HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^-1 ,流动相为甲醇 水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl。结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2％,RSD为0.9％（n=6）;升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.9％,RSD为0.9％（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.7％,RSD为1.0％（n=6）;欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.0％,RSD为0.9％（n=6）;异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2％,RSD为0.8％（n=6）。结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定藤药中5种成分的含量

目的建立同时测定藤药中5种成分含量的HPLC方法。方法采用Phenomene C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0~15 min(45.0%A),15~27 min(45.0%→56.0%A),27~42 min(56.0%→70.0%A),42~50 min(70.0%→45.0%A)。流速0.8 m L/min;柱温25℃;检测波长:0~15 min(248 nm,α-玉柏碱),15~50 min(254 nm,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)。结果测得α-玉柏碱、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的平均加样回收率及对应的RSD分别为98.63%(1.60%)、97.82%(1.45%)、99.18%(1.48%)、97.18%(1.29%)和98.19%(1.80%),且在5.15~103.00、8.13~162.60、4.74~94.80、4.09~81.80、4.35~87.00μg/m L内,线性关系良好(r≥0.999 1)。结论采用HPLC波长切换法能有效分析藤药中的5个成分,方法准确可靠,重复性良好,结果稳定,可以作为藤药产品质量控制的方法。     

HPLC法测定止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的 建立止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定法.HT5"H方法 采用HPLC法测定含量:Shiseido Capcell Pak 5μm 4.6mm.I.D.×250mm色谱柱,甲醇-水(35∶65)为流动相,检测波长254nm,流速1.0mL·min-1;柱温:30℃.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分离完全,平均加样回收率分别为96.5％、97.1％.结论 本方法简便,快速,准确.     

HPLC法同时测定散寒汤中君药防风的两个指标成分

目的 建立同时测定散寒汤中君药防风中升麻素苷和5-O-维斯阿米醇苷的方法,更加准确、科学地评价该汤剂的质量。方法 采用高效液相色谱法(High-performance-liquid-Chromatography, HPLC)测定,色谱柱为Waters XDB C₁₈十八烷基硅烷色谱柱(ODS),色谱条件为流动相乙腈-0.2%甲酸,设定以下梯度洗脱程序：0～15 min, 10%乙腈-10%乙腈;15～25 min, 10%乙腈-40%乙腈;25～30 min, 40%乙腈-90%乙腈;30～35 min, 90%乙腈-10%乙腈;柱温为30℃,检测波长为254 nm,流速1.0 mL·min^-1,进样体积10μL。采用上述方法测定10批供试品中升麻素苷和维斯阿米醇苷的浓度。结果 方法学考察结果显示,两种含量测定指标成分的回归方程分别为y=22155x+65178(r²=0.9991)和y=78482x+230890(r²=0.9991),精密度RSD分别为0.55%和0.85%,重复性RSD分别为1...     

HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分

目的建立同时测定产灵丸(防风、苍术、白术等19味药物)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素4种成分的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.3 mL/min;检测波长:254 nm(升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)、337 nm(苍术素醇、苍术素);柱温为30℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素质量浓度分别在5.22~104.40μg/mL(r=0.999 3)、4.95~99.00μg/mL(r=0.999 7)、4.89~97.80μg/mL(r=0.9995)、6.34~126.80μg/mL(r=0.999 2)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.79%、97.21%、100.07%、96.90%,RSD(n=6)分别为1.19%、1.13%、0.89%、0.85%。结论该定量测定方法简便、结果准确可靠并且重现性好,可作为产灵丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素的质量控制。     

HPLC法同时测定四季感冒片中5种有效成分的含量

目的:建立一种高效液相色谱方法同时测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷、橙皮苷、迷迭香酸、连翘苷5种有效成分的含量。方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为283 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测量度长为283 nm,进样量为10μl.结果:5种有效成分分离度较好;线性关系良好;加样回收率在95.0%~105.0%。结论:建立的方法准确可靠,简便有效,可用于四季感冒片的质量控制。     

HPLC法同时测定舒筋通络酒中两种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋通络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,10μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88);检测波长为254 nm;柱温为40℃;流速为1.0ml.min-1。结果:升麻苷在0.098～0.491μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.135～0.675μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%(RSD=1.84%),99.28%(RSD=1.56%)。结论:本法简单、方便、准确,可测定该制剂升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。     

HPLC测定康泰胶囊中5种化合物的含量

目的:建立测定康泰胶囊(防风、白芍、木香)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法在同一色谱条件[色谱柱:Kroma-sil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:220 nm]下对制剂中升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯及去氢木香烃内酯的含量进行测定。结果:升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的线性范围分别为13.15～236.74 ng(r=0.9999),246.00～4428.00 ng(r=0.9995),35.12～632.16 ng(r=0.9993),35.00～630.00 ng(r=0.9997),27.20～489.60 ng(r=0.9996);平均回收率(n=9)分别为101.0%,100.9%,99.79%,101.0%,100.2%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为康泰胶囊质量控制的方法。     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:0~30 min为254 nm,30~55 min为287 nm;进样量:10μl。结果:升麻素苷在浓度为10.210~163.400μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.30%,RSD为1.6%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在浓度为10.160~162.600μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.53%,RSD为1.1%(n=6);细辛脂素在浓度为5.015~80.240μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.12%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简单、准确,同时测定3种有效成分的含量,可用于辛芩颗粒的质量控制。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中的4种成分

目的建立HPLC法同时测定肾衰宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-5 mL·L~(-1)磷酸溶液(C),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的检测波长均为280 nm,大黄素的检测波长为254 nm。结果丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素分别在66.79～1 068.64 (r_1=0.999 6),5.63～90.15 (r_2=0.999 9),748.80～11 980.80 (r_3=0.999 8)和500.00～8 067.68μg·mL~(-1)(r_4=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%(RSD=0.13%),98.55%(RSD=0.45%),98.37%(RSD=0.30%)和99.44%(RSD=0.41%)。结论该方法分离效果好、简便、重复性好,适用于肾衰宁胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定大黄■虫胶囊中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄■虫胶囊中黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Ultimate XB-C_(18)(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以体积分数0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;流速0.2 mL·min~(-1);检测波长254 nm;柱温30℃。结果含量测定中各待测成分的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r=0.999 1～0.999 8),平均加样回收率为98.7%～99.5%(n=3),RSD为0.27%～1.09%,无阴性干扰,待测成分色谱峰基线完全分离并且无其他组分峰影响。结论所建立的方法适宜于大黄■虫胶囊中多指标成分的同时分析和质量控制。     

HPLC法同时测定洁肤乳膏中3种成分的含量

目的建立同时测定洁肤乳膏中氯霉素、羟苯乙酯及地塞米松磷酸钠含量的HPLC法。方法采用HPLC法,以Wondasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以三乙胺溶液-甲醇-乙腈(52∶43∶5)为流动相;检测波长为242 nm;流速为1.0 mL·min~(-1)。结果氯霉素、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠质量浓度分别在239.16～558.03(r_1=0.999 9),24.31～56.73(r_2=0.999 9)和24.00～56.01(r_3=0.999 9)μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.1%,98.5%和98.6%;RSD值分别为0.72%,1.33%和1.03%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于洁肤乳膏的质量控制。     

HPLC同时测定龙须草中2个菲类化合物的含量

目的建立HPLC法测定龙须草中的厄弗酚和去氢厄弗酚含量。方法采用色谱柱:Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:260 nm;柱温:25℃。结果厄弗酚进样量为1.92~48.00μg(r=0.999 5)、去氢厄弗酚进样量为4.13~103.25μg(r=0.999 3)时线性关系良好,两者的平均回收率分别为100.06%(RSD=0.91%,n=6)、99.89%(RSD=1.35%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,适用于厄弗酚和去氢厄弗酚的含量测定,为龙须草药材的质量评价提供依据。     

高效液相色谱法同时测定愈银片中5种指标性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定愈银片中5种指标性成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^-1。结果:芍药苷、芦丁、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(PGG)、槲皮素和丹皮酚分别在0.132 3~1.323 0μg(r=0.999 8),2.001 6~20.016 0μg(r=0.999 8),0.076 4~0.764 0μg(r=0.999 8),0.050 86~0.508 6μg(r=0.999 8),0.112 28~1.122 8μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为100.37%,100.71%,99.29%,100.81%,100.37%。结论:所建立的方法准确度高、重复性好、稳定可控,可为有效控制愈银片的质量提供依据。     

高效液相色谱法同时测定复方布洛芬缓释胶囊中布洛芬和精氨酸的含量

目的 高效液相色谱法同时测定复方布洛芬缓释胶囊中布洛芬和精氨酸的含量.方法 采用Diamonsil TM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈：0.1mol·mL-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 3.0）为流动相,梯度洗脱（0→8min→10min→12min,15%→60%→70%→15%）,检测波长：0～15min,357nm,15min切换到263nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃.结果 精氨酸线性回归方程为y=61655x＋63114,其在1.64～164ng（r=0.9996）范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.36%（RSD=0.70%）.布洛芬线性回归方程为：y=533084x-355126,其在2.06～206ng（r=0.9994）范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.67%（RSD=0.57%）.结论 通过波长切换的高效液相色谱法测定复方布洛芬缓释胶囊中布洛芬和精氨酸的含量快速,测量结果准确,为复方布洛芬缓释胶囊的质量标准的建立与完善提供科学依据,并指导临床合理用药.     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果：绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.08~102 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.20~105 μg·mL^-1（r=0.999 9）,9.12~228 μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.28~82.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.84~121 μg·mL^-1（r=0.999 8）,6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论：本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定北豆根胶囊中蝙蝠葛新苛林碱等5种生物碱的含量

目的建立HPLC法同时测定北豆根胶囊中5种生物碱的含量。方法采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以体积分数0.1%三乙胺水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为284 nm。结果蝙蝠葛新苛林碱、蝙蝠葛新诺林碱、N-去甲基蝙蝠葛碱、蝙蝠葛苏林碱和蝙蝠葛碱的线性范围为4.76~38.08、9.16~73.28、5.88~47.04、42.52~340.2和52.48~419.8 mg·L-1,线性关系良好(r≥0.999 4);平均加样回收率分别为102.6%、97.4%、96.8%、97.9%和98.9%,RSD(n=9)分别为2.4%、2.3%、3.1%、2.7%和2.5%。结论该方法可用于北豆根胶囊的质量控制,为其临床用药的安全性和有效性提供质量保证。     

HPLC法同时测定太白洋参中5种活性成分的含量

目的建立能同时测定太白洋参中桃叶珊瑚苷、松果菊苷、肉苁蓉苷A、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷的HPLC法。方法采用Cosmosil 5C₁₈-MS-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:2 mL·L^-1磷酸乙腈溶液-2 mL·L^-1磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:204 nm;分析时间:35 min。结果各指标成分分离度良好,桃叶珊瑚苷、松果菊苷、肉苁蓉苷A、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷分别在4.49～35.92,0.29～2.32,0.09～0.70,0.30～2.42和0.17～1.30μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率范围为99.80%～103.13%。结论首次建立同时测定太白洋参中桃叶珊瑚苷、松果菊苷、肉苁蓉苷A、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷含量的HPLC法,该方法操作简便、稳定,结果准确,重复性好,可用于太白洋参的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定冠心康胶囊中4种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定冠心康胶囊中芍药苷、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法色谱柱:Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温30℃,检测波长230 nm和270 nm,进样量:10μl。结果冠心康胶囊中芍药苷在23.50～2 350.39 ng(r=0.999 9)、隐丹参酮在4.07～407.20 ng(r=1.000 0)、丹参酮Ⅰ在5.54～554.20 ng(r=1.000 0)、丹参酮ⅡA在4.07～407.47 ng(r=0.999 9)范围内线性良好,平均回收率分别为95.5%(RSD为0.5%)、97.1%(RSD为2.4%)、98.8%(RSD为1.7%)、96.6%(RSD为0.5%)。结论该方法经方法学验,证具有操作简单、快速、准确的优点,可以用于冠心康胶囊质量的全面控制。