荷叶总黄酮苷质量控制研究

[目的]建立荷叶提取物中黄酮类化合物的高效液相色谱测定方法。[方法]药材经提取水解后用HPLC通过测定其槲皮素的含量来确定荷叶提取物中总黄酮的含量,采用Shim-packCLC-ODS(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.1)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长360nm。[结果]槲皮素在0.013～0.130μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),荷叶提取物中槲皮素的平均含量为4.94%,RSD=1.67%;平均回收率为99.15%,RSD=0.60%。[结论]此测定方法简便快捷、精密度高、准确性好,可以作为荷叶中总黄酮的含量测定方法,以控制荷叶黄酮苷的质量。     

枳壳总黄酮的多指标质量控制

目的:建立枳壳总黄酮多指标质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定枳壳总黄酮中有效成分含量和指纹图谱,紫外分光光度法测定总黄酮含量。含量测定色谱条件为:AgilentSB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02%磷酸水溶液-乙腈(80∶20),流速1 ml/min,柱温35℃,检测波长280 nm。指纹图谱条件为:Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A(0.5%醋酸水溶液,V/V)、B(甲醇);梯度洗脱程序(min、B%):0 min、20%,10 min、40%,35 min、70%,50 min、100%;流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长320 nm。总黄酮检测波长为283 nm。结果:经方法学认证,含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合要求;10批枳壳总黄酮样品的含量分析显示:柚皮苷、新橙皮苷含量为38.3%~47.2%及21.0%~28.5%,总黄酮含量79.9%~88.6%;各批次样品指纹图谱分析都显示12个共有峰,与标准谱图比较,指纹图谱相似度均在98.0%以上。结论:指纹图谱与关键成分含量测定相结合的分析方法能很...     

高效液相色谱法测定女贞子中齐墩果酸的含量

目的:建立高效液相色谱外标法(HPLC)测定女贞子中齐墩果酸含量的方法。方法:采用安捷伦1100色谱系统,色谱柱为Phenomenix Luna C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶冰乙酸(265∶35∶0.1,V/V),流速为0.8ml/min,检测波长为210nm,进样量20μl。结果:齐墩果酸在5～60μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.64%,RSD1.46%。结论:该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为齐墩果酸的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定赭朴九味润燥颗粒中大黄素的含量

目的建立一种测定赭朴九味润燥颗粒中大黄素含量的高效液相色谱法。方法采用双相水解连续萃取法提取该颗粒剂中大黄素,含量测定高效液相(HPLC)色谱条件为:色谱柱Hypersil-OBSC18(200mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长为254nm;流速1.0ml/min;峰面积外标法定量。结果大黄素在17.29～242.06μg/ml之间呈良好线性关系(r=0.9999),回收率99.7%,相对标准偏差(RSD)为1.63%。结论提取方法操作简便,提取程度完全。色谱条件温和,含量测定方法简便、准确、快速,可作为该颗粒剂的质控方法。     

高效液相色谱法测定桔梗中木犀草素与芹菜素的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定桔梗中木犀草素和芹菜素的含量。方法采用Alltima C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸(35∶65)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长340nm,柱温25℃。结果木犀草素和芹菜素质量浓度分别在11.20～67.20μg/ml(r=0.999 6)和12.25～73.50μg/ml(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;木犀草素和芹菜素平均加样回收率分别为99.03%、99.71%,RSD分别为0.77%、1.38%(n=6)。结论 HPLC简便、准确、可靠,可用于中药桔梗中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

HPLC法测定荭草中齐墩果酸的含量

目的 建立荭草中齐墩果酸的定量分析方法.方法 采用高效液相色谱法定量齐墩果酸,色谱柱:KromasilC18反相柱(5μm× 250mm×4.6mm),流动相:乙腈-磷酸水溶液(75∶25),柱温为35℃,流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果 HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高.齐墩果酸在0.4～10μg(r＝1)呈良好的线性关系;供试品在48h内稳定(RSD＝1.01%);该方法精密度高(RSD＝1.10%),重复性良好(RSD＝0.88%),平均加样回收率为101.31%(RSD%=2.11%).结论 所建立的方法适合作为荭草的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定马齿苋提取物中α-亚麻酸和亚油酸的含量

目的：运用高效液相色谱法分析测定马齿苋提取物中α-亚麻酸和亚油酸的含量,为马齿苋提取物的质量控制提供一种简单快捷的方法。方法：根据以下色谱条件进行分析。色谱柱：Shi m-pack CLC-ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;保护柱：DIKMA EasyGuard C18（10mm×4.6mm）;流动相：甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液（602218）;柱温：26℃;检测波长：210nm;流速：1.1ml/min;进样量：25μl。结果：α-亚麻酸的回归方程为A=2.9158×107C＋12250.9,r=0.9999,线性范围为0.0162-0.1944mg/ml,平均加样回收率为100.5%。亚油酸回归方程为A=1.3664×107C-9759.39,r=0.9999,线性范围为0.0169-0.2030mg/ml,平均加样回收率为100.8%。结论：高效液相色谱法简单、准确、快速,可作为马齿苋提取物中α-亚麻酸和亚油酸的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定不同产地刺五加根、茎中绿原酸的含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定三种产地的刺五加根、茎中绿原酸的含量。方法用50%甲醇回流提取绿原酸;色谱柱:Kromasil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙睛—0.1%磷酸水溶液(0～5min,10︰90;5～23min,10︰90～15︰85);流速:0.8ml/min;检测波长:254nm。结果刺五加中绿原酸的线性范围为2.208～11.04μg/ml(r=0.996);平均回收率为97.5%,RSD为2.61%。结论 HPLC测定方法操作简便、准确、重复性好,为刺五加药用成分的含量测定及其制剂的质量控制提供研究基础。     

高效液相色谱法测定红霉素肠溶片的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定红霉素肠溶片含量的方法。方法色谱柱为Shiseid CAP-CELLPAK C8DD柱5μ（150×4.6mm）,流动相为0.1M乙酸铵溶液（用氨水调pH值至8.6）-[乙腈-甲醇（30∶20）]（35∶65）,流速1.0ml/min,检测波长210nm,柱温60℃。结果红霉素线性范围为120-280μg/ml（r=0.9999）,平均加样回收率为100.2%（RSD=0.12%）。结论该方法简便、快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定季德胜蛇药片中薯蓣皂苷元的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中薯蓣皂苷元的含量。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XBridge C18柱(4.60 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(80∶20),流速为1 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃。[结果]薯蓣皂苷元进样量在0.654~6.54μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.34%,RSD=1.12%。[结论]所建立的方法简便可靠,快速,准确,可作为季德胜蛇药片的含量测定方法。     

HPLC测定泸州桑叶中芦丁的含量

目的：建立泸州桑叶中芦丁的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定芦丁的含量,色谱柱：Dikma Kromasil C18柱（5μm,250×4．6mm）;流动相：乙腈－0．1％磷酸溶液梯度洗脱（0→30min,乙腈15→30％）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：355nm;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦丁在0．08-0．8μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．68％,RSD为1．26％（n=5）。结论：该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为泸州桑叶的定量分析方法。     

HPLC法测定消旋山茛菪碱合剂中主药的含量

目的：建立消旋山莨菪碱合剂中消旋山莨菪碱含量测定的高效液相色谱法（HPLC法）。方法：采用HPLC法，色谱柱为瑞士Spherigel C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．5％磷酸二氢钾（22：78）；流速为1．0ml／min；紫外检测波长为217nm。结果：山莨菪碱溶液的浓度在20．0～80．0μg／ml范围内和峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）；平均回收率为100．4％，RSD为0．27％。结论：本法简便、快速、准确、灵敏，可用于消旋山莨菪碱合剂的质量控制。     

HPLC测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱方法

目的:建立高效液相色谱法测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:水(31∶69);流速:1 mL/min;检测波长:344 nm;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱的平均回收率为95.9%,RSD=1.3%。结论:该方法准确稳定,重现性好,操作简单。     

HPLC法测定氟他胺片的含量

目的：建立用外标法测定氟他胺片含量的简单高效液相色谱方法。方法：采用PurospherStarC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇∶水（70∶30）；检测波长：227nm；进样量20μl，流量：1.0ml/min；温度30℃。结果：氟他胺在8.016～200.40μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=1）；平均回收率为98.6%，回收率的RSD为0.6%。结论：本测定方法简便快速，灵敏度高，准确度好，可用于氟他胺片的含量测定。     

高效液相色谱法测定四磨汤口服液中槟榔碱的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定四磨汤口服液中槟榔碱含量的方法。方法色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．02mol／L磷酸二氢钾（含0.3％三乙胺,H3PO4调pH3）-乙腈（99：1）,检测波长：215nm,柱温：20℃,流速：0．8mL/min。结果主峰与相邻峰分离度较好,槟榔碱浓度在0．054-0．54μg/mL范围内,其峰面积值与浓度呈良好的线性关系（r=0．9993）,平均加样回收率为99．2％,RSD=1．1％。结论该方法简单、灵敏、快速、准确。可用于四磨汤口服液中槟榔碱的含量测定。     

HPLC法测定四物胶囊中芍药苷的含量

目的：建立四物胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。以Kromasail C18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇-异丙醇-醋酸-水系统（25：2：2：71）为流动相，检测波长为230nm，流速为1．0ml／min，柱温35℃。结果：芍药苷在0．288-2．880mg／ml浓度范围内线性关系良好，r=0．9999（n=5）；平均加样回收率为98.32％（n=9），RSD=O．96％。结论：本法简便、快捷、准确，可用于四物胶囊中芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立紫珠果药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Phenomenex Kromasil ODS-Cl8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长为215 nm。结果：齐墩果酸在0.011 5~0.103 5 g/L呈良好的线性关系;熊果酸在0.030 32~0.272 88g/L呈良好的线性关系;齐墩果酸平均回收率为99.70%,RSD为0.32%（n=9）,熊果酸平均回收率为100.06%,RSD为0.87%（n=9）。结论：该方法操作简便快速,结果可靠,重复性好,可为有效控制紫珠果药材及其制剂的质量提供依据。     

HPLC法测定杠板归中绿原酸的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定杠板归中绿原酸的含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2 C18柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸（10∶90）,检测波长为327 nm。结果：绿原酸在0.042～1.14μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.19%,RSD为1.7%。结论：本分析方法简便、准确,可作为该药材质量控制的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量

目的：建立丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法进行测定,色谱柱为AlltimaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,测定丹参酮ⅡA以甲醇-水（75∶25）为流动相,测定川芎嗪以甲醇-水（60∶40）为流动相;流速均为1.0ml/min;检测波长分别为271nm与296nm。结果：丹参酮ⅡA与川芎嗪在0.002～0.020mg/ml浓度内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9921,0.9930,平均回收率分别为99.99%,99.75%,RSD分别为0.19%,0.48%（n=5）。结论：该方法灵敏度高、准确,测定结果重现性好,适用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。     

HLPC法测定清热解毒口服液中绿原酸的含量

目的：建立HPLC测定清热解毒口服液中绿原酸含量的方法。方法：选用Eclipse DCB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;以甲醇-3%冰醋酸（12∶88）为流动相;检测波长：327 nm,流速：1.0 ml/min。结果：绿原酸在0.050 4～0.504 0μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%,RSD=1.16%（n=5）。结论：本法简便、准确、重复性好,可用作清热解毒口服液的质量控制。