HPLC法测定清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的建立清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的HPLC含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20),流速为1.0 mL/m in,检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1平均回收率为101.86%,RSD为1.68%(n=9);三七皂苷R1平均回收率为101.23%,RSD为1.28%(n=9);人参皂苷Rb1平均回收率为102.02%,RSD为1.45%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R13种成分的含量测定。     

RP-HPLC法测定清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的建立清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1 HPLC 含量测定方法.方法采用YWG-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),检测波长:203 nm.人参皂苷Rg1的流动相为乙腈-0.05 %磷酸水(21:79),流速:1.2 mL/min,人参皂苷Rb1的流动相为乙腈-0.05 %磷酸水(31:69),流速:0.9 mL/min.结果该法人参皂苷Rg1平均回收率为100.71 %,RSD=1.16 %(n=5).人参皂苷Rb1的平均回收率为99.32 %,RSD=2.52 %(n=5).结论本法操作简便、准确,可作为清脑宣窍方有效部位的质量控制方法之一.     

复方三七片质量标准研究

目的研究成方制剂复方三七片的质量标准。方法采用TLC对白芷、三七进行定性鉴别;采用HPLC进行主成分含量测定,色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm。结果 TLC可鉴别三七和白芷,HPLC测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,三者分别在0.048～0.384 mg、0.052 5～0.420 mg、0.011 8～0.094 4 mg范围内线性、精密度、稳定性均良好,阴性无干扰,平均加样回收率分别为100.91%(RSD=1.04%)、100.36%(RSD=1.04%)、100.29%(RSD=0.99%)。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价复方三七片的质量。     

骨疼静胶囊中三七皂苷的含量测定

目的：建立骨疼静胶囊中三七皂苷的高效液相含量测定方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水系统,流速为1.0 mL·min^-1。柱温为室温,检测波长为203 nm。结果：三七皂苷R1的线性范围为0.034-0.288 g·L^-1（r=0.9996）,平均回收率为99.70%（RSD为1.00%）;人参皂苷Rg1的线性范围为0.125-1.125 g·L^-1（r=0.999 8）,平均回收率为100.02%（RSD为1.31%）;人参皂苷Rb1的线性范围为0.107-0.963 g·L^-1（r=0.999 6）,平均回收率为100.35%（RSD为1.16%）。结论：该法测定骨疼静胶囊中三七皂苷的含量,操作简单、重复性好,可作为骨疼静胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定经络贴巴布剂中3种皂苷的含量

目的建立经络贴巴布剂中三种皂苷成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,乙腈-水（梯度洗脱）为流动相,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温40℃。结果人参皂苷Rg1在0.82～8.2μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.33%,RSD=2.723%（n=6）;人参皂苷Rb1在0.3256～3.256μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.30%,RSD=0.918%（n=6）;三七皂苷R1在0.201～2.01μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.90%,RSD=0.695%（n=6）。结论本方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于经络贴中3种皂苷类成分的质量控制。     

超高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量

目的建立超高效液相色谱（UPLC）法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量。方法采用ACQUITY BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0.4 mL·min^-1;检测波长为203 nm;柱温为35℃;进样体积为2μL。结果三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1分别在0.116 8～1.168μg、0.123 6～1.236μg、0.030 0～0.300μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.1%、99.3%、99.9%,RSD值分别为0.4%、0.6%、1.0%（n=6）。结论较之HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的分析速度,改善分析效果;同时可减少溶剂的消耗。UPLC法可作为替代传统HPLC法的一种更为方便、快捷、可靠的方法。     

HPLC测定胃宁分散片中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量

[目的]建立胃宁分散片中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。[方法]采用HPLC法：Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；检测波长为203nm；流速为1ml／min；柱温为35℃。[结果]三七皂苷R1进样量在0．116--2．32μg、人参皂苷Rg1在0．406-8．12μg、人参皂苷Rb1在0．404-8．08μg范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999；平均加样回收率为97．91％，RSD为1．30％（n=6）。[结论]本方法操作简便、可靠，适用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定调经养颜片中人参皂苷Rg_1的含量

目的:研究调经养颜片(黄芪、女贞子等)中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量。结果:人参皂苷Rg1的平均加样回收率为97.89%,RSD为1.1(n=6),在0.4μg~10μg范围内,有良好线性关系(r=0.9991)。结论:该方法简便、灵敏、重复性好,可作为调经养颜片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。     

丹心舒胶囊中三七和丹参的有效成分含量测定

目的建立丹心舒胶囊中三七和丹参有效成分的含量测定方法。方法采用HPLC法测定本品中三七中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1及丹参中丹参酮ⅡA的含量。结果人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1线性范围分别依次为0.924～9.24μg、0.736～7.36μg、0.21～2.10μg;平均回收率分别为100.19%、100.55%、100.21%,RSD分别为1.67%、1.29%、1.55%;丹参酮ⅡA线性范围为0.04～0.40μg,平均回收率为100.79%,RSD为1.40%。结论本方法简便可靠,结果稳定,可用于丹心舒胶囊中三七和丹参的有效成分的含量测定。     

采用HPLC梯度洗脱法测定血塞通口崩片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量

目的 采用HPLC梯度洗脱法测定血塞通口崩片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量.方法 色谱柱为Phenomenex C18(250×4.6mm 5μm)柱,以乙腈和水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式,流速为1.0ml/min,检测波长203nm,柱温25℃.结果 进样量在0.385～3.08μg、0.39～3.12μg、0.12～0.96μg之间,人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的色谱峰面积分别与人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的进样量呈线性关系,其相关系数r均为0.9999,其平均回收率分别为96.9%(RSD＝0.53%,n=6)、98.4%(RSD＝1.90%,n=6)、99.8%(RSD＝1.56%,n=6).结论 本定量方法简便易行,结果准确可靠,可以作为本品质量控制的方法之一.     

HPLC-ELSD测定归芪洋参丸中人参皂苷Rb1的含量

目的:建立一种HPLC-ELSD测定复方制剂归芪洋参丸中人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定。色谱条件:Diamonsil C1(84.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(30∶70);流速:1.0 mL/min。ELSD参数:漂移管温度110℃,载气流量2.1 L/min。结果:人参皂苷Rb1在1.832μg~18.32μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.70%,RSD=1.90%(n=6)。结论:所建立的方法简便可行,专属性强,重复性好,可用于归芪洋参丸的质量控制。     

蝎参壮阳口服液的质量标准研究

目的:建立蝎参壮阳口服液的质量标准。方法:用薄层色谱法对方中人参进行定性鉴别,用高效液相色谱法对淫羊藿苷进行含量测定。结果:在薄层色谱中能检出人参皂苷Rg1,淫羊藿苷在0.012μg~0.178μg范围内具有良好线性关系,回归系数r为0.999 7,平均回收率为96.8%,RSD=1.69%。结论:该方法重复性好,专属性强,简便易行,可用于蝎参壮阳口服液的质量控制。     

柱后衍生化HPLC法测定前列地尔乳剂的有关物质

目的：建立测定前列地尔乳剂中有关物质前列腺素A1含量的方法。方法：采用C18色谱柱,磷酸盐缓冲液-乙腈（2∶1,V∶V）为流动相,β-萘酚为内标,氢氧化钾溶液为柱后衍生液,流速：1.0 ml/min,检测波长：278 nm。结果：前列腺素A1在0.5～10.0μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）,精密度试验的RSD为1.0%,重复性试验的RSD为1.2%,平均回收率为100.1%,RSD为1.1%（n=9）。结论：该法适用于前列地尔乳剂中前列腺素A1的检测。     

HPLC法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌含量（以大黄素和大黄酚的总量计）的方法。方法：采用依利特C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）,检测波长为254 nm。结果：大黄素、大黄酚分别在0.016 2～0.323 2μg和0.035 6～0.712 8μg范围内线性关系良好,游离蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为100.08%、99.11%,RSD分别为0.37%、2.70%;总蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为101.62%、100.54%,RSD分别为2.40%、1.37%。结论：HPLC法简便,准确,可作为六味安消胶囊的质量控制定量分析方法。     

RP-HPLC法测定开心散中人参皂苷Rg1和Re的含量

【目的】建立高效液相色谱法（RP-HPLC）测定开心散中有效成分人参皂苷Rg1和Re含量的方法。【方法】采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm，5μm），美国Agilent公司；流动相：乙腈-0．05％磷酸水（19：81）；流速：1．0ml／min；柱温：25℃；检测波长：203nm。【结果】人参皂苷Rg1在0．0011～0．0176mg呈良好线性关系（r=0．9999，n=5），平均回收率为96．07％，RSD为0．77％（n=3）；人参皂苷Re在0．0005～0．0080mg呈良好线性关系（r=0．9999，n=5），平均回收率为98．98％，RSD为1．46％（n=3）。【结论】用本法测定开心散中人参皂苷含量，操作简便，结果准确，且可同时对人参皂苷Rg1及Re进行测定。此法可作为开心散有效部位的质量控制方法之一。     

RP-HPLC检测注射用脂溶性维生素（Ⅱ）中间品含量

目的：建立注射用脂溶性维生素（Ⅱ）中间品含量快速高效液相检测方法。方法：采用SemmetryRP-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇-水（梯度洗脱）,流速：1.5ml/min,检测波长：265nm。结果：维生素A棕榈酸酯、维生素K1、维生素D2及维生素E浓度分别在0.144～0.216μg、0.240～0.360μg、8.000～12.000ng、14.560～21.840μg内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.74%（RSD=0.08%）,98.49%（RSD=0.23%）,99.83%（RSD=0.22%）,99.30%（RSD=0.23%）。结论：该方法简便、快捷、灵敏,能有效控制产品质量。     

牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定

目的：建立牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定方法。方法：气相色谱法,采用色谱柱19091N-213和INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.5μm）,柱温130℃,FID为检测器,无水乙醇为提取溶剂。结果：冰片质量浓度在0.0975～3.8984 mg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）为101.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.71%;樟脑浓度在1.041～20.82μg/μL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率（n=6）为100.4%, RSD为1.4%。结论：气相色谱法简便、灵敏、专属性强,适用于牛黄降压片的质量控制。     

紫外可见分光光度法测定深裂竹根七多糖的含量

目的：建立深裂竹根七多糖含量测定的方法.方法：选用D-葡萄糖为对照品,4％的蒽酮浓硫酸为显色剂,用分光光度法在626 nm处进行深裂竹根七多糖含量测定.结果：D-葡萄糖回归方程为y=9.101 9x＋0.0441,在0.010 8～0.097 2 g/L浓度范围内线性关系良好（r2 =0.999 3）,深裂竹根七中多糖的平均回收率为97.65％ （RSD =2.360％,n=6）,重现性好（RSD =2.2％,n=5）,精密度高（RSD=0.02％,n=5）.结论：紫外分光光度法可简便、灵敏和准确检测深裂竹根七多糖的含量,可以作为该药材的质量控制方法.