复方首乌藤合剂高效液相指纹图谱研究

目的建立复方首乌藤合剂的HPLC指纹图谱,评价复方首乌藤合剂的质量。方法采用HPLC法,借助《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版),建立复方首乌藤合剂的指纹图谱,通过对照品对共有峰进行指认。结果 10批次样品指纹图谱间相似度均大于0.970,共标定30个共有峰。其中1号峰来源于续断和五味子,2、3号峰来源于续断和川芎,4、6、7号峰来源于川芎,5号峰来源于首乌藤和五味子,8、10号峰来源于首乌藤和续断,9号峰来源于续断、蔓荆子和川芎,11、18、26、29号峰来源于首乌藤,12、13、20、21、22、23、24、25、27、28号峰来源于续断,14、15、16、17、19号峰来源于合欢皮,30号峰来源于五味子。通过对照品比对确认了7个成分,分别为盐酸川芎嗪(7号峰)、绿原酸(12号峰)、阿魏酸(16号峰)、二苯乙烯苷(18号峰)、合欢皮木脂素苷(19号峰)、川续断皂苷Ⅵ(28号峰)、五味子醇甲(30号峰)。结论复方首乌藤合剂是多组分复杂体系,建立的指纹图谱方法色谱峰分离度较好,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于该制剂的全面质量评价。     

复方首乌藤合剂中药材的鉴别和大黄素的测定

目的 建立复方首乌藤合剂的质控方法.方法 用TLC法鉴别首乌藤、川芎、五味子;用HPLC测定大黄素.结果 TLC能特异地鉴别首乌藤、川芎和五味子.大黄素进样量30.4～380 ng与峰面积积分的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD=0.9%(n=6).结论 所建方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制首乌藤合剂的质量.     

层次分析联合Box-Behnken效应面法优选复方首乌藤合剂提取工艺

目的优选复方首乌藤合剂的提取工艺。方法以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、金丝桃苷的提取率以及浸膏得率为综合评价指标,应用层次分析法确定权重系数,选择浸泡时间、溶剂用量和提取时间为考察因素,在此基础上再进行提取次数考察。结果复方首乌藤合剂的最佳提取工艺为浸泡4 h,提取2次,每次3 h,溶剂用量为10倍量。结论该工艺稳定可行,实际值与预测值吻合度高,预测性良好,优选的工艺各成分提取率高,为复方首乌藤合剂的研究提供了实验依据。     

复方鱼油口服制剂的促智作用

采用小鼠跳台法、常压缺氧和小鼠负重游泳等实验,初步观察了复方鱼油口服制剂对正常小鼠学习、记忆、耐缺氧能力等方面的影响。结果表明:复方鱼油口服制剂低剂量和高剂量(分别相当于含精制鱼油3.6g/(kg·d)和7.2g/(kg·d)ig×15d和ig×30d后均对小鼠的学习、记忆有明显的的改善,与空白对照组相比,表现出记忆力增强,灵敏性提高。此外,30d后,复方鱼油口服制剂具有一定的提高耐缺氧能力和抗疲劳作用。连续给药期间,鱼油组体重与对照组体重增长相似。     

复方首乌藤合剂的薄层鉴别和总黄酮的含量测定

目的 建立复方首乌藤合剂的质控方法。方法 采用薄层色谱法对合剂中的首乌藤、合欢皮和五味子进行定性鉴别。以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果 各供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰。芦丁在9.12~27.36 μg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A =0.034 55 C-0.110 34（r=0. 999 2）,平均加样回收率为101.0%（RSD=1.58%）。结论 该方法操作简便、快速、有效、灵敏、准确、重现性好、专属性强,可作为复方首乌藤合剂的质量控制方法。     

基于正交投影偏最小二乘法对复方首乌藤合剂抗失眠作用的谱效关系研究

目的 探讨复方首乌藤合剂抗失眠作用与HPLC指纹图谱间的相关性。方法 采用HPLC分析得到不同提取工艺条件下的复方首乌藤合剂指纹图谱;腹腔注射DL-4-氯苯丙氨酸建立大鼠失眠模型,用ELISA法测定大鼠海马体5-HT的含量,采用正交投影偏最小二乘法分析谱效关系。结果 从指纹图谱中共确定21个共有峰,12个峰的变量投影重要性（VIP）均>1.0,复方首乌藤合剂指纹图谱中3个色谱峰对抗失眠发挥重要作用。结论 复方首乌藤合剂抗失眠作用的物质基础与其所含多种成分共同作用的结果有关,通过谱效关系分析得到复方首乌藤合剂的抗失眠物质基础,可为制剂的质量控制提供实验依据。     

复方首乌藤合剂联合耳穴埋豆治疗维持性血液透析失眠42例

目的观察复方首乌藤合剂联合耳穴埋豆治疗维持性血液透析失眠的效果。方法 42例维持性血透失眠患者,采用口服复方首乌藤合剂＋耳穴埋豆治疗,以匹兹堡睡眠质量指数量表（PSQI）作为评分指标,评定疗效。结果治疗4周后,PSQI总分较治疗前有明显下降,显效率为33.3%,好转率为52.3%,无效率为14.3%。结论复方首乌藤合剂联合耳穴埋豆疗法治疗维持性血透患者的睡眠效果满意。     

复方首乌藤合剂的总多糖含量测定及单糖组分分析

目的 建立复方首乌藤合剂总多糖含量测定方法,并分析多糖组分。方法 采用水提醇沉法提取复方首乌藤合剂多糖,经苯酚-硫酸法处理后,再利用紫外分光光度法测定该制剂中总多糖含量;另外,多糖经三氟乙酸水解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生多糖水解产物,再利用高效液相色谱法,依利特krosmasil-C ₁₈色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温：30 ℃,以乙腈-0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)（18：82）为流动相,进行等度洗脱;流速：1.0 ml/min;检测波长250 nm,进样量：20 μl。分析4批次复方首乌藤合剂多糖中的单糖组分。结果 D-无水葡萄糖质量浓度在21~105 μg/ml范围内与吸光度线性关系良好,线性回归方程为Y= 0.007X + 0.010 5,r = 0.998 2;平均加样回收率为(100.45±1.57)% (n=6);4 批样品测得的总多糖平均含量为14.24、21.09、17.85、18.17 mg/ml;复方首乌藤合剂多糖主要由甘露糖、盐酸氨基葡萄糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等6个单糖组成,各个单糖峰面积比约为9.10：0.26：1.00：3.02：4.14：2.12。结论 该方法准确、可靠,可用于该制剂中总多糖含量测定及单糖组分分析。     

星点设计-效应面法优化复方首乌藤合剂总黄酮的提取工艺

摘 要 目的：优化医院制剂复方首乌藤合剂总黄酮的提取工艺,为后续进行药效学研究奠定基础。 方法: 在单因素考察的基础上,选择浸润时间和提取时间为自变量,以复方首乌藤合剂总黄酮的含量为因变量,采用星点设计-效应面法优选出最佳提取工艺。结果: 最佳提取工艺条件为加入12倍量水,浸润时间118 min提取3次,每次提取时间为1.5 h。结论: 星点设计-效应面法优化复方首乌藤合剂总黄酮的提取工艺方法简单、模型可靠,可预测趋势良好。     

安吉复的促智作用研究

采用小鼠跳台法，观察安吉复１号（ＭＷ小于１万）和安吉复２号（Ｍｗ－１～３万）对小鼠促智作用的影响。实验结果表明，安吉复１号（０．０１、０．１ｍｇ·ｋｇ－１，ｉｍ，ｑｄ×７ｄ）能增强正常小鼠的学习记忆能力，且对东莨菪碱、亚硝酸钠和乙醇分别引起的小鼠记忆获得、巩固及再现障碍有不同程度的改善作用。但同等剂量的安吉复２号却未见对小鼠有明显的促智作用。     

2019—2020年上海中医药大学附属龙华医院首乌藤、何首乌和制何首乌临床应用分析

目的:了解上海中医药大学附属龙华医院(以下简称"我院")门诊及住院病房首乌藤、何首乌和制何首乌的使用情况,促进合理用药,提高用药安全性.方法:利用我院HIS系统,抽取2019—2020年门诊、住院患者处方,共207398张.运用我院自行研发的处方分析系统PA软件(软件登记号:2017SR012498),对首乌藤、何首乌...     

首乌藤多糖酶法提取工艺研究

目的研究酶法提取首乌藤多糖的最佳工艺条件。方法利用酶解法提取首乌藤多糖,筛选出最佳适用酶,然后利用苯酚-硫酸法测定多糖含量,以多糖得率和多糖含量为综合评价指标,采用单因素试验对影响首乌藤多糖的提取工艺进行研究。结果首乌藤多糖的最佳适用酶为纤维素酶,由单因素试验确定的酶法提取首乌藤多糖的最佳工艺条件为pH 5.0,纤维素酶用量3%,酶解时间4 h,酶解温度55℃。结论纤维素酶可显著提高首乌藤多糖的提取率。     

炆何首乌饮片中蒽醌糖苷类成分变化与减毒效应

目的 揭示炆法炮制特点,并从蒽醌糖苷类成分的变化探讨炆何首乌饮片的减毒效果。方法 采用HPLC进行何首乌药材、炆何首乌饮片、制何首乌饮片的指纹图谱及含量测定研究,并通过SPSS 19.0软件对含量测定结果进行聚类分析;同时采用LC-MS分析何首乌炆制前后化学成分的变化情况。结果 首次发现何首乌经过炆制会出现大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-丙二酰-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷4个蒽醌糖苷类成分的显著性消失。结合制何首乌实验数据,推测由于制何首乌炮制时间较短,结合蒽醌只是部分水解成游离蒽醌,但炆制时间过长,使得蒽醌糖苷类成分糖苷键断裂,因此结合蒽醌与总蒽醌的比值从89.4%减少到51.9%,存在化学成分显著性变化。结论 何首乌经炆制,使得结合蒽醌水解为游离蒽醌,从而使毒性更低。     

UHPLC特征图谱结合多组分含量评价首乌藤饮片的质量

目的 建立首乌藤的UHPLC特征图谱,测定2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的含量。结合聚类分析法（CA）和主成分分析法（PCA）对首乌藤饮片的质量进行研究。方法 色谱柱：Shiseido C₁₈（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速：0.3 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：254 nm。运用SPSS 20.0软件进行PCA和CA分析。结果 特征图谱确立6个特征峰,40批首乌藤的相似度为0.655~0.998;2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素及大黄素甲醚含量分别为0.01~1.96,0.02~3.15和0.01~1.48 mg·g^-1。PCA和CA结果将首乌藤饮片分为3类,反映了不同批次首乌藤饮片的质量特征。结论 UHPLC特征图谱和多组分含量结合PCA和CA可以对首乌藤饮片的质量进行客观、有效的评价。     

制何首乌和白蒺藜对小鼠毒性作用的实验研究

目的：研究制何首乌和白蒺藜对小鼠的毒性作用。方法：通过测定制何首乌和白蒺藜的半数致死量及最大耐受量来评价两种药物的急性毒性。将实验小鼠分为空白组、制何首乌组、白蒺藜组及制何首乌伍用白蒺藜组,按临床常用剂量灌胃2周后观察两药单用及伍用后对小鼠肝脏的毒性作用。结果：小鼠对制何首乌和白蒺藜的最大耐受倍数均大于100,表明两药毒性甚小。各实验组小鼠血清ALT、AST、ALP、TBA测定及肝脏指数与空白组无明显差异;各组小鼠肝脏外观及病理观察均基本正常。结论：制何首乌和白蒺藜对小鼠无急性毒性作用,两药按临床常用剂量单用或伍用时亦无急性肝脏毒性。     

高效液相色谱法测定首乌藤中大黄素的含量

目的建立测定首鸟藤中有效成分大黄素含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相,检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄素在0．03048-0．3048μg（r=0．999）范围内呈良好线性关系,大黄素的平均回收率为97．15％（RSD=1．48%,n=9）。结论方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于首鸟藤药材的质量控制。     

Chronic toxicity of both raw and processed Polygoni Multiflori Radix on rats

Recently, adverse effects of Polygoni Multiflori Radix (PMR) and Polygoni Multiflori Radix Praeparata(PMRP)have attracted intensive attention worldwide. These adverse effects most occurred in caseswith high dose of prolonged medication course.Liver is usually the target organ of these adverse effects. In the present research,we performedin vivo chronic toxicity study and aimed to evaluate relationships between major constituents of water extractions and total anthraquinone of PMR and PMRP and chronic toxicity.SD rats of both sexes were given water extractions as well as total anthraquinone of PMR and PMRP for 12 weeks.We evaluated basic biochemical indexes, conducted microscopic observations of main organs and assessed early indicators of liver and renal fibrosis. Simvastatin, with hypertriglyceridemia and hypercholesterolemia as its main therapeutic areas, was investigated in our study. Component-toxicity relationships were also discussed.Five male rats died in our study, while all female rats survived, suggesting that some gender differences might be involved. Body weightwas significantly changed, and basic biochemical indexes were sporadically occurred during the research. Pathological examinations on liver and kidney showed slight alternations after 12 weeks without dose-dependent relationship. Increase in serum laminin (LN) was observed in almost all male rats, indicating that the risks of liver or kidney fibrosis still existed, especially for males, although no fibrosis was found in the pathological examination of liver and kidney.No major and severe adverse effects were observed after 12 weeks of administration of PMR and PMRP. Regular safety monitoring is still necessary during medication in order to prevent possible risks.     

制何首乌单用或伍用白蒺藜对小鼠肝脏毒性的比较研究

目的:研究制何首乌单用或伍用白蒺藜对小鼠肝脏的毒性作用。方法:设高、低剂量组,比较给药6周末、停药2周以及给药8周末时单用制何首乌和白蒺藜以及两药伍用后对小鼠肝脏的毒性作用。结果:高、低剂量组两药单用和伍用后对小鼠肝酶系统以及肝脏指数的影响均无明显差异;各期小鼠肝脏病理观察均有一定程度的变化,这种变化可能与用药剂量和用药疗程呈正相关。结论:在实验剂量及疗程下,制何首乌单用或伍用白蒺藜对小鼠肝酶系统基本无影响,但需避免长期大剂量使用。     

RP-HPLC测定首乌藤中大黄素的含量

目的建立首乌藤中大黄素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,AlltimaODS柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长256nm。结果线性范围为4.06~50.70μg·ml-1(r=0.9999),平均加样回收率为98.57%,RSD=2.52%(n=9)。结论所用方法准确、重复性好,可作为首乌藤的质量控制方法。