RP-HPLC法测定防风通圣丸中芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防风通圣丸中的芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分的含量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;检测波长为230和280nm;柱温28℃。结果芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分进样量分别在0.078 5～0.785,0.049 6～0.496,0.071 3～0.713和0.043 4～0.434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 1);平均回收率(n=3)分别为97.5%,98.2%,98.5%和98.7%。结论该法简单、准确、重复性好,能有效地控制药品的质量。     

HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷的含量

建立防风通圣丸中黄芩苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters SunFire C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2),流速为1.0mL·min-1,检测波长为315nm。线性范围是0.056～0.504μg(r=0.9994),平均回收率为99.1%(RSD=2.67%,n=6)。该方法简便、准确、重现性好,可作为防风通圣丸中黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC法同时测定防风通圣颗粒中6种成分的含量

摘要：目的:建立采用HPLC法同时测定防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸含量的方法。方法:采用Welch Ultimate Phenyl-Ether色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸（含0.1%NH4Cl）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为210 nm（盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱）、238 nm（栀子苷）、278 nm（黄芩苷、汉黄芩苷）、252 nm（甘草酸）;进样量10μl。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸分别在2.07～20.67μg·ml-1（r=0.999 6）、1.14～11.37μg·ml-1（r=0.999 4）、3.13～31.33μg·ml-1（r=0.999 7）、20.73～207.30μg·ml-1（r=0.999 9）、4.95～49.55μg·ml-1（r=0.999 8）、7.98～79.76μg·ml-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系;6种成分加样回收率的平均值分别为98.79%、98.12%、99.24%、102.26%、96.66%、100.57%,RSD分别为2.42%、2.12%、2.47%、2.36%、2.34%、1.93%（n=6）。结论:所建立的方法准确、重复性好,可用于防风通圣颗粒中6种成分的同时测定,并为质量控制体系的完善提供依据。     

LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中13个成分的含量

目的:建立LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、连翘酯苷A、甘草苷、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、甘草酸共13个成分的含量。方法:采用Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm),以0.1%甲酸水与甲醇-乙腈(1∶1)为流动相,梯度洗脱,流速0.45 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式(MRM)进行负离子扫描。结果:栀子苷质量浓度在9～900 ng·mL^-1,芍药内酯苷在1～100 ng·mL^-1,芍药苷在12～1 200 ng·mL^-1,连翘酯苷A在12～1 800 ng·mL^-1,甘草苷在1～100 ng·mL^-1,黄芩苷在8～800 ng·mL^-1,连翘苷在5～500 ng·mL^-1,千层纸素A-7-O-β...     

HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷和甘草酸铵的含量

目的:建立HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的方法。方法:Agilent-ODS C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-0.08%磷酸梯度洗脱;流速1ml·min^-1;检测波长分别为230nm和237nm;柱温35℃。结果:芍药苷进样量在0.034～0.344μg范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.83%（RSD=1.56%）;甘草酸铵在0.027～0.266μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.20%（RSD=1.49%）。结论:本法便于操作,结果准确,适用于八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的同时测定。     

HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长分别为348 nm(绿原酸)、238 nm(栀子苷)、330 nm(连翘酯苷A)、280 nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254 nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67～0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91～0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0～2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0～2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6～2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57～0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201～0.124 0μg(r=0.999 4),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定牛黄清宫丸中5种成分的含量

目的：建立同时测定牛黄清宫丸中5种成分（绿原酸、栀子苷、甘草苷、黄芩苷、连翘苷）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,检测波长分别为237 nm（绿原酸、栀子苷、甘草苷、黄芩苷）,210 nm（连翘苷）,流速为1 mL·min^-1。结果：牛黄清宫丸中的绿原酸、栀子苷、甘草苷、黄芩苷、连翘苷5种成分的线性范围分别为0.082~1.64 μg,0.105~2.1 μg,0.009 7~0.194 μg,0.115~2.3 μg,0.033 3~0.666 μg,平均回收率在96.77%和101.11%之间。结论：该法检测简便,稳定,可靠,是牛黄清宫丸质量控制的一个快捷有效的方法。     

HPLC-PDA法同时测定大黄蛰虫丸中6种成分的含量

目的:建立同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm(苦杏仁苷)、230 nm(芍药苷、黄芩苷)和250 nm[甘草酸(以甘草酸铵计)、大黄素、大黄酚],进样量为10μL。结果:苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚检测质量浓度线性范围分别为21.028～157.71、12.052～90.390、34.288～257.16、8.252 0～61.890、3.272 0～24.540、4.768 0～35.760μg/mL(r均≥0.999 2);检测限分别为0.105 0、0.121 0、0.068 6、0.082 5、0.024 6、0.0179μg/m L;定量限分别为0.263 0、0.362 0、0.171 0、0.268 0、0.065 5、0.047 7μg/mL;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);加样回收率分别为96.01%～100.76%、97.09%～101.86%、99.70%～101.99%、96.29%～99.52%、98.47%～102.14%、97.19%～99.16%,RSD分别为1.63%、1.50%、0.82%、1.35%、1.35%、0.69%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚的含量。     

HPLC切换波长法同时测定金蝉止痒颗粒中5个成分的含量

目的 建立同时测定金蝉止痒颗粒中绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法 以高效液相色谱法,色谱柱为Unitary C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长(0～11 min, 327 nm,绿原酸;11～16 min, 238 nm,栀子苷;16～34 min, 280 nm,黄芩苷;34～37 min, 205 nm,连翘苷;37～55 min, 265 nm,盐酸小檗碱)。结果 5个成分分离度良好,绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.01752～0.1752μg(r=0.9991);0.01829～0.1829μg(r=0.9999);0.1206～1.206μg(r=1.000);0.1872～1.872μg(r=1.000);0.09012～0.9012μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.67%;99.18%;99.86%;100.3%;98.04...     

HPLC法同时测定感冒疏风片中5个成分的含量

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定感冒疏风片中芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸5个成分的含量。方法 采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm(0～14 min,检测芍药苷;25～30 min,检测5-O-甲基维斯阿米醇苷)、275 nm(14～25 min,检测甘草苷;30～40 min,检测肉桂酸)、250 nm(40～70 min,检测甘草酸);进样量10μL。结果 芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸的线性范围分别为102.8～1 028μg·mL^-1(r=0.999 8)、16.91～169.1μg·mL^-1(r=0.999 9)、6.131～61.31μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.927～19.27μg·mL^-1...