土壤中痕量硒的荧光测定改进法

本文对土壤中痕量硒的荧光光度测定法做了改进。同时建立了土壤提取液中不同价态硒的测定方法。本法使用硝酸-高氯酸代替无硒硫酸,并用管式消解器消化和还原样品,使得从处理样品到萃取均在同一试管内进行。简化了操作,减轻了污染,适用于大批量样品分析。改进法的灵敏度、精密度及准确度均比原法有所提高。含量0.26mg Se/kg的土壤样品相对偏差0.0092,变异系数3.5%,回收率95～103%,最低检出限0.8ng。     

恒温消解荧光法测定发硒含量的探讨

硒对人体健康有着重要影响，硒在人体中含量过高或过低都会引起疾病。由于人发中硒浓度含量较高且稳定，能够反映体内硒的营养水平，且取样方便；工作中我们参考食物中硒的测定方法，引进数字恒温消解仪，采用ＨＮＯ３－ＨＣＬＯ４混酸恒温消化，对样品的前处理和测定方法进行改进，降低了样品及试剂的消耗量，温度控制准确，操作简便，克服了样品消化时由于温度控制不准造成硒的挥发损失，并用荧光法测定，效果较好。现报告如下。材料与方法　（１）仪器与试剂：９３０型荧光分光光度计；ＤＴＤ３型数字恒温消解仪。硒标准溶液：准确称取…     

河南林州市居民血浆硒的荧光分光光度法测定

目的　应用经改进的 2 ,3 二氨基萘荧光分光光度法 ,测定了河南林州地区正常人群血浆硒水平。方法　在严格的质量控制下 ,样品消化、还原、萃取的全部过程在一支试管中完成。取 0 2 5ml血浆样品 ,用HNO3—HCLO4 (4 +1)消化 ,用荧光分光光度法测定。结果　河南林州地区 2 0 5例正常人群血清硒含量平均值为 1 0 87± 0 2 77pmol L ,明显低于其他文献报道的正常人群血浆硒含量 ,略高于癌症患者的血浆硒含量。结论　在严格的质量保证措施下 ,使得所测结果准确可靠。本方法适合对大批量血浆样品的分析测定。本法的精密度为 3 2 % ,检出限为 0 5 μg L。     

电热原子吸收光谱法直接测定尿中锰

锰是人体必须的微量元素，其含量与人体健康有密切的关系。尿中微量锰的分析对生理病理的研究、职业病的临床诊断均具有重要意义。目前测定尿锰的方法主要是高碘酸钾法，该法灵敏度低、需样量大、操作繁琐、加入试剂多，容易引起样品污染而带来误差。本文采用电热原子吸收光谱法直接测定尿中锰，尿样不经消化，只需用1％HNO3对倍稀释便可用于直接进样测定，简化了样品前处理，避免了试剂污染，适用于尿中锰的快速自动分析。     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法——三、水和土壤中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3—二氨基萘荧光法测定土壤中总硒、水溶性硒和饮水中总硒、四价及六价硒的含量。准确测定含硒量达0.1ppm的土壤,只需0.2克样品;含硒量1ppb的水样只需20ml样品,测定土壤总硒含量范围为59—159ppb时变异系数为12%,回收率为96.2±2.3%。水样硒含量范围为2.4—27.9ppb时变异系数为4.3—5.8%,回收率为98.6±1.1%。一般天然水中有机物含量不高时,可用消化后加HCl和不加HCl方法分别测定Se~(4+)及Se~(6+)含量。不同地区的天然饮水中含硒形式不同,有些水样主要含Se~(4+),有些水样主要含Se~(6+),因此在测定水样总硒含量时,样品消化后必需用HCl还原。     

无机物分析时联合使用湿法和干法消化生物材料

通常消化的方法有在氧等离子体中温灰化,高温灰化以及在酸中低温湿消化。但这些方法均不完善。在氧等离子体中低温灰化的设备昂贵。且多数灰化器一次只能处理少量样品。另外当盐含量高时,低温灰化很费时间。据报道在高温灰化时,一些无机物由于挥发或吸附在器壁而损失以及来自灰化器的污染。当要彻底消化样品中的脂类时,广泛采用用高氯酸湿法消化,还有产生爆炸的可能性。湿法消化时,有时需用大量的酸并要求操作者密切监视。在湿法消化中大量使用硫酸,特别是分析钙时干扰了原子吸收分析。本文所述的方法对七种生物学上的重要元素不产生损失且所需时间少,使用试剂少而降低了污染和空白。能更准确地分析低含量的样品。     

微波消解一分光光度法测定食品中蛋白质

食品中蛋白质的国家标准检验方法凯氏定氮法，样品前处理试剂用量大，消化时间长，大量的酸雾对操作人员易产生伤害；样品分析要蒸馏、滴定，测定一个样品需近20min。本文采用微波消解样品，减少了试剂用量，缩短了消化时间，一次可同时消化6个样品。而采用分光光度法测定蛋白质，取样量少，操作简便、快速，回收率为94．5％～108．7％，相     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法 三、水和土壤中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3-二氨基萘荧光法测定土壤中总硒、水溶性硒和饮水中总硒、四价及六价硒的含量。准确测定含硒量达0.1ppm的土壤,只需0.2g样品;含硒量1ppb的水样只需20ml样品。测定土壤总硒含量范围为59—159ppb时变异系数为12％,回收率为92±6％。水样硒含量范围为2.4—27.9ppb时变异系数为4.3—5.8％,回收率为98±2％。一般天然水中有机物含量不高时,可用消化后加HCl和不加HCl的方法分别测定Se~(4+)及Se~(6+)含量。不同地区的天然饮用水中含硒形式不同,有些水样主要含Se~(4+),有些水样主要含Se~(6+),因此在测定水样总硒含量时,样品消化后必需用HCI还原。     

气相色谱法检测血液中毒鼠强

目前 ,对毒鼠强检验多采用鼠药、被污染食物、胃内容物等含量较高的样品 ,方法使用气 -质联及大口径毛细管柱 ,仪器设备昂贵 ,样品处理复杂。本文介绍一种快速、实用、适于普及的试管提取填充柱气相色谱法检测血液中毒鼠强 ,同时也可应用于其它中毒样品中毒鼠强测定 ,对毒鼠强中毒的诊断、治疗具有十分重要的指导意义。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　岛津 14Ｂ气相色谱仪 ,带氮磷检测器 (ＮＰＤ) ,ＣＲ- 6Ａ积分仪 ,80 0型离心沉淀器 ,微量加样器。1 1 2　试剂 :苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、二氯甲烷 ,以上试剂均为分析纯 ;毒鼠…     

生物样品中微量硒的荧光测定——试管消化法

硒是人体必需的微量元素之一,缺硒引起大骨关节病和克山病,硒吸收过多引起恶心、呕吐,皮肤脱色,秃发,指甲异常,龋齿,疲乏无力,甚至死亡。因此,不论从劳动卫生还是营养学角度,建立人体材料中微量硒的检测方法都是很必要的。硒的荧光测定法虽有报导,但取样量大,消化样品用酸多,所用玻璃仪器多,能源消耗大。本文用试管直接消化,取     

微波消解——原子荧光法测定茶叶中硒的含量

硒有提高人体免疫力、防癌、预防心血管疾病的作用【1】,亦可延缓人的衰老。我国的地方病研究人员证实补硒能有效地预防克山病【2】,专家们正在进一步地研究硒与癌症、高血压、心脏病等疾病的关系。茶叶是许多中国人的嗜饮品 ,测定茶叶中硒的含量有一定的卫生学意义和实用价值。本文采用微波消解处理样品 ,避免了由于常压敞开消化造成的损失。用氢化物原子荧光法测定茶叶中硒的含量 ,分析速度快、操作简便、灵敏度高、重现性好。1　实验部分1.1　原理　样品在聚四氟乙烯样品罐中 ,经微波消解后 ,加热除去ＮＯｘ ,加入盐酸 ,将样品中的六价硒…     

微波消解技术在食品分析中的应用

在食品分析中 ,分析样品的微量元素量 ,一个重要的因素就是样品溶液的制备。传统使用干法灰化或热湿法消解样品 ,前者易造成某些元素的损失 (如 Se、As、Sb、Cd等 ) ,后者易引起沾污或消解不完全。尤其当分析含油脂高的样品时 ,不仅消耗大量试剂 ,而且易发生漫溢的危险。90年代后 ,随着分析仪器的测量精度和灵敏度不断提高 ,样品分析所需的量不断减少 ,原来食品中元素测定的前处理方法就显得不足。为此本文提出使用微波消解方法 ,它具有取样量少、试剂省、精密度高、污染机会少、回收率高、消解速度快等优点。1　材料与方法1.1　实验材料…     

微波消解—氢化物发生原子荧光法测定海产品中硒

微量元素硒在医学领域有着十分重要的生物学意义。近几十年来,科学家们发现硒与人体健康有密切关系,是人体必需的微量元素,而各类海产品中硒的含量很高,经常食用可预防癌症和心血管疾病的发生［１～２］。目前硒的测定方法很多,如比色法、分子荧光法、氢化物原子吸收法等［３～５］。但消解方法比较传统,都采用干式灰化或湿式消解的方法,费时、费电,还易造成硒的损失,并且试剂消耗大,酸雾重。利用微波密闭消解样品,快速简便,消化过程节省试剂,较少污染环境。１实验部分１．１仪器１．１．１ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光谱…     

测定水中硒的一种硝酸—磷酸—双氧水消化方法

测定水中硒含量 ,常采用的硝酸—高氯酸〔1〕或硫酸—高氯酸〔2〕等消化方法都是以消化过程中浓白烟的出现来指示消化终点的。而硒在消化过程中是非常容易因挥发〔1〕,导致测定结果不准确。在查阅了有关资料后〔1,3〕,我们尝试了一种用ＭｎＯ-4 作终点指示剂的硝酸—磷酸—双氧水消化方法来代替原来的样品处理方法 ,对水样进行测定 ,取得了较为满意的结果。现介绍如下。试剂　硒标准贮备液 :(ρ =1 0ｍｇ/ｍｌ) (国家标准物质ＭＣＳＧＳＧＢ6 2 0 2 9- 90国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院制 ) ;硒标准液 :(ρ =0 10 μｇ/ｍｌ) ;Ｋ…     

微波消解-分光光度法测定食品中蛋白质

食品中蛋白质的国家标准检验方法凯氏定氮法,样品前处理试剂用量大,消化时间长,大量的酸雾对操作人员易产生伤害;样品分析要蒸馏、滴定,测定一个样品需近2 0 min。本文采用微波消解样品,减少了试剂用量,缩短了消化时间,一次可同时消化6个样品。而采用分光光度法测定蛋白质,取样量少,操作简便、快速,回收率为94 .5 %～10 8.7% ,相对标准偏差为2 .6 4 %～5 .0 5 % ,结果令人满意。1　材料和方法1.1　原理　食品中的蛋白质,加入硫酸和过氧化氢,经微波消解后,蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合成硫酸铵,在p H= 4 .7的乙酸盐介质中,铵盐与乙酰丙酮…     

微波消解-硝酸银滴定法测定酱腌菜中的食盐

酱腌菜的食盐含量直接影响食品的滋味,是鉴定酱腌菜品质的重要指标,是食品监测分析的常规项目之一。标准测定方法通常采用炭化浸出法或灰化浸出法,该法浪费能源,样品消化费时,操作繁琐,容易引起样品的损失。应用微波消解样品,硝酸银标准滴定法测定酱腌菜中的食盐含量,不但节约了大量的试剂,减轻了对环境的污染和分析人员的毒害,还     

海参中硒微波消解原子荧光光谱法测定

硒是人体所必须的微量元素之一，在海产品中含量较高，尤其是在海参中。本采用微波消解处理样品，氢化物发生原子荧光法测定海参中的硒，避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失，试剂用量少，减少了试剂引入的沾污，提高了灵敏度、操作简单、快速，结果可靠。现报道如下。     

阴极溶出伏安法直接测定生物样品中硒

本文报导了应用一种使用商品消化溶剂 Lum-atom 于阴极溶出伏安法测定生物样品中硒。在生物样品中含有金属如 As~(3 ),Cu~(2 ),Pb~(2 ),Fe~(3 ),直接测定硒是可能的。并报导了在牛肝和牡蛎组织中硒的结果。本文报导了一个消化生物样品的简单方法,用微分脉冲溶出伏安法直接测定硒,消化溶剂是在有机溶剂中含有氢氧化四烷基铵,现在工作使用这种消化溶剂是商品消化溶剂 Lumatom。     

其它

942899生物样品中铜锌镁硒含量的连续测定法/张志峰…//中华预防医学杂志.一1993,ZT(.5).一305—307 作者根据Kon改良荧光法和原子吸收光谱法,结合实验条件,建立了生物样品铜、锌、镁、硒含量的连续测定法。该法可在同一试样中连续测定硒及多种元素,省时方便,样品用量少;且采用管式自控消化器使样品消化、提取,测定等操作过程均在同一试管内进行。该法的灵敏度和准确度均好。人发粉质控样及USEPA质控样测定结果与标定值 ·396·接近,均在控制范围之内。批量样品用该法与文献报道的方法分别进行测定,结果差异无显著性。图O表6参5 (加贝)9…     

有机物样品的消化

<正> 在微量元素分析中,被测元素多与杂质共存,为使测定元素转变为便于分析的离子,即需经过消化。一、常用器材:根据消化样品需要而选用由硬质玻璃制成的凯氏烧瓶,消化回流装置、烧杯、锥形瓶和试管;还可选用瓷坩埚、瓷蒸发皿;铂坩埚、镍坩埚;聚四氟乙烯容器(使用温度250℃)等。二、常用试剂:根据样品的性质和分析目的可