同生长期粤北产广山药中尿囊素含量进行研究,确定粤北产广山药的最佳采收期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为224 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。分别测定不同生长期粤北产广山药中尿囊素的含量。结果:尿囊素进样量在0.218 2~1.309 2μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.1%;平均加样回收率为102.54%(RSD=1.43%,n=6)。粤北产广山药中尿囊素含量在生长期第1~8个月内逐渐升高,并于第8~10个月时达到峰值。结论:该方法操作简单、可靠、重复性好,可为粤北产广山药质量控制提供科学依据;以尿囊素为指标,粤北产广山药的最佳采收期为生长到第8~10个月之间。     

山药传统产地加工过程对其尿囊素含量的影响

目的:考察山药传统产地加工过程中硫磺用量和摈制时间对其尿囊素含量的影响。方法:采用HPLC法测定不同硫磺用量及摈制时间制得的山药样品中尿囊素的含量。色谱条件:色谱柱:Symmetry shidd RP-C1(85μm,4.6mm×250mm)色谱分析柱;流动相:甲醇-水(4∶96);检测波长:224nm;柱温:35℃,流速:0.4mL/min。结果:经过硫磺熏制的山药中尿囊素的含量有所上升,并且随着硫磺用量的增加,上升的幅度逐渐减小。硫磺用量相同时,摈制时间对山药中尿囊素的含量无明显影响。结论:山药传统加工过程中硫磺用量对其尿囊素含量的影响居于主导地位,而摈制时间对尿囊素的含量影响较小。     

复方尿囊素乳膏中尿囊素的含量测定

目的建立复方尿囊素乳膏中尿囊素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Zorbax NH2柱，流动相为甲醇-水（80：20），流速为1．0mL／min，检测波长为224nm。结果尿囊素质量浓度线性范围为187．68-938．40μg／mL，r=0．99995，平均回收率为99．90％，RSD=1．92％（n=9）。结论该方法专属性强，结果准确可靠，能很好地控制制剂质量。     

差示分光光度法测定尿囊素乳膏中尿囊素的含量

目的：用差示分光光度法测定尿囊素乳膏中尿囊素含量。方法：采用两种pH值明显不同的溶剂制成相同浓度的尿囊素溶液，选择其差示最大吸收波长225nm测定含量。结果：尿囊素浓度在4．08—20、40μg／mL范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9997)，平均回收率为l00.6％。结论：该方法简便、快速、准确、可行。     

亲水作用色谱–蒸发光散射法测定甲基纤维素中氯离子

目的建立亲水作用色谱–蒸发光散射(HILIC-ELSD)法测定甲基纤维素中氯离子。方法采用Thermo Acclaim Trinity P1 HILIC色谱柱(100 mm33.0 mm,3μm);流动相:乙腈–20 mmol/L乙酸铵水溶液(60∶40)(乙酸调p H 5.0);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测器漂移管温度105℃;氮气流量3.5 L/min。结果氯离子在1～10μg/mL与峰面积呈良好的对数线性关系,氯离子的最低检出质量浓度为0.5μg/mL;平均回收率为99.4%,RSD值为1.6%。结论此方法精密度好,回收率高,操作简单,能够准确测定甲基纤维素样品中的氯离子。     

HPLC-ELSD测定灵芝孢子油中甘油三酯的含量

目的 采用HPLC-ELSD法研究灵芝孢子油中甘油酯组成。方法 采用ACCHROM Unitary- C₁₈色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈－异丙醇(51:49),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果 甘油三亚油酸酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯的线性范围分别为0.02870～0.8610 μg、0.1468～4.404 μg、0.05075～1.523 μg、0.2796～8.388 μg、0.2421～7.263 μg、0.6132～18.40 μg、0.3416～10.25 μg、0.06915～2.075 μg(r₂ = 0.9993,0.9988,0.9994,0.9993,0.9989,0.9989,0.9990,0.9995),加样回收率分别为103.3%,99.4%,103.3%,97.9%,100.7%,105.1%,96.4%和106.2%,RSD分别为4.9%,5.4%,3.8%,5.0%,5.7%,4.0%,4.6%和3.3%。灵芝孢子油中8个甘油酯中相对含量较高的依次是1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯,约占8个成分总量的90%。结论 该方法简便、专属性、重复性良好,可为灵芝孢子油的品质鉴定及油脂掺伪鉴别提供理论依据。     

高效液相色谱法测定硫酸锌尿囊素滴眼液中尿囊素的含量

目的:建立测定硫酸锌尿囊素滴眼液中尿囊素含量的高效液相色谱方法.方法:采用KromasilC18柱(150 mm×4.6 mm,μm),流动相为0.03 mol·min-1的磷酸二氢钠溶液.甲醇(90:10),检测波长为224nm,流速为1.0 mL·min-1,外标法计算.结果:线性范围为50.6～1 518.0 mg·min-1(r=0.999 7,n=7),回收率为100.3%(RSD为1.51%,n=9).结论:此方法快速简便,辅料无干扰,适用于该制剂的含量测定.     

HPLC-ELSD测定威灵仙中齐墩果酸的含量

目的 建立威灵仙中齐墩果酸的高效液相色谱-蒸发光散射法测定方法。方法 采用 SumFire TM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温40 ℃;乙腈-水(85∶15)为流动相,流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度85 ℃,空气流速2.3 L·min-1。结果 齐墩果酸在0.214～1.92 μg内线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD为0.9%(n=6)。结论 该方法简便,快速,准确,可作为威灵仙的质量控制。     

HPLC-ELSD测定威灵仙中齐墩果酸的含量

目的建立威灵仙中齐墩果酸的高效液相色谱-蒸发光散射法测定方法。方法采用SumFire ^TMC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温40℃;乙腈-水（85∶15）为流动相,流速1.0mL·min^-1;蒸发光散射检测器漂移管温度85℃,空气流速2.3L·min^-1。结果齐墩果酸在0.214～1.92μg内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD为0.9%（n=6）。结论该方法简便,快速,准确,可作为威灵仙的质量控制。     

HPLC法测定土鳖虫中尿嘧啶和尿囊素的含量

目的建立土鳖虫药材中尿嘧啶和尿囊素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AlltimaNH2（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（90：10）;流速为1.0 ml/min,检测波长205 nm;柱温35℃。结果尿囊素和尿嘧啶的线性范围分别是：0.404~3.23μg（r=0.999 5,n=5）,0.820~6.56μg（r=0.999 5,n=5）。平均回收率分别为98.8%、99.0%,RSD分别为0.96%、0.79%（n=6）。结论该方法简便、准确,可作为土鳖虫药材的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定心脾补益颗粒剂中黄芪甲苷的含量

目的建立测定心脾补益颗粒剂中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射测定法(HPLC-ELSD).方法采用Discovery C18柱(6.0 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(36∶64)为流动相,ESLD检测条件漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.0 L·min-1.结果黄芪甲苷加入量在2.06～20.6μg与峰面积分别取对数,呈良好的线性关系.(r=0.999 7,n=5),平均回收率为96.12%(RSD=3.03%).结论 HPLC-ELSD法测定心脾补益颗粒剂中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠.     

高效液相色谱法测定复方尿囊素片中的尿囊素含量

目的建立HPLC法测定复方尿囊素片中尿囊素含量。方法色谱柱:Waters C18柱,流动相:甲醇-水(10∶90);柱温:35℃;检测波长:210 nm;流速:0.5 m L·min-1。结果尿囊素在12.5²50μg·m L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。低、中、高平均回收率分别为99.9%(RSD=0.6%),100.2%(RSD=1.3%),100.1%(RSD=0.7%)(n=3)。结论该方法简便、灵敏、专属性强,能检测复方尿囊素片中尿囊素的含量。     

HPLC—ELSD测定心脾补益颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立测定心脾补益颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器法(HPLCELSD)。方法采用DiscoveryC18柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈水(36∶64)为流动相;ESLD检测条件:漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.0L·min-1。结果黄芪甲苷加入量在2.06～20.6μg与峰面积分别取自然对数,呈良好的线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为96.12%(RSD=3.03%)。结论HPLC-ELSD测定心脾补益颗粒中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠。     

用高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定烟叶中茄呢醇的含量

目的:建立烟叶中茄呢醇的含量测定方法,为其提供质量标准。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪,Discovery~(TM)C_(18)(25cm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-乙腈-四氢呋喃(39:24:9.5)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),测定烟叶中茄呢醇的含量。结果:分析了山东、四川等地产烟叶及其提取物中茄呢醇的含量,不同产地烟叶中茄呢醇的含量为0.134％～0.373％,自制提取物中的含量分别为74.36％和91.02％。加样回收率为97.6％(RSD=2.0％)。结论;该方法快速、简捷、重现性好,可以用于烟叶中茄呢醇的质量控制。