计时电位溶出法测定头发中锰的研究

微分电位溶出法具有灵敏度高,选择性好,成本低,操作简便等优点,可用于生物材料中铅、镉、铜、锌的测定[1,2,3,4],锰的测定报道很少,我们研究了锰在乙二铵底液中的溶出行为,发现在乙二铵底液中,锰有较好的溶出峰,可用于人发中锰的测定,方法简单、快速、样品用量少,效果满意。1　实验部分1.1　仪器及试剂　DPSA—3型微分电位溶出仪(山东电讯七厂),三电极系统,参比电极为饱和甘汞电极,对比电极为铂电极,工作电极为预镀汞膜的悬汞电极。锰标准液为1.00mg/L;乙二铵为分析纯,并经重蒸馏纯化,硝酸、高氯酸皆为优级纯,所用水为蒸馏水经离子交换纯…     

恒电流计时电位溶出法同时测定水样中镉,铅,铜

本文用恒电流计时电位溶出法，以氯化钠－硝酸为底液，在同一体系同时测定水中镉、铅、铜。操作方法简便、快速，准确度、灵敏度高，精密度好，适合于水样的批量分析，报告如下。１材料与方法１．１主要仪器与试剂ＭＰ－１型溶出分析仪，玻碳电极。镀汞液：４０ｍｇ／Ｌ硝...     

微分电位溶出法测定发锌含量

对于锌的测定 ,目前普遍采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法。前者灵敏度低 ,后者实验条件较高 ,仪器昂贵。近几年应用溶出分析法 ,测定微量元素已有报道。笔者根据有关资料。从 1999年 7月试用溶出分析法对发锌进行测定 ,灵敏度高 ,干扰少 ,操作简便快速。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :ＸＲＷ - 1Ａ微分电位溶出仪 ,玻碳电极 ,ＺＺＺ型饱和甘汞电极、铂电极、微量加液器。 (2 )试剂 :镀汞液 4ｇ/ＬＨｇ2 ,称取ＨｇＣｌ2 5 41- 6 3ｍｇ溶于 10 0ｍｌ水中 ,锌标准液 ,1 1ＨＣｌ,饱和醋酸钠溶液。 (3)分析步骤 :①头发采集方法。不…     

微分电位溶出法测定尿铅的研究

目的建立直接检测尿铅中铅含量的微分电位溶出法。方法利用微分电位溶出原理,一次性加入底液,尿样不经消化直接测定。结果该法最低检出浓度为2.0μg/L,有良好的线性关系,相关系数为0.9997~0.9999,回收率96.8%~104.4%,相对标准偏差0.7%~1.3%。与石墨炉原子吸收光谱法差异无统计学意义。结论该法具有快速简便、回收率和灵敏度高、消耗试剂少和仪器价格适中等优点,适用于实验室测定尿铅的常规分析。     

微分电位溶出法测定尿铅方法探讨与质量控制

微分电位溶出法(DPSA)测定尿铅,灵敏度高,重现性好,尿样不必消化处理而直接测定,因而具有快速、准确、低成本,操作简单等优点,是其它方法无法比拟的,本文就该法使用中的问题及质量控制进行实验,结果如下。仪器与试剂DPSA—3型微分电位溶出仪,山东电讯七厂生产,玻璃碳电极,铂电极,甘汞电极。铅标准液10μg/ml;镀尿液1mg/ml Hg~(2-) 5%硝酸 0.02%重铬酸钾;4mol 盐酸。测定方法预镀汞膜:将已抛光好电极,用浸有1:1乙醇的     

同位镀汞微分电位溶出快速测定焦糖色素铅含量

食品铅的测定常见有原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法[1] ,目前微分电位溶出法因其仪器简单、操作方便、灵敏度高、分辨率强等优点已备受化学分析工作者青睐[2 ] 。焦糖色素由于含糖量高、粘稠度大、杂质多的特点 ,因此消化前处理较为繁杂、费时。针对这种情况 ,通过反复试验控索样品不经消化 ,经稀释酸化 ,引入氧化剂铬酸钾 ,提高底液的氧化能力 ,采用同位镀汞技术测定焦糖色素铅含量。该方法具有灵敏度高、准确、稳定、快速等优点 ,适用于测定焦糖色素铅含量。1　材料与方法1 1　仪器　ＭＰ - 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂生产 )…     

微分电位溶出法测定尿铅的探讨

微分电位溶出法(下称 A 法)是近年来使用的新技术。具有尿样不经消解直接测定,简便快速,灵敏度高的优点。而双硫腙法(下称 B 法)则存在操作烦琐,分析周期长,灵敏度低,在分析过程中使用氰化钾、氯仿等有毒试剂,消解时放出有害气体污染环境之不足。对 A 法能否取代 B 法测定尿铅,我们进行了以下探讨。1 仪器和试剂1.1 主要仪器A 法:MP-1型微分电位溶出仪(山东电讯七厂     

磺基水杨酸-KOH底液在电位溶出分析法测定人发锌含量的应用

[目的 ]建立一种新的测试范围宽、分辨率高、重现性好的底液 ,采用电位溶出分析技术 ,检测人发锌含量。 [方法 ]应用微分电位溶出仪 (DPSA- 型 ) ,以磺基水杨酸 - KOH底液 ,选择试验条件 ,描制标准曲线 ,并进行样本前处理。 [结果 ]检出限为 0 .0 0 1μg/ m L ,线性范围 0 .0 2～ 0 .2μg/ m L ,回收率为 96 .2 %～ 10 6 .1% ,批内CV7.5 % ,30例人发样本测定结果与原子吸收法对照 ,两组之间无显著意义 (t<0 .0 5 ,P>0 .0 5 )。 15 1例健康学龄前儿童发锌测定结果符合我国儿童发锌偏低的报道。[结论 ]磺基水杨酸 - KOH底液在微分电位溶出法中 ,应用简便、快捷、重现性好 ,适用于一般实验室开展发锌检测     

微分电位溶出法对尿中铅离子的测定及正常值

我院使用山东电讯七厂生产的微分电位溶出仪,对尿样中的铅离子进行测定。通过大量实验证明应用微分电位溶出法测定尿铅,在灵敏度、精确度,回收率、干扰实验等方面,均有令人满意的结果。     

尿中铅的微分电位溶出测定法的改进

铅的微分电位溶出测定法具有操作简便、快速、抗干扰强,精密度、重现性好,仪器价格适中等优点,是一种优良的痕量元素检测方法[1 ] 。尿铅是职业性铅中毒和儿童铅中毒重要观察指标。在国家颁布的职业性慢性铅中毒诊断标准中,尿铅是铅中毒观察对象的首选检验指标。中华人民共和国卫生行业标准WS T19-1996-尿中铅的微分电位溶出测定法[2 ] 介绍了方法的原理、适用范围、仪器试剂、采样方法、分析步骤、结果计算和使用说明等。为降低试剂空白和提高灵敏度,我们对该法进行了改进(减小底液体积并不加KNO3) ,实验结果报告如下:1　操作步骤1.1　…     

磺基水杨酸一KOH底液在电位溶出分析法测定人发锌含量的应用

[目的]建立一种新的测试范围宽、分辨率高、重现性好的底液,采用电位溶出分析技术,检测人发锌含量。[方法]应用微分电位溶出仪(DPSA-Ⅱ型),以磺基水杨酸 -KOH底液,选择试验条件,描制标准曲线,并进行样本前处理。[结果]检出限为0.001 μg／mL,线性范围0.02～0.2μg／mL,回收率为96.2％～106.1％,批内CV7.5％,30例人发样本测定结果与原子吸收法对照,两组之间无显著意义(t＜0.05,P＞0.05)。151例健康学龄前儿童发锌测定结果符合我国儿童发锌偏低的报道。[结论]磺基水杨酸 -KOH底液在微分电位溶出法中,应用简便、快捷、重现性好,适用于一般实验室开展发锌检测。     

饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定

铅的测定方法常采用原子吸收法、比色法、极谱法电位溶出法及溶出伏安法。但这几种方法各有缺点，有的灵敏度低干扰重，需取大量样品进行消化；有的操作烦琐。本文采用方波阳极溶出伏安法，用玻璃汞膜电极在HNO3-0．1mol／LKC1底液中测定饮用水中Pb，操作简单，快速准确，易于推广。     

微分电位溶出法与双硫脘法测定尿铅的比较

对本厂124名接触四乙基铅的作业工人同时用双硫腙比色法和微分电位溶出法[微分电位溶出采用MP-1型微分电位溶出仪,三电极系统(玻碳电极、甘汞电极和铂电极)],进行尿铅测定,两种方法测定结果经比     

电位溶出法同时测定橡胶制品中的锌、铅

食品卫生检验方法规定,橡胶制品中的锌为亚铁氰化钾法;铅为硫化钠法,该法是限量法,而且使用剧毒氰化钾试剂,为此,我们采用电位溶出法同时测定铅、锌含量。该方法具有灵敏度高、精密度好、快速、干扰少、易掌握等优点,并节约试剂,减少对人体的危害,避免了环境污染。1 主要仪器与试剂MP-1型微分电位溶出仪和MP-1T 极谱工作台(均山东电讯七厂);醋酸—醋酸钠缓冲液;pH=4.5;镀汞液40mgHg~(2 )/L—0.25M KNO_3。     

全血中铜含量的同位镀汞微分电位溶出法测定

取经抗凝的静脉血置于含有非离子表面活性剂 Trion- 1 0 0的酸性底液中 ,再加入适宜的氧化剂重铬酸钾 ,采用同位镀汞微分电位溶出法测定铜含量 ,结果可靠、稳定、灵敏度高     

饮用水中微量银的微分电位溶出测定法

目的 建立一种富集能力强、分析灵敏度高、抗干扰能力强、精密度好、快速的测定饮用水中微量银的方法。方法 使用微分电位溶出仪（MP-1型），选择玻碳电极为工作电极，进行了峰电位确定实验、辅助电解质的选择、氧化剂的选定、用量和干扰实验等。结果 最低检出限为0.004μg/ml，平均回收率为100.3%，平均RSD为2.73%。结论 微分电位溶出法可用于饮用水中微量银的测定。     

TritonX-100在微分电位溶出分析测水中镉的应用

微分电位溶出分析预镀汞膜法重现性好 ,但由于汞膜厚度增加 ,表面不均匀 ,测定灵敏度有所降低〔1〕。我们将ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0非离子型表面活性剂应用于镉的检验中 ,发现它能明显地提高分析的灵敏度和重现性 ,改善了溶出峰形 ,使汞膜电极的使用时间明显延长。仪器与试剂　 (1)ＭＰ 1型电位溶出仪 (山东电讯七厂 ) ;(2 )镉标准使用液 :10 μｇ·ｍｌ-1;(3)玻碳电极镀汞液 :含汞离子40ｍｇ·Ｌ-1;(4)ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0 :5 %水溶液 ;(5 ) 1 1盐酸溶液。试验方法　 (1)预镀汞 :抛洗电极 ,使玻碳电极在滴有 1 1乙醇的滤纸上转动数分钟。镀汞…     

微分电位溶出法间接测定食品中还原糖

食品中的还原糖一般用斐林试剂滴定法测定,其测定条件温度、时间、葡萄糖用量等须严格控制。并且样品中的有色物会干扰终点的判别,影响测定。本文用电位溶出法测定还原糖与斐林试剂反应后溶液中剩余的铜离子,间接定量样品中的还原糖。本法操作简单、快速,不受样品中的有色物质干扰,结果满意。１　仪器与方法１．１　仪器　ＭＰ—１型电位溶出仪（山东电讯七厂）;玻碳石墨电极,饱和甘汞电极,铂对电极;极谱工作台;离心机;恒温水浴箱。１．２　试剂　斐林试剂液。葡萄糖标准液：按文献〔１〕配制。镀汞液：４０ｍｇ·Ｌ－１二价汞离…     

电位溶出分析法检出限表示方法的探讨

电位溶出分析法在计算电位溶出分析检出限时,没有统一的电解富集时间或在表示检出限时未标出电解富集时间,电位溶出分析的检出限也就没有可比性。我们通过实验证实电位溶出分析在计算检出限时应统一电解富集时间或标出电解富集的时间。一、材料与方法１．仪器：ＤＰＳＡ３型微分电位溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻璃电极、饱和氯化钾甘汞参比电极、铂对极。２．试剂：（１）底液：０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ;（２）铅、镉标准溶液：１００μｇ／ｍｌ;（３）预镀汞液：４０ｍｇ／ＬＨｇ２＋。３．方法：玻碳电极预镀汞膜后,底液２５ｍ…     

碘酸钾极谱体系测定西红柿中的微量硒

目的试验选择了碘酸钾极谱体系测定食品中微量硒的方法。方法采用微分电位溶出仪(MP-1型),进行了包括实验温度、反应时间以及试剂用量等选择试验。结果用于番茄样品微量硒的测定,所得线性回归方程为Y=12810X+8.7024,R2=0.9996。硒的最小检出量为0.08μg.L-1,相对标准偏差为1.3%,加标回收率为93%～99%。结论该方法测定食品中微量硒结果满意;该法具有灵敏度高,准确度好,仪器简单,操作简便等特点。