钩藤药材中钩藤碱含量测定方法的建立

目的：建立钩藤药材钩藤碱含量HPLC测定方法。方法：分别对HPLC的色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件进行摸索,对样品索式、回流和超声提取方法进行摸索,并采用正交设计的方法考察超声提取的药材破碎度、溶剂浓度、溶剂量和时间。结果：HPLC色谱条件为色谱柱：Gemini C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相∶甲醇—水（含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5）（64∶36）,流速：1.0 mL/min,检测波长：254 nm。样品供试液制备方法为：药材破碎度为过60目筛的粉末,提取溶剂为75%甲醇,溶剂加入量为15 mL,超声处理40 min。该方法钩藤碱在0.020 9-1.672 0μg范围内有良好线性关系,平均回收率为98.96%,RSD=0.69%（n=6）。结论：建立的含量测定方法简易、准确,可作为钩藤药材钩藤碱含量测定方法。     

RP - HPLC 法测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量简

目的 建立钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）测定,色谱柱为Phenomenex Luna C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）和0.3‰三乙胺水溶液（B）,采用线性梯度洗脱：0 min：40% A,5 min：50% A,21 min：67% A,25 min：100% A;流速1 mL/min;柱温为室温.DAD检测器,检测波长 254 nm.进样量10 μL.结果 钩藤碱和异钩藤碱分别在10~80 μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.9999,1.0）,钩藤碱的平均回收率为103.1%,RSD为2.7%（n=9）,异钩藤碱的平均回收率为99.2%,RSD为3.2%（n=9）.结论该测定方法操作简便、结果准确,可以用于钩藤药材的质量控制.     

贵州中药材钩藤主要有效成分总生物碱含量的测定

目的：生物碱类成分是中药钩藤中的主要药效成分,其含量的高低直接影响钩藤的质量,通过总生物碱的含量测定,可鉴别钩藤药材的质量。方法：在pH=3．4的醋酸-醋酸钠缓冲液条件下,用溴甲酚氯酸性染料显色后于410nm处采用分光光度计测定。结果：酸性染料与生物碱形成的络合物较为稳定,钩藤碱在0．68～5．69μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为100．07％,RSD为2．02％（n=6）;结论：该方法简便可靠,可作为钩藤中总生物碱含量的测定方法。     

钩藤中不同成分降压作用的差异

目的：比较钩藤中提取的异钩藤碱、钩藤碱、钩藤总碱及非生物碱部分的降压作用。方法：大鼠麻醉后经颈总动脉插管记录外周血压和经股静脉微量输注实验用药。结果：实验表明钩藤中４种成分的降压强度为异钩藤碱（４２．０％）〉钩藤碱（３２．１％）〉钩藤总碱（２１．３％）〉钩藤非生物碱（１２．４％）。结论：提示钩藤中主要降压成分为异钩藤碱的钩藤碱。     

广西不同产地和不同采收期大叶钩藤中钩藤碱定量分析

目的 研究广西不同产地大叶钩藤药材质量并确定其最佳采收期。方法 采用HPLC法测定21批广西不同产地和其中3个产地不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的量。色谱柱为 Gemini C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.002 mol/L三乙胺,pH 7.5）（64∶36）,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果 广西不同产地21批大叶钩藤药材钩藤碱量均较高,但产地间差异较大;不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的动态积累略有差异。结论 广西不同产地大叶钩藤药材质量均较好,但质量随产地不同而异;大叶钩藤药材一年四季均可采收。     

中药钩藤中钩藤碱含量的测定

目的 建立优化钩藤药材中钩藤碱的提取及含量测定方法.方法 采用甲醇冷浸超声法处理钩藤药材,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相及梯度:甲醇∶0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH=6.0)0～20 min内比例由25∶75递增至50∶50;流速:1.0 ml/min;柱温:25 ℃;检测波长:245 nm;进样量:20 μl.结果 钩藤碱在0.25～64.0 μg/ml范围内线性良好,回归方程为y=3.64×104x-2.13×104(r=0.999 5),相对回收率为95.95%～114.40%,重复性试验RSD为6.50%,稳定性试验钩藤碱高、中、低浓度溶液室温5 d内RSD为4.62%、2.65%和4.58%.结论 本测定方法准确可靠,重复性好,可应用于钩藤药材中钩藤碱含量的测定.     

钩藤总生物碱有效部位质量控制研究

目的：建立钩藤总生物碱有效部位质量控制方法。方法：采用酸性染料染色法测定钩藤总生物碱的含量．采用高效液相色谱法测定有效部位中钩藤碱的含量,采用高效液相色谱法建立钩藤总生物碱有效部位的指纹图谱。结果：钩藤总生物碱的含量均在50％1-2上,钩藤碱在5．75-92μg／mL之间线性关系良好,平均回收率为98．82％,通过指纹图谱相似度评价,不同批次的钩藤总生物碱有效部位的化学成分存在差异。结论：本研究建立的质量控制方法可有效控制钩藤总生物碱有效部位的质量。     

CZE测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量

目的：建立钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量测定的CZE分析方法,分析研究钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量.方法：采用50mmoL/L,pH =6.5的醋酸铵-甲醇溶液作为缓冲液,以二苯胍和奎宁分别为钩藤碱和异钩藤碱内标物的CZE内标法同时对钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量进行测定.结果：在选定条件下,钩藤中钩藤碱和异钩藤碱得到准确测定.结论：主产于贵州的钩藤药材中的钩藤碱和异钩藤碱含量普遍较低,有的甚至在该分析条件下未能检出,这一研究结果可为今后钩藤的研究提供参考依据.     

HPLC-ELSD法测定中药钩藤中钩藤碱的含量

目的建立中药钩藤中钩藤碱的高效液相色谱-蒸发散射检测器法(HPLC-ELSD)的测定方法。方法采用甲醇冷浸超声法处理钩藤药材,经0.22μm的滤膜过滤后进样分析;色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相组成,乙腈:0.01mol/L醋酸铵=20∶80,采用梯度洗脱方式,乙腈比例在20min内从20%变为60%,流速为1.0mL/min,柱温为室温30℃,进样量为20μL。ELSD参数:飘移管温度105℃,载气(N2)流速3.0mL/min。结果钩藤碱测定的浓度范围内呈良好线性(r=0.999 0),加标回收率大于96.1%,日内、日间变异系数均小于8.0%,重复性试验RSD为4.7%,稳定性试验钩藤碱高、中、低浓度溶液室温48h内RSD为6.8%、7.2%、9.1%。结论该方法成功地应用于钩藤碱含量的测定,成为一个全面评价钩藤质量的新方法。     

广西不同产地及不同时期无柄果钩藤中钩藤碱含量分析

目的:评价广西不同产地无柄果钩藤药材质量和确定药材最佳采收期.方法:应用HPLC测定15批不同产地和3个产地不同时期无柄果钩藤钩藤碱的含量.色谱柱:Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64∶36),流速:1.0 mL/...     

贵州野生和栽培钩藤药材中表儿茶素的含量测定

目的:为了深入研究钩藤药材质量,测定并比较贵州产钩藤、华钩藤、毛钩藤和攀枝钩藤的野生及栽培品种中表儿茶素的含量.方法:采用反相高效液相色谱法测定.结果:本法在0.125～4.000μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为102.87%,RSD为0.99%(n=6).结论:该方法准确可靠、简单快...     

清热降压胶囊质量标准研究

目的：建立清热降压胶囊的质量标准。方法：用薄层色谱法（TCL）对黄连、钩藤、芦荟进行鉴别,用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸小檗碱。结果：定性鉴别分离度好,专属性强,盐酸小檗碱在0.01448～0.1448 mg.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程：Y=80417X-205.89,r=0.9995,平均回收率101.1%,RSD为2.22%。结论：本法操作简便、准确、重复性好,可作为清热降压胶囊的质量控制标准。     

桂枝、白芍药对不同比例配伍提取物指纹图谱研究

目的:建立桂枝、白芍药对不同比例配伍提取物的高效液相指纹图谱。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,柱温25℃。结果:以1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖为参照峰,标定18个共有峰,指认了其中8个色谱峰。通过桂枝、白芍7个比例指纹图谱的研究,初步确定了两药材主要成分的归属,以芍药苷与肉桂酸峰面积比值为指标确定其配伍比例。结论:建立了桂枝、白芍药对不同比例配伍提取物的高效液相指纹图谱,为桂枝、白芍药对提取物的质量控制和成分鉴别及配伍提供依据。     

天钩降压胶囊中钩藤碱大鼠体内药动学研究

目的:研究天钩降压胶囊中钩藤碱在大鼠体内药动学及复方配伍对钩藤碱药动学的影响。方法:大鼠灌胃给予天钩降压胶囊(相当于钩藤碱18 mg·kg-1)及钩藤提取物(相当于钩藤碱18 mg·kg-1),于给药后不同时间采集大鼠血浆。血浆样品经乙醚提取,HPLC测定血浆中钩藤碱含量。各给药组钩藤碱平均血药浓度-时间数据用3P97药动学软件进行药动学分析,组间药动学参数用SPSS 16.0软件进行统计分析。结果:钩藤碱灌胃给药在大鼠体内符合一室模型,复方组钩藤碱的Ka、Cmax、Ke显著减小,t1/2(ka)、Tmax、t1/2(ke)显著增加,AUC、V/F(C)无显著性差异。结论:复方配伍延缓了钩藤碱的吸收,延长了体内滞留时间,但对其生物利用度及体内分布无显著影响。     

HPLC法测定岩黄连中不同部位脱氢卡维丁的含量

目的：建立岩黄连中不同部位脱氢卡维丁的高效液相色谱定量测定方法。方法：采用ZorbaxODS C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用10%GKOH调pH至5．0）（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长为347nm,柱温为室温。结果：脱氢卡维丁在2．51～75．36μg／mL（r=0．99999,n=7）范围内线性关系良好,平均回收率为99．86％,RSD为0．58％。结论：该法简单、快速、重现性好,适用于岩黄连中脱氢卡维丁的定量分析。     

高效液相色谱法测定蒙药复方述达格-4有效部位中山奈素和高良姜素的含量

目的：建立同时测定蒙药复方述达格-4有效部位中高良姜素、山奈素的高效液相色谱含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱（0～20min,34%A→37%A;20～60min,37%A）,流速1.0mL/min检测波长为286nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：高良姜素、山奈素的线性范围分别为0.04～0.4μg（r=0.9999）,0.01656～0.1656μg（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为99.92%、98.92%;RSD为2.09、2.33。结论：本法准确、简便,具有良好的重复性,可为蒙药复方述达格-4质量控制提供依据。     

不同炮制方法对附子生物碱类成分的影响

目的采用高效液相色谱法分析附子不同炮制品中6个生物碱的含量,研究炮制方法对附子中生物碱类成分的影响。方法采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流速0.8ml/min,柱温30℃,检测波长235nm,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)和0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 000ml加冰醋酸0.5ml),梯度洗脱。结果各成分分离度良好。在相应浓度范围内6个生物碱的线性关系良好(r0.999 1);精密度相对标准偏差0.44%;加样回收率为95.1%～105.0%。结论该方法快速、准确,适用于附子不同炮制品6种生物碱成分的定量分析。药典法和蒸制法、炒制法都能有效地降低毒性较大的双酯型生物碱类含量,而蒸制法和炒制法又能增加毒性小、疗效高的单酯型生物碱类含量,达到炮制减毒增效的目的。