HPLC测定补肺活血胶囊中的补骨脂素和异补骨脂素

目的测定补肺活血胶囊中有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法采用超声提取有效成分,色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-水(48∶52),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为320 nm。结果补骨脂素5.9~236μg·m L-1(r=0.9999)和异补骨脂素5.3~212μg·m L-1(r=0.9999)与峰面积的线性关系均良好,平均加样回收率分别为100.37%、97.81%,RSD分别为1.04%、0.84%(n=6)。结论所用方法简便、准确,可作为补肺活血胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定生血颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立HPLC法测定生血颗粒中补骨脂素和异补骨素的含量。方法:色谱柱为SB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,10μm);柱温:40℃;流动相为甲醇-水(50:50);流速为1.0ml·min~(-1);检测波长为246nm。结果:补骨脂素在1.135～45.400μg·ml~(-1)范围内、异补骨脂素在1.035～41.400μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(相关系数分别为r=0.999 9和r=1.000 0),平均回收率分别为97.05%和96.36%(RSD分别为0.78%和0.86%,n=6)。结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏,结果准确,可用于生血颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定温胃舒泡腾颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立RP-HPLC法测定温胃舒泡腾颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量,以便更加有效地控制其内在质量。方法采用C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸（40∶60）为流动相;流速：1 ml·min^-1;检测波长：245 nm;进样量：20μl;柱温：25℃;以氯仿-稀盐酸混合液为溶剂,回流提取4 h,甲醇定容后测定。结果补骨脂素在4.32-10.08 mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.85%,RSD=1.48%。异补骨脂素在5.76-13.44 mg.L-1范围内线性关系良好。平均回收率为99.43%,RSD=1.07%。结论本法测定补骨脂素和异补骨素的含量更快速、准确,操作简便,可用于产品的质量控制。     

HPLC法测定归芍通络合剂中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立归芍通络合剂中补骨脂素、异补骨脂素的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Inertsil ODC-SP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(50:50);流速:0.8 ml·min-1;柱温为40℃;检测波长为246 nm.结果::补骨脂素和异补骨脂素分别在0.041 6～0.249 6 μg(r=0.999 8)和0.040 8～0.244 8 μg(r=0.999 8)范围内具良好的线性关系,回收率分别为98.2%(RSD=1.25%)和99.4%(RSD=1.80%)(n=5).结论:本方法简便,准确,重复性好,可作为归芍通络合剂中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定.     

HPLC法测定壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素含量HPLC方法。方法:色谱柱为Alltima C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50:50）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为246 nm。结果:补骨脂素和异补骨脂素分别在1.92～96.24μg·ml^-1（r=1.000 0）和20.46～102.32μg·ml^-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好,回收率分别为104.1%（RSD=0.8%）和99.9%（RSD=1.6%）。结论:本法简便、准确、稳定且无干扰,可用于壮骨关节胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素钠含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SpherisorbC18分析柱(150mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-水(5060),紫外检测波长为295nm,柱温为35℃,流速为1.1mL/min。结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%)。结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Spherisorb C18分析柱(150 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶60),紫外检测波长为295 nm,柱温为35℃,流速为1.1 mL/min.结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%).结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定益肾灵颗粒中补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立补骨脂素及异补骨脂素含量的测定方法,为益肾灵颗粒剂的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为246nm。结果:补骨脂素及异补骨脂素分别在1.412~22.592mg·L-1和1.456~23.296mg·L-1范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为99.06%和97.58%,RSD分别为2.16%和2.32%(n=6)。结论:本法灵敏、准确,简便易行、重复行好,可为益肾灵颗粒剂的质量控制提供有效手段。     

RP-HPLC法测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

采用RP-HPLC法测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量。采用Dikma C18柱,流动相：甲醇-0.01 mol.L^-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调pH=6.5）（48∶52）,流速：1.0 mL.min^-1,检测波长：245 nm。补骨脂素线性范围：0.012-0.100μg,r=0.9999;异补骨脂素线性范围：0.016-0.124μg,r=0.9999。平均回收率：补骨脂素99.1%（RSD=1.54%）,异补骨脂素100.3%（RSD=1.36%）。本法简便快捷,结果准确,重复性好。     

补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定

目的建立补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）．流动相为甲醇-水（40：60）．流速为1．0mL·min^-1;检测波长为246nm。结果补骨脂素在0．022～0．44μg（r=0．9999）,异补骨脂素在0．02388～0．4776μg（r=0．9999）具有良好线性关系。补骨脂素平均回收率为98．10％（n=9．RSD=1．20%）,异补骨脂素平均回收率为97．74％（n=9,RSD=1．10％）。结论本方法简便、准确、可靠,可用于补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定。     

GC法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立以气相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为HP-1弹性石英毛细管(30m×0.53mm,1μm),载气为高纯N2,检测器为FID,进样口温度为260℃,检测器温度为280℃,内标为苯海拉明。结果:补骨脂素和异补骨脂素的检测浓度分别在4.82～48.22mg·L-1、5.09～50.9mg·L-1范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者回收率分别为103.11%和100.98%,RSD分别为2.20%和3.70%(n均为6)。结论:本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于补骨脂酊的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定大鼠单向肠灌流液中补骨脂素和异补骨脂素

目的建立同时测定大鼠在体单向肠灌流液中补骨脂素和异补骨脂素的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为ShimadzuC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（55∶45）,柱温：30℃,流速：1.0mL·min^-1,检测波长：245nm。结果补骨脂素、异补骨脂素分别在0.8236～32.94μg·mL^-1、1.140～45.60μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系,相关系数r均为0.9999。其平均回收率分别为98.98%、99.59%,RSD均〈3%。结论该法操作简便、结果准确、灵敏度高,可同时测定大鼠单向肠灌流液中补骨脂素和异补骨脂素。     

高效液相色谱法同时测定黄芩及其制剂中4种黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩药材及其制剂中黄芩苷（1）、汉黄芩苷（2）、黄芩素（3）和汉黄芩素（4）的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;以乙腈-0.15%三氟乙酸水为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：室温。结果已测定的4种黄酮在以下浓度范围内呈现良好的线性：（1）0.51～164 mg·L^-1（r=0.9999）,（2）0.33～104 mg·L^-1（r=0.9998）,（3）0.24～76 mg·L^-1（r=0.999 8）,（4）0.31～100mg·L^-1（r=0.9999）。平均回收率（n=3）分别为：（1）98.47%（RSD=1.35%）,（2）100.73%（RSD=0.57%）,（3）101%（RSD=2.63%）,（4）100.77%（RSD=0.27%）。结论该方法简便,准确,灵敏,结果可靠,可用于黄芩药材及其制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲和吴茱萸碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲及吴茱萸碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(93∶7)和0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为225nm,柱温为25℃。结果:补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲、吴茱萸碱的进样量分别在1.560×10-4～1.560×10-3、1.440×10-4～1.440×10-3、5.590×10-5～5.590×10-4、2.080×10-5～2.080×10-4mg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均>0.9990);四者平均回收率分别为101.7%(RSD=2.0%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)、100.0%(RSD=2.0%,n=9)、97.3%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本法操作简便、结果准确,可用于同时测定四神丸中4种成分的含量。     

HPLC法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定方法。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（30∶70）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm。结果对乙酰氨基酚在120.06～280.13 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.89%,RSD=0.23%;无水咖啡因在7.24～16.89 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.70%,RSD=0.50%。结论本法操作简便、准确、快捷,可用于该产品的质量控制。     

RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为246nm。结果:补骨脂素进样量在0.0470～0.9400μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.70%,RSD=0.89%(n=9);异补骨脂素进样量在0.0460～0.9200μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.76%,RSD=0.84%(n=9)。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于老年咳喘片的质量控制。     

HPLC法测定肠胃宁片中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的建立HPLC法测定肠胃宁片中补骨脂素、异补骨脂素含量的方法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为246nm,柱温为30℃。结果补骨脂素在0.0542～0.8124μg范围内线性良好,r=1.0000;异补骨脂素在0.0530～0.7956μg范围内有较好的线性关系,r=1.0000;补骨脂素的平均回收率为97.82%,RSD=1.17%;异补骨脂素平均回收率为97.26%,RSD=1.00%。结论所建立的方法简便、准确,可用于肠胃宁片的质量控制。     

HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量

目的:采用HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量。方法:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,梯度洗脱方式,柱温为40℃,以邻苯二甲醛为衍生试剂,检测波长为338 nm。检测复方α-酮酸片中L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸、L-酪氨酸的含量。结果:L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸和L-酪氨酸检测浓度的线性范围分别为0.10～5.25(r=0.999 9)、0.052～2.65(r=0.999 8)、0.022～1.15(r=0.999 9)、0.038～1.91(r=0.999 7)、0.030～1.51(r=1.000 0)mg·mL-1;平均回收率为99.8%～100.1%(RSD均为0.1%)。结论:该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于测定复方α-酮酸片中氨基酸的含量。