HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量

目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18～ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14～ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪 2种组分的含量测定     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

RP-HPLC法测定蒙药毛勒日-达布斯-4汤中胡椒碱的含量

为建立蒙药毛勒日 -达布斯 - 4汤中胡椒碱含量测定方法 ,用Hypersil -C18柱 ( 4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,柱温 :35℃ ,甲醇 -水 ( 77∶2 3)为流动相 ;流速 :1 0ml·min-1;检测波长 :34 3nm ;外标法定量 ,胡椒碱组分峰与其他组分峰达基线分离 ,浓度在 0 0 2 5 4～ 0 2 5 38mg·ml-1范围内 ,峰面积值与进样量呈良好的线性关系 (r2 =0 9997) ,平均回收率为 99 0 9%,RSD =2 3%。方法简便准确可靠 ,可作为本品质量控制方法。     

高效液相色谱法测定卡马西平片的含量

建立卡马西平片含量测定的HPLC方法。色谱柱为LichrosorbDiol (4 0× 2 5 0mm ,5 μm ) ;流动相 :乙腈 -甲醇 - 0 0 5 %冰醋酸溶液 (5∶5∶90 ) ;流速 :1 0ml·min-1;检测波长 :2 30nm ;柱温 :2 5℃ ;峰面积外标法。卡马西平在 10～ 10 0 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,回归方程为A =1 6 95 3× 10 4C - 2 5 5 5 5× 10 3 ,r=0 99997;平均回收率为 99 6 9% ,RSD =0 75 % (n =6 )。本法准确可靠 ,专属性强 ,能更好地控制其质量。     

不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的建立龙胆中龙胆苦苷的RP HPLC定量分析方法 ,并对 3 8批不同产地的龙胆进行含量测定。方法采用DiamonsilC18色谱柱 ( 5 μm,2 0 0mm× 4 6mmi d ) ,以乙腈 水 醋酸 (V∶V∶V =1 0∶80∶1 )为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,紫外检测波长为 2 70nm ,柱温为室温 ,内标物为对羟基苯甲酸 ( 1 0 0mg·L-1)。结果龙胆苦苷在 1 2 8～ 1 5 3 6mg·L-1质量浓度内线性关系良好(r=0 9999) ,方法回收率为 99 1 % ,RSD为 0 4% (n =9)。 3 8批龙胆中龙胆苦苷的含量差异较大。结论该方法可用于质量控制 ,并为不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量比较提供了依据。     

HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量

目的建立刺五加含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18柱 ( 2 0 0mm× 4 8mmi d ,5 μm) ,流动相为乙腈 甲醇 水 冰醋酸 (V∶V∶V∶V =1 7∶3∶80∶1 ) ,流速 0 9mL·min-1,检测波长3 44nm。结果异嗪皮啶在 1 2 4～ 49 6mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系 ,游离型异嗪皮啶和总异嗪皮啶的平均回收率分别为 1 0 0 7% ,98 8% ,RSD分别为 2 5 %和 1 9%。结论本法可作为刺五加质量控制的手段之一。     

RP-HPLC法测定苦参中苦参碱的含量

目的建立测定苦参中苦参碱含量的RP HPLC法。方法采用反相高效液相色谱法 ,Kro masilC18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 三乙胺 (V∶V∶V =10 5 0 0∶95 0 0∶0 0 4 ) ,检测波长为 2 2 5nm ,柱温为室温。结果苦参碱质量浓度在 3 92～ 78 4mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系 ,r =0 9998(n =6 ) ;平均回收率为 97 2 % ,RSD为 2 1% (n =9)。结论测定方法准确、可靠 ,为苦参药材质量评价提供了可靠依据     

RP-HPLC法测定复方大青叶注射液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的采用RP HPLC法测定复方大青叶注射液中绿原酸和咖啡酸的含量。方法色谱柱为KromasilC8( 5 μm ,4 6mm× 2 0 0mm) ;流动相为甲醇 磷酸水溶液 ( φ =0 2 % ) (用氢氧化钠溶液(w =9% )调pH 2 8(V∶V =2 2∶78) ) ;流速为 0 8mL·min-1;检测波长为 3 2 3nm。结果绿原酸平均回收率为 1 0 0 0 % ,RSD为 1 1 % ;咖啡酸平均回收率为 1 0 0 0 % ,RSD为 1 9%。结论为复方大青叶注射液的质量控制提供一定依据。     

RP-HPLC法测定蒙药那如-3丸中乌头类生物碱含量

目的建立测定蒙药那如 3丸中乌头类生物碱含量的RP HPLC法。方法采用C18色谱柱,以甲醇 水 氯仿 三乙胺(体积比6 0∶4 0∶2∶0 1)为流动相,流速0 8mL·min-1,柱温为室温,检测波长2 5 4nm ,进样体积10 μL,外标法计算含量。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱在0 3～1 5g·L-1内峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数r分别为0 9996、0 9998、0 9998,平均回收率分别为10 1 0 %、10 0 9%、10 0 3% ,RSD分别为1 9%、1 2 %、1 4 % (n =9) ;测得那如 3丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的质量分数分别为0 0 0 12 6 %、0 0 0 2 78%、0 0 0 335 %。结论RP HPLC法可用于那如 3丸中乌头类生物碱的质量控制。     

那如-3凝胶剂质量标准的研究

目的：建立那如-3凝胶剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的草乌、诃子和荜茇进行鉴别。用高效液相色谱法对荜茇中有效成分胡椒碱进行含量测定。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱；流动相为甲醇-水（77：23）；检测波长为343nm。结果：薄层鉴别色谱特征斑点明显，胡椒碱在0．1～0．8ug范围内呈良好的线性关系，平均回收率为100．5％（RSD=1．7％）。结论：本法能较好地控制那如-3凝胶剂的质量。     

RP-HPLC法测定复方红景天片剂中红景天苷的含量

目的建立复方红景天片剂中红景天苷的含量测定方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,以水 乙腈 磷酸 (V∶V∶V =93 0∶7 0∶0 2 )为流动相 ,流速为 0 90mL·min-1;柱温为 4 0℃ ,检测波长为 2 2 3nm ,进样 15 μL ,外标法计算含量。 结果红景天苷在 12～6 0mg·L-1内峰面积与对照品的质量浓度呈良好线性关系 ,其回归方程为Y =12 84 6 ρ+76 5 6 ,r =0 9998,平均回收率为 96 7% ,RSD为 1 2 % (n =6 )。结论方法简便、准确、重现性好 ,为复方红景天片剂的质量控制提供一定依据     

RP-HPLC法测定5种红景天中红景天苷的含量

目的比较不同种及不同产地野生和种植的红景天中红景天苷和出膏率。方法采用Kro-masil C18色谱柱(5.0μm,4.6 mm×150.0 mm);以水-乙腈-磷酸(体积比为93.0∶7.0∶0.2)为流动相,流速为1.20 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为223 nm,进样10μL。结果红景天苷在12~60 mg.L-1内峰面积与对照品的质量浓度呈良好线性关系,回归方程为A=1.2 850ρ×104+7.648×103,r=0.999 8,其平均回收率为98.2%,RSD为2.4%(n=6)。结论为红景天药材的质量控制提供理论依据,红景天药材的质量与红景天种类、产地及野生或种植有一定关系。     

3-正丁基苯酞含量及有关物质测定的方法学研究

目的采用反相高效液相色谱法测定 3 正丁基苯酞脂质体的含量及有关物质检查。方法脂质体以 1 0mL 1 0 % (φ)的TritonX— 1 0 0溶解 ,采用ODS色谱柱 ,以0 0 5mol·L-1醋酸钠 乙腈(V∶V =40∶60 )用醋酸调 pH 4 5为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 2 8nm ,柱温 40℃。结果RP HPLC法测定的线性范围为 5 1 6～ 2 5 7 89mmol·L-1,相关系数r=0 9999;脂质体中 3 正丁基苯酞的平均回收率为 99 9% ,RSD =0 46% ,n =9;最低检测限 0 0 98ng;重现性 (RSD =0 68% )良好。结论该法操作简便、快速、准确、专属性强 ,适用于 3 正丁基苯酞的含量测定及其有关物质检查。     

HPLC法测定依那普利的血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定马来酸依那普利的血药浓度。方法采用SpherisorbC18柱(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 -甲醇 -水 -磷酸 -三乙胺 (V∶V∶V∶V∶V =5 0∶2 3 0∶2 75∶0 3∶0 1 ) ,流速 :0 9mL·min-1,检测波长 2 1 5nm。结果马来酸依那普利的血药浓度在 1 0～3 0 0 μg·L-1内 ,与其峰面积有良好的线性关系 (r=0 9942 )。方法回收率为 1 0 1 1 % ,日内精密度小于 5 5 % ,日间精密度小于 5 4%。结论该方法可用于马来酸依那普利的药代动力学及生物利用度研究。用此法测定了家犬口服国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数     

不同产地胡芦巴中总黄酮和槲皮素的含量测定

目的测定胡芦巴 (Trigonellafoenum graecumL )种子中总黄酮及槲皮素的含量。 方法总黄酮含量测定 :以芦丁为对照品 ,采用分光光度法 ,于 5 10nm处测定 ;槲皮素含量测定 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为KromasilODS— 1,流动相为乙腈 1g·L-1磷酸溶液 (体积比 30∶70 ) ,检测波长 36 0nm。结果总黄酮在 8 4 8～ 5 0 88mg·L-1(r =0 9996 )、槲皮素在 0 18～ 3 6 8mg·L-1(r =0 9995 )内线性关系良好 ;总黄酮和槲皮素的平均回收率分别为 99 4 %、99 3%。结论建立的方法可为胡芦巴的质量控制提供依据     

无梗五加果中总香豆素和6,7-二甲氧基香豆素的含量测定

目的测定无梗五加果中总香豆素及6,7二甲氧基香豆素的含量。方法以东莨菪内酯为对照品,采用分光光度法,于348 nm处测定总香豆素含量。采用HPLC法测定6,7二甲氧基香豆素含量。色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇磷酸水溶液(pH3.0)乙腈四氢呋喃(体积比为15∶77∶6∶2),检测波长为340 nm。结果总香豆素质量浓度在3.44~12.9 mg.L-1(r=0.999 2)内、6,7二甲氧基香豆素质量浓度在1~40 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好;平均回收率分别为100.6%、97.7%;总香豆素和6,7二甲氧基香豆素的质量百分含量分别为0.12%、0.0037%。结论方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC法测定氨酚待因缓释胶囊中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量

目的测定氨酚待因缓释胶囊 (PCSRC)中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量。方法采用反相高效液相色谱法进行测定。流动相为 5 0mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 (磷酸调节 pH值至 4 0 ) 甲醇 四氢呋喃 (V∶V∶V =80 0∶10 0∶37 5 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速为 1mL·min-1。结果RP HPLC法测定磷酸可待因和对乙酰氨基酚的线性范围分别为 0 0 2 36～ 0 2 36 0 g·L-1和 0 2 5 77～2 5 77g·L-1,方法回收率分别为 10 0 3%和 10 0 1% ,RSD分别为 0 2 9%和 0 5 2 %。结论该法灵敏、准确、重现性好 ,可以满足氨酚待因缓释胶囊的质量控制要求。