UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析苁蓉总苷胶囊化学成分

该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对苁蓉总苷胶囊中化学成分进行了定性分析。液相条件:Agilent SB-C_(18) Rapid Resolution HD(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 m L·min-1,柱温30℃,检测波长330 nm;质谱条件:采用ESI源,负离子模式下进行数据采集。通过与对照品对比、数据库匹配分析及参考文献资料,共推测出苁蓉总苷胶囊中的41个化合物。该方法能快速检测苁蓉总苷胶囊的化学成分,为苁蓉总苷胶囊的质量控制提供参考,也为其药效物质基础的进一步研究奠定基础。     

UPLC-MS/MS法测定复方黄芩片中黄芩苷在大鼠血浆中的浓度

目的:建立UPLC-MS/MS方法测定复方黄芩片中黄芩苷在大鼠血浆中的浓度。方法:建立黄芩苷含量测定的UPLC-MS/MS外标分析方法。色谱柱采用C18色谱柱,流动相采用含0.1%醋酸的水-含0.1%醋酸的乙腈,梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行检测。采用清洁级雄性SD大鼠8只,7周龄,体重200±20g,给予复方黄芩片灌胃后(相当于黄芩苷含量200mg/kg)于0.17、0.33、0.5、1、2、4、6、8、10、12、16、24h时间点用断尾法取血0.4 mL,置于肝素化的离心管中,5000r/min离心10min,分离提取血浆,采用UPLC-MS/MS法测定血浆中黄芩苷的含量。结果:血药浓度测定结果表明,黄芩苷的线性范围为5~2000μg/L,定量下限为5μg/L。低、中、高3种浓度的日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)不大于3%,平均回收率均在80%以上。黄芩苷血药浓度较低,血药浓度-时间曲线表现为多峰现象。结论:实验建立的UPLC-MS/MS方法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃复方黄芩片后血浆中黄芩苷的测定。复方黄芩片口服后其主要药理成分黄芩苷的血药浓度较低,提示药物的吸收利用较差。     

无尾果黄酮类化学成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS 分析

目的:通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术对无尾果中的化学成分进行定性分析。方法:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS,YMC-ULtraHT Pro C18色谱柱(100 mm×3 mm,2μm)以甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对无尾果进行成分鉴定。结果:初步鉴定了无尾果中10个黄酮类成分。结论:UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法能快速鉴别无尾果中的黄酮类化学成分,该方法简单、快速,结果准确,为无尾果的药效物质研究奠定基础。     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的稳心颗粒主要成分分析及鉴定

[目的]采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)技术,对稳心颗粒中的化学成分进行初步分析。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-水(含体积比0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离源,正/负离子双模式检测,通过UPLC/Q-TOF MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对稳心颗粒的主要化学成分进行分析鉴定。[结果]结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中68个化合物进行了初步鉴定,结果显示,稳心颗粒成分以糖类、皂苷类、黄酮类为主,其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1丰度较高。[结论] UPLC/Q-TOF MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对稳心颗粒的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。     

基于UPLC-QTOF/MS技术鉴定雷公藤多苷片中的化学成分

目的:使用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF/MS)技术对雷公藤多苷片中所含的化学成分进行表征。方法:采用电喷雾(ESI)正离子模式对雷公藤多苷片化学成分进行扫描,基于所获得的各化合物高分辨质谱信息,结合文献报道对雷公藤多苷片的化学成分结构及其裂解规律进行分析。结果:在雷公藤多苷片中共鉴定出36个化合物,包括14种生物碱,10种二萜类及其内酯,11种三萜类及其内酯,1种烃类。结论:采用高分辨质谱法可以快速全面地对雷公藤多苷片的化学成分进行定性分析,研究结果为该制剂的药效物质基础和质量控制深入研究提供了有益的参考。     

基于HPLC-Q-TOF/MS法的黄芩血清药物化学分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS法对黄芩Scutellaria baicalensis Georgi进行血清药物化学研究。方法采用血清药物化学的研究方法,同时建立黄芩及口服黄芩后大鼠血清的HPLC指纹图谱,分析比较黄芩水提物、含药血清、空白血清HPLC图谱的差异,用HPLC-Q-TOF/MS技术初步鉴定口服黄芩后大鼠血中移行成分。结果口服黄芩后从血清中发现了13个入血成分,其中10个为原型成分,3个为代谢产物。结论用血清药物化学的方法对黄芩的血清药源性成分进行分析,以期为阐明黄芩药效物质基础提供依据。     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定

目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。     

UHPLC-Q-TOF-MS/MS法快速鉴定扶元乳膏中化学成分

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定扶元乳膏中的化学成分。方法扶元乳膏水提物的分析采用COSMOSIL C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对扶元乳膏进行成分鉴定。结果从中共鉴定了25种成分,包括6种生物碱类、10种皂苷类、2种香豆素、2种黄酮、5种其他类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于扶元乳膏的质量控制。     

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分

[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。     

超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析五味子化学成分

目的:应用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析五味子化学成分。方法:采用50%甲醇和甲醇依次提取制备五味子供试品溶液,经UPLC-ESI-TOF/MS联用仪进行检测,通过对高分辨质谱数据的分析计算分子式,表征五味子UPLC-TOF/MS色谱图中各峰,进而通过检索五味子化学成分数据库进行初步鉴定。结果:五味子有机酸和木脂素类成分均获得检测,共表征了24个峰,初步鉴定了17个峰。结论:本研究更全面地分析了五味子化学成分,为其质量控制提供了新的分析方法。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS分析蛇床子提取物大鼠体内外化学成分

目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(U PLC/Q-TOF MS/MS)对蛇床子超临界提取物的体内外成分进行分析和鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据;采用与标准品对比和质谱数据分析及检索文献的方法鉴定化学成分。结果检测出蛇床子超临界提取物中9个化合物,其中5个成分经过鉴定确认均为香豆素类,大鼠口服蛇床子提取物的血浆中检测出欧前胡素和蛇床子素两个原形成分。结论 UPLC/Q-TOF MS技术快速有效,具有较高的灵敏度和分辨率,适宜于鉴定中药复杂的体内外活性成分。     

紫花杜鹃中黄酮类成分的UPLC/Q TOF MS分析

目的：采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/QTOF MS)对紫花杜鹃中黄酮类成分进行分析和鉴别。方法：用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)甲醇(B)为流动相梯度洗脱,检测波长360 nm,使用ESI离子源,分别在正离子和负离子模式下采集数据。结果：推断出紫花杜鹃中黄酮类化合物7个,分别是杨梅素3OβD葡萄糖苷(1)、杨梅素3′OβD吡喃木糖苷(2)、金丝桃苷(3)、异槲皮苷(4)、广寄生苷(5)、槲皮苷(6)、槲皮素(7)。结论：经过超高效液相色谱的分离,借助QTOFMS测定的相对分子质量及正负离子信息可以鉴定紫花杜鹃中主要的黄酮类成分,为其成分鉴定提供了1种准确有效的方法。

     

基于UPLC/TOF-MS的玻璃苣家兔体内移行成分分析

目的：分析玻璃苣的体内作用物质。方法：利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（UPLC/TOF-MS）对家兔口服玻璃苣后尿液和血清中的移行成分进行分析。结果：在尿液中共发现5个玻璃苣体内成分,其中4个成分在不同时间采集的血清UPLC/TOF-MS图中离子强度较低,而其中1个成分具有较高的离子强度,初步推测为穿心莲内酯。结论：血液和尿液中成分将成为玻璃苣的体内作用物质,有利于初步阐述玻璃苣的有效成分以及作用机理。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS研究法半夏中甘草化学成分

目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究。方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.25 m L·min-1,柱温35℃。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对法半夏中所含甘草化学成分进行鉴定。结果:从法半夏中鉴定出15个甘草化学成分。其中三萜皂苷类成分6个,黄酮类成分9个。结论:该研究通过UPLC-QTOF-MS/MS分析技术,明确了法半夏中含有的15种甘草化学成分,可以为阐明半夏经甘草炮制成为法半夏后功效发生变化的物质基础及其临床合理应用提供依据。     

基于2种色谱-质谱联用技术的参芪降糖颗粒化学成分分析

目的基于UPLC-Q/TOF MS和GC-MS法分析参芪降糖颗粒的化学成分。方法参芪降糖颗粒甲醇提取液采用Zorbax RRHD SB C₁₈(100 mm32.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min。电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用Peakview软件,根据二级质谱信息及文献,对主要色谱峰进行鉴定分析。参芪降糖颗粒挥发性成分分析采用HP-5MS毛细管柱(60 m3250μm30.25μm),程序升温,EI离子源,质量扫描范围m/z 25~500。GC-MS分析通过NIST 2014标准谱库检索并结合文献对参芪降糖颗粒中挥发性成分进行快速鉴定。结果参芪降糖颗粒中共鉴定出132个非挥发性成分和86个挥发性成分。结论提供了一种快速、有效、全面系统地对参芪降糖颗粒的化学成分进行定性分析的方法,为参芪降糖颗粒药效物质基础研究、二次开发、质量控制、药理作用机制研究等奠定基础。     

液-质联用测定不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素的含量

目的建立不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素含量的测定方法。方法采用液相色谱-质谱联用(液-质联用)方法,测定4种不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素的含量。液相色谱条件:甲醇-水(体积比,85∶15)作流动相,流速为0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量5μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测。采用外标法测定蛇床子素和欧前胡素的含量。结果不同产地独活中蛇床子素含量范围为1.11~5.02μg·g-1,欧前胡素的含量范围0.85~9.54μg·g-1。结论不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素的含量存在一定的差异。该法可为不同地区独活中药材的质量控制提供参考标准。     

基于UPLC-ABTS-PDA-Triple TOF/MS的辣木叶中抗氧化活性成分在线筛选

目的 采用在线活性分析方法研究辣木叶中的抗氧化活性成分。方法 针对2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐（ABTS）自由基,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱和柱后衍生系统的方法,对辣木叶中化学成分及抗氧化活性成分进行检测。结果 从辣木叶水提物中共鉴定出化合物21个,其中有10个经对照品比对,发现主要的ABTS自由基清除活性化合物有6个,包括3个苯丙素类化合物（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸）和3个黄酮类化合物［芦丁、异槲皮苷和槲皮素3-O-(6?-丙二酰葡萄糖苷)］。线下ABTS自由基清除活性验证结果发现,芦丁和异槲皮苷的ABTS自由基清除活性优于阳性对照Trolox。结论 成功鉴定并验证了辣木叶中的抗氧化活性成分,为辣木叶的相关研究提供了物质基础。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS的川乌生物碱成分分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术对川乌中生物碱类化学成分进行快速鉴定的方法。方法 采用ACQUITY UHPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)色谱柱,以0.1%氨水(A)-乙腈(B)为流动相;洗脱程序为0~3 min,0~15% B;3~10 min,15%~40% B;10~16 min,40%~70% B;16~20 min,70%~90%进行梯度洗脱,柱温35 ℃,流速为0.3 mL·min^-1,进样量2 μL,正离子模式扫描。结果 最终从川乌中鉴定了141种生物碱类成分。其中单酯型生物碱37种,双酯型生物碱21种,三酯型生物碱2种,醇胺型生物碱80种及其他类生物碱1种。结论 该研究所建立的定性分析方法可系统快速地识别川乌中生物碱类化学成分,并为川乌的作用机制研究和产业开发提供一定的参考依据。