重组人脑钠肽生物活性质量控制方法及改进

目的对离体主动脉血管平滑肌测定脑钠肽（Brain／B—typc natriuretic peptide，BNP）生物活性质量控制方法进行改进，以期更好地对其质量进行控制。方法2．5×10^-4mg／ml去氧肾上腺素使家兔离体主动脉血管平滑肌收缩达到一定幅度并稳定后，加入不同剂量的重组人脑钠肽（rhBNP），通过比较rhBNP对照品和供试品对血管平滑肌的舒张效应，用量反应平行线法的原理来计算供试品生物活性。分析比较不同稀释液、不同计算方法及不同实验条件对实验结果的影响。结果用克氏营养液稀释供试品较氯化钠注射液对离体血管条的收缩影响小，用半效量计算法计算供试品生物活性值较用EC50法计算结果变异小。其余如供试品浓度、稳定时间、浴液配制等均对实验结果有一定的影响。结论用克氏营养液稀释供试品以及用半效量计算法计算供试品生物活性值，以及本文介绍的实验条件可以减少实验测定的误差，更好地控制脑钠肽的质量。     

HPLC法测定育精颗粒中淫羊藿苷的含量

1材料Agilent 1100型高效液相色谱仪,HP 1100型二极管阵列检测器,Agilent ChemStation(安捷伦科技有限公司)。淫羊藿苷对照品均购自中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯,其余为分析纯;育精颗粒及阴性颗粒本院制剂室提供。2方法与结果2.1色谱条件Lichrospher5-C18柱,(4.6 mm×250 mm,粒度5μm),流动相:乙腈-水溶液(30∶70),流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:270 nm。2.2供试品溶液及对照品溶液的制备精密称取本品或不含淫羊藿的空白样品2.5g,加20 mL稀乙醇超声1 h,在5 000 r/min下离心10 min,上清液用稀乙醇定容至25 mL作供试品液或阴…      

重组人脑钠肽生物活性质量控制方法及改进

目的对离体主动脉血管平滑肌测定脑钠肽(Brain/B-type natriuretic peptide,BNP)生物活性质量控制方法进行改进,以期更好地对其质量进行控制。方法2.5×10-4mg/ml去氧肾上腺素使家兔离体主动脉血管平滑肌收缩达到一定幅度并稳定后,加入不同剂量的重组人脑钠肽(rhBNP),通过比较rhBNP对照品和供试品对血管平滑肌的舒张效应,用量反应平行线法的原理来计算供试品生物活性。分析比较不同稀释液、不同计算方法及不同实验条件对实验结果的影响。结果用克氏营养液稀释供试品较氯化钠注射液对离体血管条的收缩影响小,用半效量计算法计算供试品生物活性值较用EC50法计算结果变异小。其余如供试品浓度、稳定时间、浴液配制等均对实验结果有一定的影响。结论用克氏营养液稀释供试品以及用半效量计算法计算供试品生物活性值,以及本文介绍的实验条件可以减少实验测定的误差,更好地控制脑钠肽的质量。     

乙酰螺旋霉素胶囊溶出度测定中囊壳干扰的消除

乙酰螺旋霉素胶囊溶出度按《中国药典》1995年版附录二法测定 ,在实际测定中 ,发现供试品溶液与对照溶液的吸收图谱的最大吸收波长和峰形均明显不同 ,发现空心胶囊囊壳对供试品溶出度存在明显干扰。我们采用改进方法后 ,消除了干扰 ,测定结果满意。一、仪器和试剂ＺＲＳ- 8智能溶出试验仪 ,由天津大学无线电厂生产。ＵＶ - 2 6 0紫外分光光度计 ,由日本岛津公司生产。盐酸ＡＲ。乙酰螺旋霉素胶囊样品为宁波四明中药厂的产品。二、实验方法1.实验检测了空心囊壳溶液的吸收图谱 ,发现有明显吸收 ,使供试品溶液的最大吸收波长和峰形均发生变化…     

3种屏南产菝葜、重楼、黄精药材的品质分析

目的鉴别屏南产菝葜、重楼、黄精3种药材,检测黄精药材多糖含量,评价3种药材的品质。方法根据《中华人民共和国药典2015年版（一部）》相关规定对3种药材进行薄层色谱鉴别以及黄精药材含量测定。结果屏南菝葜药材供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;屏南重楼供试品色谱中,与对照药材色谱的相应位置在主成分含量上表现出差异;屏南黄精供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;建立了黄精多糖含量的UV测定方法,以无水葡萄糖为对照品在3.3420.05μg/m L范围内线性关系良好,回归方程为A=4.47×10-2C-5.64×10-2（r=0.999 2）。结论建立了3种薄层色谱鉴别方法以及黄精多糖含量测定的分析方法,为3种药材的品质评价及质量分析提供了实验依据。     

矽肺宁片的质量标准研究——虎杖薄层层析检查

矽肺宁片主要功能是活血散结、清热化痰、止咳平喘。用于因矽肺而引起的咳嗽、胸闷、胸痛、气短、乏力等。为了提高产品产量,现对矽肺宁片中的主药虎杖进行了薄层层析试验,结果显示,实验方法简单,专一性强,重现性好,具有实用价值。１　材料与方法１．１　供试品　矽肺宁片批号９７０９０８、９８１１０２、９９０３２７、９９０３２９（均为本公司生产）。１．２　对照品　大黄素（Ｅｍｏｄｉｎ）中国药品生产制品检定所生产。大黄素甲醚（Ｐｈｙｓｃｉｏｎ）中国药品生物检定所生产。１．３　缺味供试品　自制。１．４　层析条件　吸…     

供试品溶液的pH对细菌内毒素检查法结果的影响

目的 确定细菌内毒素检查法中,供试品溶液的pH对细菌内毒素检查法检测结果的影响.方法 用2005年版<中国药典>二部中规定的细菌内毒素检查方法及干扰试验方法进行试验.结果 供试品溶液的pH在4～10内时,一般不会对细菌内毒素检查检测结果产生较大影响;当供试液的pH＜4或＞10时,会增加细菌内毒素假阴性结果出现的几率.结论供试液的pH大小会对细菌内毒素检测结果产生较大影响.     

注射用rhCNB小鼠异常毒性检查方法的建立

目的建立适用于注射用rhCNB异常毒性检查方法并进行方法学确认及多批样品检查,为产品质量安全性提供实验依据。方法采用不同给药量,不同注射时间,按《中国药典》2010年版三部附录ⅫF方法进行异常毒性检查[1],评价本品的生产过程安全性。结果小鼠试验法10mg/ml、20mg/ml供试品浓度,正常注射、缓慢注射的给药方式结果均符合规定,连续6批rhCNB样品小鼠试验法检测结果均符合规定。结论本法供试品浓度、注射途径、注射时间设计合理,适用于注射用rhCNB异常毒性检查。     

清脑镇痛液镇痛作用的实验研究

目的：观察清脑镇痛液连续5 d经口灌胃给予小鼠后,所产生的镇痛作用。方法：试验选用SPF级昆明种小鼠120只,随机分为供试品高、中、低剂量组,阳性对照组和阴性对照组,每组12只,雌雄各半,采用压痛法（n=60）和醋酸扭体法（n=60）,以痛阈提高率、扭体时间及扭体次数为指标,清脑镇痛液按25 g生药/kg或12.5 g生药/kg体重连续5 d经口灌胃给予小鼠,研究清脑镇痛液对机械刺激和化学刺激引起疼痛的镇痛作用。结果：供试品高剂量组及阳性对照组小鼠的痛阈提高率明显提高,分别与阴性对照组比较差异均有高度统计学意义（P〈0.01）,供试品中、低剂量组小鼠的痛阈提高率分别与阴性对照组比较差异均无统计学意义。供试品高、中、低剂量组及阳性对照组小鼠的初次扭体时间分别与阴性对照组比较差异均无统计学意义。供试品高、中剂量组及阳性对照组小鼠的扭体次数明显减少,分别与阴性对照组比较差异均有统计学意义（P〈0.01）,供试品低剂量组小鼠的扭体次数与阴性对照组比较差异无统计学意义。结论：清脑镇痛液能显著提高小鼠痛阈提高率,减少扭体次数,有一定的镇痛作用。     

细菌内毒素检查法检测氨甲苯酸注射液中热原探讨

目的:探讨用细菌内毒素检查法检测氨甲苯酸注射液中热原.方法:按《中国药典》1995年版1998年增补本规定的方法操作,设计干扰初筛及干扰验证试验,并与家兔法对照比较.结果:供试品在稀释8倍时,对试验仍存在抑制性干扰,进行16倍以上稀释时,对试验的干扰消除.选用标示灵敏度为0.06EU/ml的鲎试剂对所有供试品进行的干扰验证试验都符合要求;对供试品的常规检查与家兔法对比检查的结果一致.结论:选用灵敏度为0.06EU/ml鲎试剂,将供试品作1∶16稀释,用细菌内毒素检查法取代家兔法对氨甲苯注射液作热原检查是可行的.     

六一散薄层鉴别供试液制备方法探讨

1　实验部分1.1　仪器与试药ＳＣＱ250型超声波清洗器(上海申波超声公司);薄层层析硅胶Ｇ60型(青岛海洋华工集团公司);甘草次酸(中国药品生物制品检定所,批号0723-9807);六一散(湖南省湘鲸制药厂,湖南省安乡焦塘制药厂)。所用试剂均为分析纯。1.2　方法1.2.1　供试品溶液的制备　取供试品2ｇ,加盐酸1ｍｌ,氯仿15ｍｌ,加热回流1ｈ,冷却,滤过。滤液蒸干,残渣加乙醇1ｍｌ溶解,得供试液Ｉ;取供试品2ｇ,加盐酸1ｍｌ,氯仿15ｍｌ,超声波强档处理30ｍｉｎ,冷却,滤过。滤液蒸干,残渣加乙醇1ｍｌ使溶解,离心,取上清液得供试液Ⅱ。1.2.2　对照品溶液的…     

罗红霉素干混悬剂生物利用度实验研究

选择１０名男性自愿者，随机分组，分别口服吉林省龙井制药厂研制的罗红霉素干混悬剂（供试品）和法国罗素优克福公司生产的罗红霉素混悬剂（对照品），采用微生物法测定供试品和对照品不同时间的血药浓度，计算供试品和对照品主要药物动力学参数．试验结果表明，两者主要药物动力学参数及生物利用度无显著性差异．     

血塞通注射液细菌内毒素检测方法的研究

血塞通注射液是由多种各贵中药经提取的灭菌水溶液，内含三一七皂甙。目前脑血管疾病的首选药物。其热原检查为家免法（RT）。此法繁杂费时，不便于快速检验。作者采用鲨试剂（TAL）在没有干扰物质存在下，与细菌内素素起凝集反应的机理，对血塞通注射液的细菌内毒素进行检测（简称鲨试法“LT”）结果可行。现报告如下：实验部分一、仪器、供试品与试剂1．仪器：SMX一Z水平双人超净工作台，上海明星电子设备厂；小型三用水箱，220V、1000w、士10％，37～10OC土IC，北京医疗设备厂。2．供试品与试剂供试品：血塞通注射液由齐齐哈尔第…     

薄层扫描法测定黄柏滴耳液中小檗碱的含量

1　仪器、试剂与样品ＣＳ 93 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 ;盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 )样品由本制剂室生产。批号 :971 2 0 4 ,980 82 3 ,980 1 0 6,990 4 0 6,990 71 8。2　方法与结果2 .1　供试品溶液及对照品溶液的制备(1 )供试品溶液的制备 :精密吸取本品 5ｍＬ,水浴蒸干 ,用盐酸 甲醇 (1∶1 0 0 )定容至 5ｍＬ ,摇匀 ,滤过。滤液作为供试品溶液。(2 )对照品溶液的制备 :取盐酸小檗碱对照品 0 .3 7ｍｇ,加甲醇定容至 1 0ｍＬ ,使成 1ｍＬ含 0 .0 3 7ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　色谱分析条件定量进样器 …     

茶碱麻黄碱片中茶碱含量测定方法的改进

目的 对国家药品标准中的茶碱麻黄碱片中茶碱含量测定方法进行改进.方法 在原标准的基础上将含量测定用的对照品溶液和供试品溶液稀释4倍后测定,并将测定波长修订在最大吸收峰271 nm波长处.结果 改进后的对照品溶液与供试品溶液的吸收度A值均在0.5～0.6之间,测定波长均在最大吸收峰处.结论 改进法比原标准更为合理,建议对标准法进行修订.     

薄层扫描法测定参鹿补片中齐墩果酸的含量

参鹿补片为部颁标准所收载 ,标准中仅有齐墩果酸的薄层色谱鉴别。为控制质量 ,本文采用双波长薄层扫描法对齐墩果酸进行了含量测定。1　仪器与试药日本岛津CS 90 0 0双波长薄层扫描仪 ;93 9薄层制板器 (重庆南岸贝尔德仪器厂 ) ;微量进样器 (上海安亨微量进样器厂 )。齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;参鹿补片 (江西樟树制药厂 )。所用试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　对照品溶液的制备　取齐墩果酸对照品 10 .2mg置 10mL容量瓶中。加无水乙醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。2 .2　供试品溶液的制备　取本品 10片 ,剥去糖衣 …     

泻痢康肠溶胶囊微生物限度检查方法适用性试验研究

目的:建立泻痢康肠溶胶囊的微生物限度检查方法.方法:依据《中国药典》2015年版四部通则1105、1106及1107和《中国药品检验标准操作规范》(2010版)收载的微生物限度检查方法对该药品微生物限度检查方法进行适用性试验.结果:需氧菌总数检查时,需要把供试品稀释到10-3;霉菌和酵母菌总数检查时,需要把供试品稀释到10-2;大肠埃希菌常规法即可;耐胆盐革兰阴性菌检查时需要增加培养基体积至15 ml;沙门菌检查时需要增加培养基体积至200 ml.结论:需氧菌总数和霉菌和酵母菌总数计数法采用的是供试品溶液稀释法;大肠埃希菌采用的是常规法;耐胆盐革兰阴性菌和沙门菌采用的是增加培养基体积的方法,采用上述方法,回收比值均在0.5～2范围内.     

复方北虫草胶囊质量标准的研究

目的 制定复方北虫草胶囊质量标准。方法 采用薄层色谱法，分别以化学对照品，阳性与阴性液为对照。鉴别供试品中北虫草等主要组成药物，并采用HPLC法测定其中腺苷和丹皮酚的含量。结果 供试品薄层色谱分别与化学对照品（腺苷，齐墩果酸，丹皮酚）及阳性对照药物（北虫草，槲寄生，牡丹皮）薄层色谱在相应位置上显相同的斑点，HPLC法测定供试品中腺苷和丹皮酚含量在0.018%和0.179%以上。结论 定性鉴别和定量分析方法先进，重现性，可行性好，为供试品的质量控制提供了可靠的保证。     

当归含量测定时阿魏酸供试品制备条件的实验设计

目的:利用正交实验,研究当归中阿魏酸供试品制备的最佳条件。方法:利用药典检测方法,采用L9(34)正交实验表安排提取方法、药材形状、提取时间3个因素设计正交实验。结果:阿魏酸供试品制备的最佳方法为用极薄片超声波法提取20min。结论:用本实验方法制备供试品时间短,效率高,是制备阿魏酸供试品的最佳方法。     

丹参滴注液中的过敏物质研究

目的 追踪丹参滴注液中的过敏性成分。方法 以5-羟色胺为指标,卵蛋白为阳性药物,对致敏时间、攻击时间进行优化从而获得最优的动物模型,通过上述模型筛选出丹参滴注液中的过敏性成分。结果 每只豚鼠每次隔日皮下注射供试品溶液0.2 mL进行致敏,共3次,于首次注射给药后第16天,腹腔再次注射供试品溶液0.5 mL进行攻击。结论 确定丹参滴注液中致敏性成分为丹参蛋白。