AOTF近红外光谱技术在淫羊藿浓缩过程在线检测中的应用

目的 研究声光可调滤光器(AOTF)近红外光谱技术,以实现淫羊藿浓缩过程的在线检测。方法 采用AOTF近红外光谱仪,在淫羊藿提取液的浓缩工艺实时采集近红外光谱,通过实时取样,紫外分光光度法离线检测。通过一阶微分和偏最小二乘法(PLS1)建立校正模型,利用外部验证和内部验证的方法考察模型预测的准确性。结果 经AOTF近红外光谱技术得到的光谱数据和离线检测数据关联性很好,相关系数达到0.98;所建立模型在预测淫羊藿浓缩过程中总黄酮含量时的绝对偏差,内部验证为0.596 mg/mL,外部验证为1.380 mg/mL,均符合浓缩过程中能接受的偏差范围。结论 AOTF近红外光谱技术在实际生产过程中可有效实现实时在线质量控制,从而解决离线分析结果滞后的缺陷。     

肾宝合剂质量标准研究

目的:建立肾宝合剂的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对方中所含的淫羊藿、何首乌、黄芪、补骨脂、当归、川芎进行定性鉴别;用高效液相色谱测定方中所含淫羊藿苷的含量.结果:薄层色谱法可鉴别出淫羊藿、何首乌、黄芪、补骨脂、当归川芎,且阴性对照无干扰;淫羊藿苷在0.0466-0.9700μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.96％,RSD =0.26％.结论:本方法操作简便、准确可靠,重现性好、可作为肾宝合剂的质量控制方法.     

近红外光谱法预测红参醇提过程中总皂苷的变化研究

目的应用近红外(NIR)光谱技术快速分析红参乙醇回流提取过程。方法采用比色法测定提取液样品的总皂苷质量浓度作为对照值,同时采集提取液样品的NIR光谱。运用正交信号校正算法消除光谱中的干扰信息,采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱校正模型。结果NIR光谱校正模型能够准确地预测红参提取过程总皂苷质量浓度。结论NIR光谱技术可用于红参醇提过程快速分析。     

HPLC法测定肾宝归真液中淫羊藿苷的含量

肾宝归真液由淫羊藿、菟丝子、熟地黄等七味中药组成,具有补肾阳,填精益神的作用。该药处方中淫羊藿为主药,淫羊藿苷是淫羊藿的主要有效成分,因此,我们建立了高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量。该法准确,回收率高,重现性好。1 实验方法与结果1.1 仪器与试剂 高效液相色谱仪,美国Waters公司M32系列;紫外可见光分光光度计,2401型日本岛津公司;乙腈色谱纯;淫羊藿苷对照品由中国药品生物制品检定所提供。肾宝归真液（哈药集团三精制药有限公司991221,991222,991223）。     

近红外光谱法测定银黄混合液终点黄芩苷和绿原酸含量

目的:建立银黄混合液终点的近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIR)校正模型,探讨NIR快速测定黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法:采用多种光谱预处理方法、波长选择方法结合偏最小二乘法对银黄混合液的光谱图与黄芩苷、绿原酸的含量进行关联拟合,并通过交互检验标准偏差(SECV)、校正标准偏差(SEC)和决定系数(R2)及优选校正模型。结果:建立的黄芩苷、绿原酸的NIR校正模型的预测能力较好。结论:NIR技术可以用于银黄混合液终点阶段的黄芩苷、绿原酸含量。     

一种基于近红外的红参药材质量快速评价方法

目的应用近红外(NIR)光谱技术和化学计量学方法建立红参药材质量评价的新方法。方法对红参同时进行原料定性鉴别和水分含量检测。将样品NIR光谱同标准光谱库相比较，计算相似度匹配值。以传统的干燥失重法(LOD)为参照方法，应用相关光谱法进行波长选择和多重散射校正(MSC)方法进行光谱预处理，采用偏最小二乘(PLS)回归方法建立NIR光谱预测水分含量的校正模型。结果NIR光谱库可正确区别红参和伪品；最优PLS校正模型相关系数为0．9997。结论此方法快速、准确，可用于中药生产企业的原料药材质量控制。     

肾宝归真液的提取工艺研究

肾宝归真液是由淫羊藿等几味中药组成的中药复方制剂，具有补肾阳、填精益神之功效。其主要成分为淫羊藿苷，因淫羊藿苷易溶于醇，因此选择醇回流提取工艺。为了提高有效成分含量，寻找最佳提取工艺，以淫羊藿苷的含量作为定量指标，选择乙醇提取浓度、乙醇回流时间、药液二次醇沉的醇浓度、药液水沉的加水量这四个因子，根据实际情况选择三水平，     

替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量

目的：建立HPLC替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量。方法：选取芦丁作为淫羊藿中淫羊藿苷的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品芦丁进行淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定。结果：淫羊藿苷和芦丁进样量分别在0.13～3.20μg（r=0.999 6）和0.34～8.50μg（r=0.999 7）内与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,测得校正因子f=2.586 1,用替代对照品测定法测得回收率为96.01%（n=9）,RSD=1.42%。结论：在高效液相色谱仪上用替代对照品测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量是可行的、实用的。     

近红外光谱快速测定栀子逆流提取过程中栀子苷含量

目的采用近红外光谱(NIR)透射法快速测定栀子逆流提取过程中栀子苷含量。方法以HPLC测定值作为参照,采用近红外光谱(NIR)透射法,结合偏最小二乘法(PLS)建立栀子苷含量的快速测定方法。结果建立的栀子逆流提取液中栀子苷校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)分别为0.997,0.113。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)为0.132,预测值和真实值相关系数达到0.996。结论 NIR可以作为一种准确、快速、无损的检测方法用于中药逆流提取过程有效成分含量的变化规律。     

肾宝合剂中淫羊藿苷含量测定方法的改进

目的测定肾宝合剂中淫羊藿苷的方法改进.方法采用HPLC法,以DikmaDiamonsilODS(250×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(30∶70∶1)为流动相,流速1ml/min,检测波长270nm.结果淫羊藿苷的平均回收率为97.79%,重复性试验的RSD为2.11%,符合分析要求.结论采用HPLC法测定比汇仁制药标准用的TLC法简便、准确,测得含量高.     

近红外光谱技术快速测定川芎中阿魏酸及藁本内酯含量

目的：应用近红外光谱技术建立一种川芎中阿魏酸及藁本内酯的快速测定方法。方法：以HPLC法测定的样品中阿魏酸及藁本内酯的含量为真实值,运用近红外漫反射光谱技术采集50份川芎样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法（PLS）建立阿魏酸及藁本内酯含量的定量分析模型。结果：所建阿魏酸及藁本内酯校正模型的相关系数（R2）和内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为0.9833,0.0175和0.9771,0.1550;经外部验证,模型的预测相关系数（r2）和预测均方差（RMSEP）分别为0.9819,0.0095和0.9335,0.1139。结论：该方法简便,快速,无污染,可用于川芎中阿魏酸和藁本内酯含量的快速测定。     

近红外光谱技术快速测定首乌丸水分含量

目的 应用近红外光谱技术测定首乌丸中水分的质量分数.方法 烘干法测定115批首乌丸样品水分的质量分数,采集其近红外光谱数据,经一阶导数法与S-G平滑法预处理,结合偏最小二乘法建立测定首乌丸中水分质量分数的近红外光谱定量分析模型.结果 该模型内部交叉验证决定系数为0.944,校正均方差为0.121,内部交叉验证均方差为0.205,验证集的预测均方差为0.127.结论 该近红外光谱水分定量分析模型稳定,准确可靠,可用于首乌丸中水分质量分数的测定.     

近红外透射光谱法快速无损定量分析甲磺酸加替沙星注射液中的主成分

目的：应用近红外透射光谱法快速、无损、定量分析甲磺酸加替沙星注射液中的主成分甲磺酸加替沙星。方法：用偏最小二乘法建立近红外光谱分析模型，交互证实方法确定最佳主成分数，所有样本都经紫外分光光度法和高效液相色谱法测定，紫外数据用于建模，高效液相色谱数据用于与近红外测定结果比较。结果：无安瓿包装半成品和安瓿包装成品最佳主成分数分别为3和4，回收率分别为100％和99％，回收率RSD分别为1．6％和1．8％。近红外光谱方法与高效液相色谱方法比较，测定结果无显著性差异。结论：近红外透射光谱法是一种快速、简便、无损定量分析方法，该方法精密度和准确度都符合要求，完全适用于甲磺酸加替沙星注射液半成品和成品中主成分的含量测定。     

近红外光谱法快速测定阿咖酚散有效成分含量

目的采用近红外光谱法对阿咖酚散3种有效成分质量分数进行快速测定。方法以高效液相色谱法测定值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集阿咖酚散药粉的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立有效成分质量分数快速测定的方法;同时与高效液相色谱法的含量测定结果进行比较。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林3种成分定量模型的验证集预测值平均相对偏差分别为1.79%、3.67%、2.47%。结论该方法准确、快速、简便,可作为生产过程中质量检测和质量控制的方法。     

薄层扫描法测定复聪片中淫羊藿苷的含量

目的建立薄层扫描法测定复聪片中淫羊藿苷的含量。方法采用单波长反射法锯齿形程序扫描法测定淫羊藿苷的含量,以硅胶G薄层板为吸附剂,醋酸乙酯－丁酮－甲醇－水（10：1：1：1）为展开剂,5％三氯化铝－乙醇溶液为显色剂;扫描波长h=272nm。结果淫羊藿苷在4．50-13．50Izg范围内含量与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为Y=4120．19X－15458．92（r=0．9995）,平均回收率为98．10％,RSD=1．31％（n=6）。结论采用薄层扫描法测定复聪片中淫羊藿苷的含量,方法简便易行,精密度和重复性好,可以用于该产品的质量控制。     

RP-HPLC法测定解心痛胶囊中淫羊藿苷的含量

【目的】建立RP-HPLC法测定解心痛胶囊中淫羊藿苷的含量。【方法】采用RP-HPLC法,以Hypersil ODS C18柱（4.6mm×250mm,5μm）为固定相,乙腈-0.2%磷酸溶液（30：70）为流动相,检测波长270nm,流速为1.0ml/min。【结果】淫羊藿苷在0.045～0.360μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998,n=5）,平均回收率为99.6%,RSD为0.77%（n=6）。【结论】该方法简便快捷,重复性好,可用于解心痛胶囊的质量控制。     

藏药大车前草中大车前苷的定性和定量分析

目的：建立藏药大车前草药材的定性定量方法。方法：以大车前苷为指标性成分,以硅胶G为吸附剂,乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（18：3：1．5：1）为展开剂,紫外光灯（365nm）下检测,建立大车前草药材的薄层色谱鉴别方法。用高效液相色谱法进行含量测定,DIKMADiamonsilC18 色谱柱（250x4．6mm5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（18：82）,流速：1mL／min;检测波长330nm;柱温：30℃。结果：大车前草药材薄层色谱在紫外光灯（365nm）下检识,大车前苷呈亮蓝色荧光斑点,斑点清晰,分离效果佳;高效液相色谱法含量测定大车前苷在0．09-11．22μg呈线性（r=0．999）;加样回收率为100．64％（RSD=0．95％）;测得4批大车前草中大车前苷的含量在0．094％-1．361％。结论：通过对4批大车前草中的大车前苷进行定性和定量分析,证明所建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱法含量测定方法简便可靠,准确度高,重复性好,为大车前草的质量标准建立提供了实验依据。     

HPLC法测定复方益肾胶囊中淫羊藿苷的含量

目的：建立复方益肾胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法,为复方益肾胶囊质量标准研究提供依据。方法：采用高效液相色谱法测定中药复方益肾胶囊中淫羊藿苷的含量。以Diamnosil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸（25∶75）为流动相;检测波长为270 nm。结果：此方法线性良好,平均加样回收率为98.7%。结论：本方法精密度高,分离度良好,可用于中药复方益肾胶囊中淫羊藿苷的含量测定。