薄层扫描法测定消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量

目的：建立消炎利胆片含量测定的薄层色谱扫描法，并用该法测定5批样品中脱水穿心莲内酯的含量。方法：采用双波长薄层色谱扫描法测定其中脱水穿心莲内酯的含量。结果：脱水穿心莲内酯0.982-4.910μg有良好线性关系，平均回收率为99．4％，RSD＝2．14％。结论：方法简便，准确重现性好。     

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。     

莲芝消炎胶囊质量标准的研究

目的:修订莲芝消炎胶囊(穿心莲、山芝麻)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对其中的山芝麻、穿心莲进行鉴别;采用HPLC法测定其中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为DiamonsilTM钻石C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40),流速:1 mL/min;穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;穿心莲内酯在0.007 5～1.35μg(r=0.999 997),脱水穿心莲内酯在0.1～1.5μg(r=0.999 95)范围内线性关系良好。平均回收率脱水穿心莲内酯为99.1%,RSD为2.8%(n=6),穿心莲内酯为99.8%,RSD为1.9%(n=7)。结论:新修订的方法准确、简便,可有效控制莲芝消炎胶囊的质量。     

穿心莲提取物质量控制方法研究

目的 建立穿心莲提取物的质量控制方法,以便更有效地控制穿心莲提取物的质量.方法 采用薄层色谱法鉴别穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯;采用高效液相色谱法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.结果 在薄层色谱中可同时检测出穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量可用高效液相色谱法同时测定,穿心莲内酯线性范围为0.045 8～0.687 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4%,RSD为1.67%(n=6);脱水穿心莲内酯线性范围为0.292 4～2.924μg(r=0.999 8),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.68%(n=6).结论 所建立的定性定量方法简便,结果准确,可用于穿心莲提取物的质量控制.     

薄层扫描法测定清火栀麦片中两组分含量

目的:测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用薄层色谱法.结果:可同时测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的各自含量,线形范围穿心莲内酯为0.993～4.965μg,脱水穿心莲内酯为1.001～5.005μg,相关系数分别为0.9957和0.9950,平均回收率为96.0%和96.2%,RSD为1.12%和1.29%.结论:该方法简便、灵敏、重现性好,可作为清火栀麦片的质量控制方法.     

HPLC法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量研究

目的:建立测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的HPLC方法。方法:采用RP-18 endcapped色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm,测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果:穿心莲内酯在进样量0.19875~12.72μg范围内与色谱峰峰高呈良好的线性关系;脱水穿心莲内酯在进样量0.4596875~29.42μg范围内浓度与色谱峰峰高呈良好的线性关系;穿心莲内酯的平均回收率为97.15%,RSD为1.601%,n=6;脱水穿心莲内酯的平均回收率为102.5%,RSD为1.455%,n=6;三批样品中穿心莲内酯含量分别为1.168%、1.170%、1.173%;脱水穿心莲内酯含量分别为1.390%、1.388%、1.391%。结论:本方法经方法学验证,可用于本胶囊的含量测定及质量控制。     

喉舒宁片质量标准研究

目的:建立喉舒宁片的质量标准。方法:以白花蛇舌草为对照药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,色谱条件:C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(52∶48)为流动相,检测波长为225 nm。结果:穿心莲内酯的平均回收率为98.15%,RSD为1.66%,脱水穿心莲内酯的平均回收率为98.03%,RSD为1.12%,薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯脱水穿心莲内酯的含量研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量的方法。方法:采用HPLC法测定,ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55:45);检测波长:225 nm,流速为1.0 ml.min-1。结果:穿心莲内酯在0.24~2.40μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率99.79%,RSD%为1.0%(n=5)。脱水穿心莲内酯在0.18~0.90μg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率98.50%,RSD%为1.04%(n=5)。结论:该方法操作简单,重现性好,适用于玉叶清火胶囊的质量控制。     

穿心莲指纹图谱和不同产地质量研究

目的:建立穿心莲药材有效的质量评价方法.方法:通过建立HPLC指纹图谱和有效成分的含量测定,对来自10个不同产地的穿心莲药材进行分析.色谱条件为Alltima C18色谱柱(4.6m×250mm, 5μm),流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为215nm,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的检测波长分别为225nm和254nm.结果:得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC指纹图谱,标示了10个共有色谱峰,对10批来自不同产地穿心莲样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了不同产地穿心莲样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,结果显示,穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量介于1.09%～4.47%.结论:该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为穿心莲药材的质量控制方法,此方法已被<香港中药材标准>采用.建议HPLC指纹图谱用于穿心莲药材的质量控制,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量不得低于1.0%.     

HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:色谱柱为Welch-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48),流速为1.0ml/min,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm。结果:穿心莲内酯在2.55~51μg范围内线性关系良好,r=0.9999;脱水穿心莲内酯在2.662~53.24μg范围内线性关系良好,r=0.9999。穿心莲内酯平均回收率分别为97.9%,RSD=1.16%;脱水穿心莲内酯平均回收率100.13%、RSD=1.86%。结论:此法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为该复方双花颗粒质量控制指标之一。     

薄层扫描法测定千喜胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

千喜胶囊由千里光和穿心莲中草药组方而成 ,功能清热解毒 ,消炎止痛 ,止泻止痢[1] 。有关脱水穿心莲内酯含量测定方法的文献报道有《中国药典》2 0 0 0版一部穿心莲药材及穿心莲片的薄层扫描法含量测定方法[2 ] 、容量法[3 ] 、紫外分光光度法[4] 、薄层层析 紫外分光光度法、离子对高效液相色谱法[5] 、薄层扫描法[6] 等 ,本文采用薄层扫描法测定千喜胶囊中所含脱水穿心莲内酯的量。现研究报道如下 :1　仪器与试药1.1　仪器 :CS 930型双波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;Met tlerAE2 4 0十万分之一天平 (瑞士梅特勒公司 ) ;939型薄层制板器 …     

新雪丹颗粒中脱水穿心莲内酯的含量测定

新雪丹颗粒中脱水穿心莲内酯经甲醇索氏回流提取后,用双波长薄层扫描法测定含量,平均加样回收率为97.5％,RSD为1.8％(n=5)。     

消炎利胆片中穿心莲内酯类和苦木碱类的RP-HPLC法测定

目的 :建立消炎利胆片 (穿心莲 ,苦木 ,溪黄草 )中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯 ,3 -甲基 -铁屎米 - 2 ,6-二酮、苦木碱乙、苦木碱丁的含量测定方法。方法 :应用RP HPLC法测定 ,通过中性氧化铝纯化样品 ,选用HPHypersilODSC18色谱柱 ,流动相为乙腈 - 0 .2 %氨水溶液 ( 2 2∶78) ;流速 :2mL·min-1;检测波长 2 5 4nm ,测定了消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和苦木碱乙、丁和 3 -甲基 -铁屎米 - 2 ,6-二酮的含量。结果 :线性关系良好 ,加样回收率为 95 .3 %～10 1.0 % ,RSD为 1.7%～ 4.8%。结论 :方法简便准确 ,可用于监测消炎利胆片的穿心莲内酯类和苦木碱类的含量     

清感穿心莲片质量标准的研究

清感穿心莲片是由穿心莲、买麻藤 2味中药组成的纯中药制剂 ,已收载入部颁标准第十九册 ,目前尚无定量测定指标 ,《中国药典》2 0 0 0年版对穿心莲药材有含量规定 ,为此我们探讨了清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。1　仪器与材料 :　　岛津 CS- 91 0型薄层扫描仪 ,微量进样器 ,三用紫外分析仪 ,CAMAG型色谱涂布器 ,硅胶 GF2 54(青岛海洋化工厂 ) ,脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,清感穿心莲片由我厂提供 ,试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　薄层条件 :硅胶板 :0 .3% CMC- Na的硅…     

复方穿心莲片的薄层鉴别研究

目的改进复方穿心莲片的薄层鉴别方法。方法采用硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇(95∶5)溶液为展开剂,喷以1%~2.5%香草醛的60%~70%硫酸溶液,加热,可见光下观察各样品与穿心莲内酯对照品、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品、路边青对照药材比较的结果。结果所有样品均能检出穿心莲内酯对照品、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品和路边青药材特征性斑点,斑点清晰,易于检测。结论修订后的薄层色谱鉴别方法操作简便、安全、专属性强,可参考用于新的复方穿心莲片薄层鉴别标准的制定。     

HPLC法测定妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,采用HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16~160)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=3.8%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8~80)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RSD=3.7%,n=5)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于妇科千金胶囊的质量控制。     

消炎利胆片中穿心莲内酯含量测定方法的改进

消炎利胆片由穿心莲、溪黄草和苦木组成。具清热、祛湿、利胆的作用。收载于中国药典1995年版1997年增补本,按其穿心莲内酯含量测定法存在结果不稳定的问题。本文改用薄层扫描法测定脱水穿心莲内酯的含量,以此作为该产品含量测定的新方法。     

复方苦木消炎片薄层鉴别与脱水穿心莲内酯含量测定研究

目的:建立复方苦木消炎片(穿心莲,苦木)的质量标准.方法:采用TLC法对处方中穿心莲和苦木进行了定性鉴别;应用HPLC法对方中穿心莲的有效成分脱水穿心莲内酯进行了含量测定,选用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%氨水(35:65),检测波长为251nm.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;本品中脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为0.04992～4.992μg(r=0.9999),平均回收率为99.70%(RSD=0.63%,n=9).结论:鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,作为药品标准可有效地控制复方苦木消炎片的质量.     

RP-HPLC法测定不同产地穿心莲叶中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的研究

为科学评价穿心莲药材的质量,采用反相高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.色谱柱为Merck-Lichrospher RP-C18柱(4.6mm×250mm,5μⅠ),流动相为甲醇-水(6040);检测波长226nm(用于检测穿心莲内酯),254nm(用于检测脱水穿心莲内酯);流速0.8ml/min;柱温35℃;并对色谱峰纯度、色谱峰一致性进行了比较.穿心莲和脱水穿心莲内酯的加样回收率100.9%,98 2%,RSD分别为3.2%,3.4%(n=6).结果表明,广东湛江和饶平所产的穿心莲药材叶中的上述两成分含量较高,质量较好.     

SPE-HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,采用SPE-HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16.08～160.8)μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.40%(RSD=1.98%,n=6);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8.208～82.08)μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.44%(RSD=1.31%,n=6)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于清火栀麦片的质量控制。