LC-MS/MS法测定WY-42在大鼠血浆中的质量浓度

目的建立HPLC-MS/MS法测定灌胃给药后大鼠血浆中WY-42的质量浓度。方法色谱柱为Waters TerraMS C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数2%甲酸水溶液(体积比90∶10),柱温40℃,流速为0.2 mL·min-1,WY-42和内标格列吡嗪检测离子对分别为m/z377.2→215.1和m/z 446.2→321.2。结果 WY-42质量浓度在5.0⁵00.0μg·L-1内线性关系良好,回归方程为A=1.35×10-2ρ-1.06×10-2(r=0.993 3),日内精密度和日间精密度的RSD不大于15.0%。结论该方法简便、灵敏,适用于测定大鼠血浆中WY-42的质量浓度。     

LC-MS/MS法同时测定人血浆中维拉帕米和代谢产物去甲维拉帕米

建立一种简便、灵敏的同时测定人血浆中维拉帕米和去甲维拉帕米浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的分析方法,并用于健康人体的药代动力学研究。血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用Agilent Zorbax Eclipse C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以0.1%甲酸-5%乙腈-10 mmol·L^-1甲酸铵水溶液作为水相,甲醇-乙腈(50∶50, v/v)溶液作为有机相, 0.5 m L·min-1的流速进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应(MRM)正离子监测模式对维拉帕米、去甲维拉帕米及内标维拉帕米-d6进行定量检测,监测离子对分别为m/z 445.0→165.2、m/z 441.0→165.2和m/z 461.1→165.2。本文建立的同时测定人血浆中维拉帕米及去甲维拉帕米浓度的LC-MS/MS方法的定量下限(LLOQ)为0.1 ng·m L^-1,且在0.1～50 ng·m L^-1浓度内线性关系良好(r²> 0.997)。维拉帕米及去甲维拉帕米的基质效应...     

HPLC-MS/MS法测定琥乙红霉素颗粒体内活性代谢物

目的:建立琥乙红霉素人体内活性代谢物红霉素的HPLC-MS/MS分析方法。方法:选用克拉霉素为内标,血浆样品经正己烷-二氯甲烷-异丙醇(300∶150∶15)提取处理,通过检测活性代谢物红霉素的浓度来监测琥乙红霉素体内行为。色谱条件Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(80∶20,含0.5%甲酸)为流动相,流速0.6 mL·min-1,采用HPLC-MS/MS检测系统(SRM模式),质谱采用电喷雾电离源(ESI),红霉素选择检测离子对为m/z 734→m/z 158,内标克拉霉素选择检测离子对为m/z 748→m/z 158。结果:血浆中红霉素检测方法的线性范围为9.724～2431.0 ng·mL-1,最低检测限可达9.724 ng.mL-1。血浆中红霉素的平均回收率为77.6%～80.0%;日内、日间RSD均小于11%。结论:本法灵敏、准确、选择性高,可用于监测琥乙红霉素的体内行为。     

HPLC-MS/MS同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法学研究

目的建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因浓度的HPLC-MS/MS法。方法以茶碱为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白后直接进样。用Waters symmetry C18（150 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,甲醇-0.2%醋酸=35∶65（v/v）为流动相,流速为0.9 mL·min^-1,采用柱后分流,0.2 mL·min^-1进入质谱,柱温35℃。选择监测的离子为m/z152.1→109.9（对乙酰氨基酚）、m/z195.3→138.1（咖啡因）和m/z181.1→123.9（茶碱）。结果血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0.02-4.04μg·mL^-1,5.05~1 010 ng·mL^-1;日内日间精密度RSD均〈7.94%。结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简便、快速,符合生物样品分析要求,适用于临床药动学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中匹伐他汀钙的浓度及应用

目的建立高效液相色谱-质谱（HPLC-MS/MS）法测定人血浆中匹伐他汀钙的浓度,评价2种匹伐他汀钙片在人体内的生物等效性。方法血浆中加入内标瑞舒伐他汀后,甲基叔丁基醚萃取,选用Venusil MP-C18（150 mm×2.1 mm,5μm,Agela）色谱柱,流动相为30 mmol·L-1乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇（25：75）,流速0.4 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为40℃。以多重离子反应监测模式进行检测：m/z421.9→m/z290.1（匹伐他汀）,m/z482.2→m/z258.2（瑞舒伐他汀）。结果匹伐他汀钙的线性范围为0.110～56.0μg·L-1,本方法灵敏、稳定、特异性高,可应用于生物等效性研究。结论该方法重复性好,可以准确测量人血浆中匹伐他汀钙的浓度,适用于临床匹伐他汀的生物等效性研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血清中达托霉素的方法研究及临床应用

目的:建立HPLC-MS/MS法测定人血清中达托霉素浓度,并应用于临床患者达托霉素血药浓度监测。方法:以达托霉素-d5为内标,甲醇、乙腈沉淀蛋白法处理样品。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC C₈柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)柱;流动相为A相：水+0.1%甲酸、B相：1∶1甲醇∶乙腈+0.1%甲酸;流速0.4 ml·min^-1;柱温45℃;电喷雾离子化正离子模式,多反应离子监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子反应分别是达托霉素m/z 810.70→m/z 159.05、m/z 810.70→m/z 313.30、m/z 810.70→m/z 341.05,达托霉素-d5(内标物)m/z 813.50→m/z 163.2、m/z 813.50→m/z 317.2;进样量2μl;分析时间为4 min。结果:人血清中达托霉素浓度在1～200μg·ml^-1线性关系良好(r=0.999 5),定量下限为0.05μg·ml^-1。低、中、高浓度达托霉素的提取回收率均>...     

LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平的浓度

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平的浓度。方法以卡马西平-d2作为内标,血浆经甲醇直接蛋白沉淀后进样分析,色谱柱为CAPCELL PAK C18(100 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0.02%乙酸)(70∶30),流速0.3 m L·min-1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析。卡马西平和内标卡马西平-d2的离子对分别为m/z 237.1→194.1和m/z 239.1→196.1。结果卡马西平在质量浓度3.077 9~1 231.2μg·L-1内线性良好(r=0.999 3,n=10);批内和批间精密度良好(RSD均<7.0%);提取回收率为98.94%~108.84%,RSD<15%;基质效应为92.76%~98.54%,RSD<5%。结论本方法灵敏度、重复性以及专属性均较好,样品处理简便易行,可用于卡马西平的血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中千金藤素的浓度

目的建立人血浆中千金藤素浓度的HPLC-MS/MS测定法。方法血浆样品1.0 mL经甲基叔丁基醚萃取后,以2.5 mmol/L醋酸铵(含0.05%甲酸)-甲醇(40∶60)为流动相,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8(150 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,采用电喷雾电离化(ESI)方式和多反应离子监测(MRM)模式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 607.2→365.1(千金藤素)和m/z 247.2→98.0(内标甲哌卡因)。结果千金藤素血药浓度线性范围为0.10～208.40 ng/mL,定量下限为0.10 ng/mL。低、中、高3个浓度提取回收率分别为72.3%、76.8%、79.5%。结论该法操作简便、快速、灵敏,适用于千金藤素在人体内的药代动力学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中维格列汀浓度及其应用

目的:建立HPLC-MS/MS法测定人EDTA抗凝血浆中维格列汀的浓度,并将其应用于药代动力学研究。方法:以稳定同位素标记¹³C-¹⁵N-维格列汀为内标,血浆样品用乙腈进行蛋白沉淀处理,采用Hypurity C₁₈(150 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温40℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI源),多反应监测正离子模式进行检测。用于定量分析的维格列汀监测离子对m/z 304.3→154.2,内标监测离子对m/z 310.3→160.3。考察其专属性、标准曲线、定量限、精密度、回收率、基质效应、稳定性,并使用该方法对健康受试者的血浆维格列汀浓度进行测定。结果:血浆中维格列汀质量浓度在1.11～534.0 ng·mL^-1范围内线性关系良好。4个浓度水平的批内、批间精密度(RSD)均在0.9%～8.5%,准确度在99.8%～109.3%。低浓度血浆样品室温...     

HPLC-MS/MS法测定人体血浆中扎托布洛芬的浓度

目的:建立灵敏、快速和选择性高的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中扎托布洛芬浓度。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(90:10,v/v),地西泮为内标,以多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,监测离子质荷比:扎托布洛芬m/z 299.2→m/z 225.2,地西泮m/z 285.1→m/z193.1,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清液进样。结果:血浆中扎托布洛芬线性范围为0.02～20.0μg.mL-1,低、中、高3个浓度日内、日间精密度均小于10%。结论:本方法灵敏度高,选择性强,分析时间短,适用于人血浆中扎托布洛芬的浓度测定。