测定海米中人工合成色素的方法

目前 ,一些生产厂家为追求利润 ,不顾广大市民身体健康 ,在生产海米工艺过程中加入人工合成色素 ,以提高产品色泽。国家卫生部《食品中添加剂卫生标准》中 ,不准许在海米中加入人工合成色素 ,本文提出亚铁氰化钾和乙酸锌液去除海米中杂质 ,提取色素 ,试验结果表明 ,该方法色素提取效果好 ,回收率高。1　材料与方法1 1　试剂与仪器1 1 1　试剂　 10 6g/L乙酸锌溶液 ( 10 6g乙酸锌加 3ml冰乙酸溶解 ,水定溶至 10 0ml,2 2 0g/L亚铁氰化钾溶液　甲醇 -甲酸溶液 ( 4 +6) ,40 0g/L柠檬酸溶液 ,乙醇 -氨 ( 1% )溶液 ( 70 +3 0 ) ,0 0 2mol/L乙酸…     

分光光度法测定锌盐泡制皮蛋中微量锌

本文着重介绍双硫腙比色法测定无铅皮蛋中的锌以及讨论了用锌盐代替铅盐泡制皮蛋的重要意义。选用的方法精密度高 ,且比较灵敏 ,适于皮蛋中锌的测定。现报告如下。1　实验部分1 1　试剂与仪器　所用试剂均为分析纯 ,无锌水 :用全玻璃容器重新蒸馏蒸馏水 ;0 0 1%双硫腙四氯化碳溶液 (10 0 μg/ml) ;2 5 %硫代硫酸钠溶液(pH4 0～ 5 5 ) ;锌标准溶液 (1μg/ml) :精密称取锌粒 0 10 0 0 g ,溶解于 10ml 2N盐酸中 ,加重蒸馏水稀释到 10 0 0ml,配成 10 0 μg/ml的贮备液 (贮存瓶事先用浓硝酸处理后备用 ) ,精密吸取贮备液 1ml,用重蒸馏水稀释…     

标准加入法测定白砂糖中铅

铅的含量是白砂糖必检的卫生指标之一 ,GB/T5 0 0 9 5 5— 1996中的火焰原子吸收法具有简便、快速、灵敏度高的优点 ,但因样品中基体黏度及背景的影响 ,严重干扰试验 ,造成较大的试验偏差。于 2 0 0 0年 8月试验了标准加入法 ,有效克服了基体黏度及背景的影响。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　Z 80 0 0型偏振塞曼火焰吸收分光光度计 (日立公司产 ) ;10 0 μg/ml铅标准储备溶液 ,10 μg/ml铅标准工作溶液。1 2　仪器工作条件　波长 2 83 3nm ,狭缝 1 3mm ,灯电流 7 5mA ,燃烧器高度 7 5mm ,空气流量 9 5L/min ,乙炔流量 9 5L/min ,塞…     

纳氏试剂比色法测定氨的质量控制

氨是无色而具有刺激性气味的气体 ,对皮肤粘膜有刺激作用。氨又是一种制冷剂 ,因此在用氨作为制冷剂的环境中 ,国标有明确的规定 ,最高允许浓度为 3 0mg/m3 。1　试验部分1.1　原理　用 0 .0 1mol/L的稀硫酸吸收空气中的氨 ,与纳氏试剂在碱性条件下作用产生黄色 ,比色定量。1.2　仪器与试剂1.2 .1　仪器　 75 2分光光度计 ;大型气泡吸收管1.2 .2　试剂吸收液　C( 1/2HSO4) =0 .0 1mol/L纳氏试剂　溶解 17g氯化汞于 3 0 0ml水中 ,另将 3 5g碘化钾溶于 10 0ml水中 ,将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀为止。然后加入 60 0ml…     

水质间隔流动注射分析仪测定氰化物

对氰化物的检测 ,目前最常用的方法是按国标中的化学法进行手工操作 ,步骤繁琐、费时。笔者采用Skalar水质间隔流动注射分析仪是根据国标中化学法的原理及化学反应 ,进行自动分析的一种新型仪器 ,但其灵敏度比化学法高得多。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　Skalar水质间隔流动注射分析仪 :荷兰Skalar公司 ,SAN +型。1 1 2　蒸馏试剂 :10 0g柠檬酸加入 2 4 0ml 2 5M的NaOH ,使pH为 3 8后 ,定容至 10 0 0ml。 2～ 5℃保存 3个月。1 1 3　醋酸锌溶液 :10g醋酸锌定容至 10 0 0ml。1 1 4　pH 7 0的磷酸盐缓冲液 :34 0gKH2 PO4和35 …     

老人少量多餐比吃滋补品强

镉是毒性很强的金属元素 ,笔者经过大量实验 ,采用络合萃取方法富集水中镉 ,然后用火焰原子吸收法测定 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂AA70 0 3原子吸收分光光度计 ;15 %酒石酸溶液 ;1mol/L硝酸溶液 ;1mol/L氢氧化钠溶液 ;溴酚蓝指示剂 ;2 %吡咯烷二硫代氨基钾酸氨 ;甲基异丁基甲酮 (MIBK) ;硝酸溶液 (1 99) ,以上试剂均为分析纯。镉标准储备液 :称取 1 0 0 0 0 g金属镉 ,加入5ml 1 1硝酸溶液中 ,并用水定容至 10 0 0ml,此溶液含 1 0mg/ml镉。镉标准应用液 :取 0 1ml镉标准储备液于10 0ml容量瓶中 ,用 (1 99)的硝酸稀…     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的一次性萃取亚甲蓝分光光度测定法

亚甲蓝分光光度法是测定水中阴离子合成洗涤剂的经典方法 ,但操作中需要反复多次萃取 ,比较繁琐。经过试验 ,我们将多次萃取改为一次性萃取 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器　WFZ 80 0D3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;12 5m1分液漏斗 ;10ml比色管。l 2　试剂1 2 1　十二烷基苯磺酸钠标准溶液 [p(DBS) =,10 μg/m1] :称取 0 .5 0 0 0g十二烷基苯磺酸钠 ,溶于纯水中 ,定容至 5 0 0ml。再取 10 .0 0ml于 10 0 0ml容量瓶 ,用纯水定容至刻度。1 2 2　亚甲蓝溶液　称取 3 0mg亚甲蓝溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入6.8ml浓…     

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的酚试剂测定法

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的测定,采用以变色酸为显色剂的分光光度法,但变色酸溶液的配制必须用较大量的浓硫酸来稀释,浓硫酸是具有强氧化性的腐蚀剂,这给操作者带来了一定的危险性。本文采用酚试剂法测定游离甲醛,报告如下。1　原理甲醛与酚试剂反应生成吖嗪,其在酸性溶液中被铁离子氧化成兰色,比色定量。2　实验部分2 1　仪器与试剂　2 1 1　仪器　72 1分光光度计。2 1 2　试剂　酚试剂溶液( 1g/L) :溶解0 1g酚试剂于5 0ml水中,加水稀释至10 0ml。置于棕色瓶中,临用前配。硫酸铁铵溶液( 10g/L) :溶解1g硫酸铁铵于5 0ml1 2 …     

不同消化方法及条件对牛奶中钙 锌含量测定的影响分析

目的 :探讨不同消化方法及条件对牛奶中钙、锌含量测定的影响 ,确定最佳测定条件。方法 :分别对牛奶样品进行干式灰化及湿式消化 ,用原子吸收分光光度法测定其钙、锌含量。结果 :测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法处理样品对测定结果无显著影响 (P >0 0 5 ) ,两种方法的回收率、精密度均符合实验要求 ;测牛奶中锌含量选用湿式消化法测得的回收率 (96 1% )明显高于干式灰化法 (88 3% )。结论 :测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法均可 ,干式灰化法宜选用 5 5 0℃ 4h消化 ,稀释液选择含La3 + 2 %的盐酸溶液 (1%HCl) ;测锌选用湿式消化法较好 ,以 1%HCl溶液做稀释液 ;湿式消化法的消化液宜选用 5∶1HNO3-HClO4混合酸。     

硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮

硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮与紫外分光光度法、电极法、二磺酸酚法〔1〕相比较 ,干扰少、操作简便、实用性强 ,现将结果报告如下 :1　材料与方法1 1　原理以硫酸铜和硫酸肼作为催化剂和还原剂 ,将水中硝酸盐还原为亚硝酸盐 ,经对氨基苯磺酰胺重氮化 ,再与二盐酸 - 1-萘乙二胺偶合 ,形成玫瑰红色偶氮染料 ,比色定量。1 2　仪器2 5ml具塞比色管 ,分光光度计。1 3　试剂硝酸盐氮标准液、缓冲液、还原液、显色液。1 4　分析步骤取 10ml水样于 2 5ml比色管中 ,另取 2 5ml比色管 7支 ,分别加入硝酸盐氮标准溶液 (2 0 μg ml)0、0 10、0 2 5…     

无汞吸收盐酸付玫瑰苯胺比色法测定食品中的二氧化硫含量

目前 ,国内测定食品中SO2 常用的方法是四氯汞钠吸收 -盐酸副玫瑰苯胺比色法[1] (简称国标法 )。该法吸收液含汞量高 ,使用后难处理 ,易对环境造成新的污染。笔者尝试用ED TA二钠缓冲液代替四氯汞钠吸收液[2 ] (简称改良法 )对食品中的SO2 进行了测定 ,并与国标法做了比较 ,介绍如下 :1　材料与方法1 1　仪器与试剂　 72 3 0型分光光度计 ;四氯汞钠吸收液 ;1 2 %氨基磺酸铵 ;0 2 %甲醛溶液 ;盐酸品红溶液 ;EDTA二钠缓冲 (吸收 )储备液 :称取 2 0 4g邻苯二甲酸氢钾、吸取2 0 0ml0 0 5mol/L的EDTA二钠溶液及 5 3ml甲醛 ,用水稀释…     

高效液相色谱法测定饮料中VC

维生素C是饮料中重要的营养成分 ,测定VC的方法通常采用滴定法、电位法和荧光分光光度法〔1〕。由于前者操作繁琐 ,后者因食品中某些组织成分形成荧光而干扰测定。本文参照文献〔2〕 ,研究改进了样品前处理技术 ,采用HPLC法测定并控制pH值为 5 2。试验部分　 (1)仪器与试剂 :①PEIntegral- 4 0 0 0型高效液相色谱仪 ,二极管阵列式检测器 ,氨基色谱柱 (4 6× 15 0 )mm。②VC标准溶液 :称取 0 2 0 0 0gVC ,加入 1%草酸溶液 4 0ml,用水稀释至 10 0ml,即为 2mg/ml储备液 ,临用时稀释至所需浓度。③其他试剂 :1%草酸溶液 ;10 %醋酸铅溶…     

原子荧光法测定六偏磷酸钠中的砷

六偏磷酸钠是食品加工中常用的品质改良剂 ,国家标准GB1890 - 89食品添加剂六偏磷酸钠中对其各项指标作了技术要求 ,标准中规定了六偏磷酸钠中砷含量是用砷斑法进行限量测定 ,该法准确度差。本文采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定六偏磷酸钠中的砷含量 ,报告如下 :1　实验部分1.1　试剂和仪器　盐酸 (P2 0 =1.19g/ ml) ,优级纯或分析纯。砷标准溶液 (1.0 0 mg/ ml) ,用 10 %盐酸溶液逐级稀释成 1.0 0 μg/ml的标准应用液。硫脲溶液 (10 0 g/ L)。硼氢化钾溶液 (10 g/ L) ,以 2 0 g/ L 的氢氧化钾溶液为溶剂 ,临用前配制。载气 (含量9…     

硫脲分光光度法测定水中铋

测定饮水中铋的含量对饮水健康有很重要的意义 ,我们引进并修改了硫脲分光光度法测定饮水中铋 ,为制定生活饮用水中铋含量的国家卫生标准提供了参考依据。1　材料与方法1 1　仪器 :UV - 2 0 0 0型分光光度计 (HITACHI牌 )。1 2　试剂1 2 1　铋标准贮备液 :准确称取金属铋 (>99 5 %)0 10 0 0g ,溶于少量硝酸 ,再加入硫酸于电炉上加热至冒烟 ,用去离子水定容至 1L ,置 4℃保存 (此溶液含铋 0 1mg ml)。1 2 2　铋标准工作液 :取 10 0 0ml铋标准贮备液 ,用去离子水稀释至 10 0ml(此溶液含铋 10 μg ml)。1 2 3　 5 %硝酸…     

氟电极测定茶叶中氟的质量内控实验

根据实验室内部质控要求 ,采取了一系列控制手段以保证分析结果的可重复性和准确性 ,现将实验方法及结果介绍如下。1　材料和方法1 1　仪器　氟电极和 2 32型饱和甘汞电极 (上海光电器件厂 ) ;PHS - 2型酸度计和磁力搅拌器 (上海第二分析仪器厂 ) ;电子交流自调稳压器。1 2　试剂1 2 1　 1mol/L盐酸　优级纯盐酸 10ml,用水稀释至 12 0ml。1 2 2　总离子强度缓冲液　 3mol/L醋酸钠溶液 :取 2 0 4 g分析纯醋酸钠 (NaAc·3H2 O)溶于 30 0ml水中 ,加稀醋酸调 pH至 7 0 ,加水至 5 0 0ml;0 75mol/L柠檬酸钠溶液 :取 110 g分析纯柠檬酸钠(N…     

车间空气检测中氧化氮标准贮备液和吸收贮备液的稳定性实验研究

作业场所空气中氧化氮的测定方法为盐酸萘乙二胺比色法[1] ,此方法为国家推荐的唯一标准方法 ,标准号为 :GB/T16 0 32 - 1995 ,该方法中规定 ,氧化氮的吸收贮备液和标准贮备液在冰箱中的保存时间为 1个月。为探明其稳定性和验证其保存时间 ,对此进行了实验分析 ,现报告如下 :1　材料与方法1.1　材料1.1.1　仪器　 72 1分光光度计 ,10ml比色管 ,1ml、5ml、10ml刻度吸管 ,棕色试剂瓶 ,10 0 0ml、2 0 0ml容量瓶。1.1.2　试剂　亚硝酸钠 (G·R) ,冰乙酸 ,对氨基苯磺酸 ,盐酸萘乙二胺。1.2　方法1.2 .1　新配 (2 0 0 0年 11月 2 0日 )溶液　按…     

苯酚法测定水中硝酸盐氮

水中硝酸盐氮测定方法较多 ,目前常用的方法有镉柱还原法、紫外分光光度法等。镉柱法处理柱子繁琐 ,紫外分光光度法操作简便 ,但有时限于仪器设备 ,不方便开展。为此 ,于 2 0 0 2年 5月试验了用苯酚法测定水中硝酸盐氮 ,获得了满意的结果。1　材料与方法1 1　原理　在浓硫酸存在下 ,水中硝酸盐氮与苯酚作用生成黄色络合物。随着硝酸盐氮浓度升高呈现由浅黄到深黄 ,根据朗伯 比尔定率比色测定。1 2　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 ,2 5ml比色管 ;硝酸钾标准溶液 (10 μg/mlNO3 N) ,浓盐酸 ,10g/L苯酚溶液 ,硫酸溶液 (5 0ml蒸馏水 + 5 0…     

钼黄法测定水中二氧化硅显色稳定性探讨

水中二氮化硅引用ＧＢ85 38- 1995中的钼黄法来测定。此法简单、方便 ,但显色稳定性较差 ,必须在 2～ 15ｍｉｎ内比色完毕 ,给日常工作带来不便。笔者就此进行了探索实验 ,报告如下 :1　材料与方法1 1　仪器与试剂　 72 1分光光度计　混合试剂 :(1 1)盐酸溶液与 (10 0ｇ/Ｌ)钼酸铵溶液按 1:2体积混匀。1 2　试验方法　在 5 0ｍｌ比色管中 ,加入适量二氧化硅标准溶液 ,加纯水 5 0ｍｌ,再加入 3.0ｍｌ混合试剂 ,放 30ｍｉｎ后比色。2　结果与讨论2 1　显色时间与稳定时间　经实验可看出 30ｍｉｎ后 ,可达到稳定。并且至少可稳定 90ｍｉｎ。见…     

铀试剂Ⅲ分光光度法测定铀

在弱酸性介质中铀试剂Ill与铀、稀土等不少元素生成有色络合物，在一定条件下能用于钻的定量分析。一、材料与方法1仪器与试剂72型分光光度计；硝酸钠酸标准溶液，浓度20pg／ml；0．O3％铀试剂Ill（AR）；氯乙酸一氨酸钠缓冲液pH＝25；5ug／ml锆溶液等。2实验步骤（1）吸收曲线在25ml容量瓶中准确移入IOOpg标准轴溶液，加入5oml缓冲溶液（pH＝2．5），加入2．0m10.03%铀试剂m溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后待用。在72型分光光度计上用Icm比色皿以蒸馏水作参比溶液测定铀和铀试剂Ill生成的络合物的吸收曲线。（2）铀试剂Ill的吸收曲…     

水样中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂是《生活饮水卫生规范》中的方法之一。实验操作中需要多次萃取 ,在萃取过程中易造成待测成分的丢失。现将多次萃取改为一次萃取 ,简化了实验过程 ,精密度和准确度都能满足实验要求[1] 。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 (上海第三仪器厂 ) ,12 5ml分液漏斗 ,10ml比色管 ;十二烷基苯磺酸钠标准溶液 (购于国家标准物质研究中心 10 0 0 g/ml,使用时稀释成 10g/ml的标准溶夜 ) ,亚甲蓝溶液[称取 30mg亚甲蓝C16 H18ClN3S·3H2 O)溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入 6 8ml浓硫酸 (1 84g/ml)…