黄精配方颗粒的质量标准研究

目的建立黄精配方颗粒的质量控制标准。方法采用TLC法对12批不同产地的黄精制成的配方颗粒进行定性鉴别;采用紫外分光光度法分别测定12批不同产地黄精配方颗粒的黄精多糖和总酚含量;采用HPLC法测定12批不同产地黄精配方颗粒中5-羟甲基糠醛的含量。色谱条件:Intersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.85 mL·L~(-1)磷酸水溶液(5∶95);流速:0.8 mL·min~(-1);柱温:35℃;检测波长:274 nm;进样量:10μL。结果 TLC法斑点清晰、分离度好;无水葡萄糖质量浓度在0.033 28～0.199 68 g·L~(-1)范围内,在582 nm波长处质量浓度与吸光度值有良好的线性关系,线性方程为y_1=4.034x_1+0.028,r_1=0.999 3(n=6)。平均回收率为98.31%,RSD值为2.18%;12批配方颗粒的多糖含量为22.51～48.14 mg·g~(-1);没食子酸质量浓度在0.005 2～0.052 0 g·L~(-1)范围内,在765 nm波长处质量浓度与吸光度值有良好的线性关系,线性方程为y_2=12.94x_2+0.144,r_2=0.999 8(n=6),平均回收率为98.96%,RSD值为0.68%,总酚含量为11.31～18.95 mg·g~(-1);5-羟甲基糠醛质量浓度在0.020～2.000 g·L~(-1)范围内,进样量与峰面积有良好的线性关系,线性方程为y_3=15 468 610x_3-663 735,r_3=0.999 1 (n=6),平均回收率为97.16%,RSD值为1.07%,5-羟甲基糠醛含量为0.573 6～0.891 6 mg·g~(-1)。结论该方法简单可行、专属性强、重复性好,可作为黄精配方颗粒制剂的质量控制标准。     

HPLC法测定桂枝茯苓胶囊中肉桂酸、桂皮醛和丹皮酚的含量

目的测定成药桂枝茯苓胶囊中肉桂酸、桂皮醛和丹皮酚的含量。方法用HPLC法,Sh im-pack CLC-ODS色谱柱为固定相,乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相;检测波长为284 nm。结果肉桂酸的线性范围为0.42~2.52 mg.L-1(r=0.9998),桂皮醛的线性范围为3.60~36.00 mg.L-1(r=0.9998)和丹皮酚的线性范围为6.05~60.5 mg.L-1(r=0.999 9)。平均回收率肉桂酸为98.21%(RSD=2.64%,n=5),桂皮醛为96.28%(RSD=1.40%,n=5),丹皮酚为98.78%(RSD=1.49%,n=5)。结论此方法快速、准确、适用于桂枝茯苓胶囊的含量测定,且所测三种主要成分之间无干扰。     

HPLC法测定蒲公英中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立HPLC法同时测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-20mL·L~(-1)磷酸盐缓冲液(19∶81);检测波长:326nm;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃。结果绿原酸和咖啡酸质量浓度分别在1.152～23.040和2.524～50.480μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,线性方程分别为y_1=102.9x_1+13.219(r_1=0.999 5),y_2=236.65x_2+29.535(r_2=0.999 6);平均回收率分别为97.59%和97.61%;RSD值分别为0.88%和0.95%。结论该方法专属性强,分离度好,稳定可靠,简便易行,可用于蒲公英药材中咖啡酸和绿原酸的含量测定。     

HPLC-PDA 波长切换法同时测定六味地黄膏中5种活性成分的含量

目的建立HPLC-PDA波长切换法同时测定六味地黄膏中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的含量。方法采用Agilent HC-C_(18 )色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-2 mL·L~(-1)磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的检测波长分别为240(0～33 min),240(0～33 min),230(33～37 min),334 (37～44 min)和274 nm(44～55 min);进样量:10μL;柱温:40℃。结果各指标成分分离度良好,莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚5种成分的进样量分别在0.040 12～0.802 40(r_1=0.999 9),0.041 66～0.833 20(r_2=0.999 8),0.090 82～1.816 40(r_3=0.999 9),0.010 86～0.217 20(r_4=0.999 9)和0.092 94～1.858 80(r_5=0.999 9)μg范围内线性关系良好;平均回收率(n=8)分别为98.22%(RSD=0.96%),99.00%(RSD=0.87%),98.62%(RSD=0.77%),98.06%(RSD=0.91%)和99.18%(RSD=0.72%)。结论该方法操作简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,可用于六味地黄膏的质量控制。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中的4种成分

目的建立HPLC法同时测定肾衰宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-5 mL·L~(-1)磷酸溶液(C),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的检测波长均为280 nm,大黄素的检测波长为254 nm。结果丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素分别在66.79～1 068.64 (r_1=0.999 6),5.63～90.15 (r_2=0.999 9),748.80～11 980.80 (r_3=0.999 8)和500.00～8 067.68μg·mL~(-1)(r_4=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%(RSD=0.13%),98.55%(RSD=0.45%),98.37%(RSD=0.30%)和99.44%(RSD=0.41%)。结论该方法分离效果好、简便、重复性好,适用于肾衰宁胶囊的质量控制。     

知柏地黄胶囊质量标准研究

目的:提高知柏地黄胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中山茱萸和熟地黄进行定性鉴别;采用HPLC法同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:TLC定性鉴别重复性好,阴性无干扰;莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.05~1.11μg(r=0.999 9)、0.07~1.52μg(r=0.999 9)、0.09~1.96μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为101.6%、102.5%、103.4%,其RSD分别为2.2%、1.4%、1.1%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄胶囊的质量控制。     

GC法同时测定香砂平胃丸中6种成分的含量

目的建立同时测定香砂平胃丸中6种成分含量的GC法。方法色谱柱为安捷伦HP-5气相毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);采取程序升温法,以N_2为载气;流速为2.0 mL·min~(-1);进样量为1μL;分流比为5∶1;进样口温度为275℃;检测器(FID)温度为298℃。结果和厚朴酚、厚朴酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、苍术素和乙酸龙脑酯质量浓度分别在24.70～395.20 (r_1=0.999 7),50.95～815.20(r_2=0.999 5),26.42～422.70 (r_3=0.999 3),24.65～394.40 (r_4=0.999 4),25.92～414.70 (r_5=0.999 6)和16.35～261.60μg·mL~(-1)(r_6=0.999 3)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.09%(RSD=0.62%),99.65%(RSD=1.01%),100.00%(RSD=0.88%),99.43%(RSD=0.90%),99.17%(RSD=1.09%)和98.09%(RSD=1.28%)(n=6)。结论该方法操作简便、准确、可靠,可用于香砂平胃丸的质量控制。     

SPE-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和丹皮酚的含量

目的：建立桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和丹皮酚的含量测定方法。方法：以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水（60：40）为流动相,采用SPE—HPLC法测定。结果：本品中桂皮醛含量测定线性范围为19．72～157．76μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为97．60％（RSD=1．13％,n=6）;丹皮酚含量测定线性范围为151．4～757．0μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为97．80％（RSD=1．53％,n=6）。结论：此法操作简单、结果准确,可用于桂枝茯苓胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛与桂皮酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛与桂皮酸的含量方法。方法：色谱柱：kromasil C18柱;流动相∶乙腈-0.1%磷酸溶液（22∶78）;检测波长：285nm;流速：1.0mL·min-1。结果：桂皮酸线性范围为0.0042～0.0420mg·mL-1（r=0.9999）,回收率为98.28%,RSD为1.40%;桂皮醛线性范围为0.1224～1.2240mg·mL-1（r=0.9999）,回收率为98.35%,RSD为1.32%。结论：本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制八味肉桂胶囊质量的作用。     

HPLC同时测定补肾活血颗粒中松脂醇二葡萄糖苷、苦杏仁苷、桂皮醛的含量

目的采用HPLC波长切换法,建立同时测定补肾活血颗粒中松脂醇二葡萄糖苷、苦杏仁苷、桂皮醛3成分含量的分析方法。方法采用Zorbax Extend-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱,松脂醇二葡萄糖苷、苦杏仁苷、桂皮醛的检测波长分别为227,210,290 nm;进行样品前处理工艺和方法学考察。结果松脂醇二葡萄糖苷、苦杏仁苷和桂皮醛均得到很好分离,浓度分别在0.426 0~2.88 6μg·m L?1,7.455~86.60μg·m L?1和0.440 6~13.22μg·m L?1内线性关系良好(r≥0.999);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.6%),101.4%(RSD=1.1%)和100.0%(RSD=1.2%);精密度试验峰面积RSD均≤1.4%。结论该方法预处理简单,方法灵敏、准确、重复性好,可用于补肾活血颗粒及相关制剂的质量控制。