温郁金中倍半萜类成分的分离与鉴定

目的对温郁金(Curcuma wenyujin)的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱,HPLC以及制备薄层色谱(P-TLC)进行分离和纯化,并依据理化性质和光谱学分析鉴定其化学结构。结果从温郁金的体积分数为50%的乙醇溶液提取物中分离得到6个倍半萜,分别鉴定为原莪术醇(procurcumenol,1)、环氧泽泻烯(alismoxide,2)、aeruginolac-tone(3)、(1E,4Z)-8-hydroxy-6-oxogermacra-1(10),4,7(11)-trieno-12,8-lactone(4)、1β,4α-di-hydroxy-5α,8β(H)-eudesm-7(11Z)-en-12,8-olide(5)和curcolonol(6)。结论其中化合物1、2为愈创木烷型倍半萜,3、4为吉玛烷型倍半萜,5、6为桉烷型倍半萜。化合物4、5均为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、3、6均为首次从本植物中分离得到。     

绒毛鼠尾草中水溶性成分的定性与定量分析

目的:建立 HPLC 测定绒毛鼠尾草中迷迭香酸含量的方法并对同属植物绒毛鼠尾草、丹参、甘西鼠尾草、云南鼠尾草的根与根茎进行含量测定,比较迷迭香酸在不同种植物中的含量差别。方法:SUPELCOSIL~(TM) LC-18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸(40:60),流速:1 mL·min~(-1),检测波长:280 nm。结果:迷迭香酸量在0.22～3.3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。迷迭香酸的回收率为102.7%,RSD=2.9%,结论:本方法简便,可靠,准确。迷迭香酸在同属植物中的含量差别较大,绒毛鼠尾草中含量最高可达3.8%,是迷迭香酸的重要资源。     

土槿皮的化学成分研究(英文)

对松科Pinaceae植物金钱松Pseudolarix kaempferi Gord的干燥根皮—土槿皮的化学成分进行了研究。应用硅胶,Sephadex LH-20,MCI柱色谱以及高效液相色谱等技术进行分离纯化,利用化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构。分离并鉴定了26个化合物,分别为:土槿丁酸(1),土槿甲酸(2),土槿乙酸(3),土槿丙酸(4),3β-乙酰氧基-齐墩果烷-11,13(18)二烯(5),3β-乙酰氧基-齐墩果烷-9(11),12二烯(6),3β-羟基-齐墩果烷-11,13(18)二烯(7),3β-羟基-齐墩果烷-9(11),12二烯(8),Celangulatin C(9),Celangulatin E(10),17β-通关藤苷元B(11),11α-O-(2-甲基丁酰基)-12β-O-乙酰基通关藤苷元B(12),11α-O-(2-甲基丁酰基)-12β-O-巴豆酰基(顺芷酰基)通关藤苷元B(13),β-谷甾醇酯(14),伞形花内酯(15),5,7-二羟基香豆素(16),花椒毒素(17),异虎耳草素(18),芒柄花黄素(19),毛蕊异黄酮(20),Cnidimol B(21),胸腺嘧啶(22),3-呋喃甲酸(23),2-呋喃甲酸(24),香草酸(25),原儿茶酸(26)。其中化合物5–24为首次从该植物中分离得到;并首次归属化合物1的1H和13CNMR谱数据。     

高效液相色谱法同时测定不同产地莪术饮片中5种倍半萜类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地莪术中莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯等5种倍半萜类成分的含量。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～35min,45%A→70%A;35～40min,70%A→90%A;40～60min,90%A→95%A),流速1.0mL·min-1;检测波长214nm;柱温25℃。结果:莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯分别在27.88～278.8,20.42～204.2,3.475～34.75,5.380～53.80,10.12～101.2μg·mL-1范围内线性关系良好,r≥0.999 6。平均加样回收率(RSD)分别为97.36%(1.85%),97.96%(2.30%),97.47%(2.02%),98.10%(2.38%),98.94%(2.01%)。结论:本方法操作简便、准确可靠,适用于莪术中5种倍半萜类成分的定量分析。     

HPLC法同时测定珠芽景天药材中8种黄酮苷类成分的含量

目的:建立同时测定珠芽景天药材中8种黄酮苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定珠芽景天药材中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-α-L-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(KGGR)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(KGR)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(QRR)、BulbiferumosideⅡ、山柰酚-3-O-(6-香豆酰基)-β-D-葡萄糖-(1→2)-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(KcGGR)、山柰酚-3-O-(2-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(KGRR)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-α-L-鼠李糖苷(KRR)、山柰酚-3-O-(6″-乙酰基-β-D-葡萄糖)-7-O-α-L-鼠李糖苷(KaGR)的含量。色谱柱为Waters CORTECS C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为5μL。结果:上述8种成分均达到基线分离,检测进样量的线性范围分别为...     

卡巴他赛合成路线图解

<正>卡巴他赛(cabazitaxel,1)是一种半合成紫杉烷类化合物,其前体从紫杉树针叶中提取获得,化学名称为苯甲酸{(2α,5β,7β,10β,13α)-4-乙酰基-13-{(2R,3S)-3-[(叔丁氧基羰基)氨基]-2-羟基-3-苯丙酰氧基}-1-羟基-7,10-二甲氧基-9-氧代-5,20-环氧紫杉烷-11-烯-2-基}酯。该药由赛诺菲-安万特公司研发,2010年6月由美国FDA批准上市[1]。卡     

毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β-榄香烯的含量

目的建立以毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β榄香烯含量的方法。方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物。采用OV 1701为固定液,柱长25 m、内径0.2 mm、液膜厚度0.25μm的毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃.min-1,结束温度200℃;载气为氮气,流速1.5 mL.min-1。氢火焰离子化检测器。结果吉玛酮进样量在0.077~0.384μg内与峰面积比值(吉玛酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率99.1%(RSD 0.85%,n=6);β榄香烯进样量在0.715~14.300 ng内与峰面积比值(β榄香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.4%(RSD 0.58%,n=6)。结论毛细管气相色谱法可作为莪术油中吉玛酮和β榄香烯的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定盐酸美金刚烷胺片的含量

目的建立HPLC测定盐酸美金刚烷胺片含量的方法.方法采用 Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,流动相为0.33%磷酸氢二钾溶液-乙腈(40∶60,v/v);检测波长为197 nm;流速为1.5 mL·min-1;柱温30 ℃.结果本方法在0.5～2.0 mg·mL-1呈良好线性关系(r=0.999 9),进样重现性RSD为1.08%(n=5),平均回收率为98.50%,日内RSD为1.68%(n=5),日间RSD为1.82%(n=5).结论本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于盐酸美金刚烷胺片的含量测定.     

毛果含笑的化学成分

目的：研究木兰科植物毛果含笑(Michelia spaerantha C.Y.Wu)地上部分的倍半萜等类化学成分。方法：用硅胶柱色谱法反复进行分离纯化，根据理化性质和光谱数据鉴定其化学结构。结果：分得8个化合物，分别鉴定为9,14-二羟基-1(10),4-吉马烷型-12,8-倍半萜内酯［1(10)E,4E,8α,9β］(I)、芥子醛(II)、丁香脂素(III)、丁香醛(IV)、3,3′-二甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-单环氧木脂素(V)、二十九烷(VI)、十六烷酸(VII)、β-谷甾醇(VIII)。结论：化合物I为新化合物，命名为含笑内酯A。     

紫背鼠尾草的化学成分研究

目的对紫背鼠尾草Salvia cavaleriei Levl.var.erythrophylla （Hemsl.） Stib化学成分进行研究。方法应用硅胶、葡聚糖凝胶等色谱技术分离纯化,应用波谱技术确定化合物的结构。结果从紫背鼠尾草中分离得到5个化合物,分别为3a,6a,23-三羟基-12-烯-齐墩果酸（1）,熊果酸（2）,正十七酸（3）,正十八酸（4）,a-谷甾醇（5）。结论5个化合物均为首次从该植物分离得到。     

HPLC法测定α-硫辛酸注射剂中杂质6,8-上硫辛烷酸的含量

目的 建立α-硫辛酸注射液中有关物质:6,8-上硫辛烷酸的含量测定方法.方法 采用HPLC色谱法进行测定,色谱柱为Sepax C18(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为5mmol/L的磷酸二氢钾溶液(pH调至3.1)-甲醇-乙腈(50∶42∶8);流速为1.5mL/min;检测波长为215nm.结果 6,8-上硫辛烷酸在0.3～4.5μg/mL范围,呈良好的线性关系,线性方程为y=9588x-2899,R2=0.999;检测限达到2ng(S/N≥3),定量限为12ng(S/N≥10),3批小试和进口市售中α-硫辛酸注射液中6,8-上硫辛烷酸的平均百分含量分别为0.03％,0.03％,0.04％和0.167％,均未超过α-硫辛酸含量的0.2％.结论 所建立的已知杂质6,8-上硫辛烷酸的HPLC法能够快速、灵敏、准确测定6,8-上硫辛烷酸的含量,可适用于α-硫辛酸注射剂内该杂质的检测.     

中国南海软珊瑚Sinularia dissecta的化学成分研究

目的研究中国南海软珊瑚Sinularia dissecta的化学成分。方法运用色谱方法进行化学成分的分离和纯化,运用现代波谱技术鉴定各化学成分的结构,并用MTT法和SRB法测定部分化学成分对6种肿瘤细胞株的细胞毒活性。结果与结论共分离鉴定了11个化学成分,分别为:(1S,4R,2E,7E,11E)-西松烷-2,7,11-三烯-4-醇(1)(、1S,2E,4E,7E,11E)-西松烷-2,4,7,11-四烯(2)、(1R,3S,4S,7E,11E)-3,4-环氧西松烷-7,11,15-三烯(3)、4α-甲基-麦角甾-24-烯-3β-醇(4)、26-甲基-麦角甾-5-烯-3β-醇(5)、麦角甾-5,24-二烯-3β-醇(6)、胆甾-5-烯-3β-醇(7)、鲨肝醇(8)、对羟基苯甲醛(9)、尿嘧啶(10)、胸腺嘧啶脱氧核苷(11)。化合物1对PC-3MIE8人前列腺癌细胞的IC50为2.54μg.mL-1。所有化合物都是首次从该种软珊瑚中分离得到。通过2D-NMR首次对化合物1和4进行了全归属,并论证了其立体构型。     

鱼腥草注射液中3种主要挥发性成分的测定

目的 同时测定鱼腥草注射液中萜品烯-4-醇、α-萜品烯醇和甲基正壬酮挥发性成分的含量.方法 采用GC法,色谱柱为SE-54毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.25μm),升温程序为:以2℃·min-1从80℃升至120℃,再以10℃·min-1升至200℃,保持5 min.以正十六烷为内标,选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化浓集.结果 萜品烯-4-醇0.03～0.30 mg·ml-1线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.5%(RSD=1.0%);α-萜品烯醇0.01～0.10 mg·ml-1的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.8%(RSD=0.2%);甲基正壬酮0.01～0.10 mg·ml-1的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=1.8%).结论 所建方法准确、简便、快速,可用于测定鱼腥草注射液中的3种挥发性成分.     

RP-HPLC法同时测定花椒提取物中3种山椒素的含量

目的建立同时测定花椒提取物中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素含量的RP-HPLC色谱法。方法采用PhenomenexSynergi C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);流动相为乙腈(A)-水(B);流速为1.0 mL·min-1;梯度洗脱:0¹5 min,φ(乙腈)=40%15 min,φ(乙腈)=40%⁵0%,1550%,15²5 min,φ(乙腈)=50%25 min,φ(乙腈)=50%⁶0%;检测波长为270 nm;柱温为30℃。结果羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素分别在6.4860%;检测波长为270 nm;柱温为30℃。结果羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素分别在6.48⁵8.32、1.3158.32、1.31¹1.81和0.6111.81和0.61⁵.48 mg·L-1内线性关系良好。平均加样回收率分别为97.5%、97.4%和97.0%,RSD分别为1.5%、1.6%和1.4%(n=6)。该方法应用于花椒提取物的含量测定,测得3批自制花椒提取物中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素的含量分别为41.2%5.48 mg·L-1内线性关系良好。平均加样回收率分别为97.5%、97.4%和97.0%,RSD分别为1.5%、1.6%和1.4%(n=6)。该方法应用于花椒提取物的含量测定,测得3批自制花椒提取物中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素的含量分别为41.2%⁴6.9%、8.17%46.9%、8.17%⁹.28%和4.47%9.28%和4.47%⁵.11%。结论该方法可为花椒提取物的质量控制提供参考依据。     

没药中萜类成分的分离与鉴定

目的对没药树脂氯仿提取物的化学成分进行研究,进一步阐明没药药效物质基础。方法利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、开放ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据等鉴定化合物的结构。MTT法评价化合物对前列腺癌细胞(PC-3)的抗肿瘤活性。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为:proximadiol(1)、orientalol E(2)、alismol(3)、guaianediol(4)、(1(10)E,2R*,4R*,5S*)-2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛-1(10)-烯-6-酮(5)、(1(10)E,2R*,4R*)-2-甲氧基-8,12-环氧吉玛-1(10),7,11-三烯-6-酮(6)、没药酮(7)、二氢焦莪术酮(8)、cycloartane-1α,2α,3β,25-tetrol(9)、阿尔廷-24-烯-1α,2α,3β-三醇(10)、阿尔廷-24-烯-1α,3β-二醇(11)、29-norlanost-8,24-dien-1α,2α,3β-triol(12)。结论化合物1~3为首次从没药属植物中分离得到。化合物10和12对PC-3的细胞毒活性的IC50值分别为37.4μmol·L~(-1)和26.2μmol·L~(-1)。     

HPLC法同时测定旋覆花属植物中5种倍半萜内酯成分的含量

目的建立同时测定旋覆花属植物中5种倍半萜内酯含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,A相的含量体积分数随时间变化为0 min 30%、20 min 40%、25 min 55%、40 min 65%、45～55 min95%;流速1.2 mL.min-1;检测波长205 nm;柱温25℃。结果 5种倍半萜内酯类化合物旋覆花次内酯、1β-羟基-土木香内酯、ivangustin、japonicone A及inulanolide A在55 min内基线分离,其质量浓度分别在13.4～402 mg.L-1、6.53～196 mg.L-1、6.85～206 mg.L-1、10.4～312 mg.L-1、6.65～200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 8、0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.9997。平均加样回收率分别为99.0%、97.6%、99.3%、97.9%、100.8%,RSD分别为1.0%、0.68%、2.1%、0.97%、1.9%。结论该方法可用于旋覆花属植物中5种倍半萜内酯的含量测定;不同种旋覆花属植物倍半萜内酯含量有显著差异。     

2β-(4′-甲基- 1′-哌嗪基)- 3α-羟基-16,17-取代-5α-雄甾烷的合成

为了寻找心血管系统药物,以表雄酮为原料,合成了7个16,17位取代的目标化合物:2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α-羟基-5α-雄甾-17-酮、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,17β-二羟基-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α-羟基-16α-溴-5α-雄甾-17-酮、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17-氧-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17-肟-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17β-氨基-5α-雄甾烷和2β—(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,17β-二羟基-16β-氨基-5α-雄甾烷。初步药理试验结果表明它们都有不同程度的抗心律失常活性。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法以Water Spherisorb C18柱(150 mm×4．6 mm, 5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(20:80:0．5)为流动相,流速为1 mL／min,检测波长为249 nm。结果对乙酰氨基酚平均加样回收率为98．16％,RSD为0．84％(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量测定。     

HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中奇壬醇等5种化合物的含量

目的建立测定腺梗豨莶中ent-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸、奇壬醇、ent-17,18-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸、豨莶苷、ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸含量的高效液相色谱示差折光检测方法(HPLC-RID)。方法以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.5%甲酸溶液-乙腈(体积比72∶28),示差检测器光学元件温度为40℃,流速为1.0 mL·min-1。结果 5种化合物线性关系良好(r>0.999),ent-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸和ent-17,18-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.10⁰.50 g·L-1,奇壬醇的线性范围为0.500.50 g·L-1,奇壬醇的线性范围为0.50².5 g·L-1,豨莶苷的线性范围为0.202.5 g·L-1,豨莶苷的线性范围为0.20¹.0 g·L-1,ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.421.0 g·L-1,ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.42².1 g·L-1;平均加样回收率在98.3%2.1 g·L-1;平均加样回收率在98.3%¹01.1%内,RSD小于3.5%。结论该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗豨莶中5种成分的同时测定。     

HPLC法测定法莫替丁氯化钠注射液的含量

目的:建立法莫替丁的含量测定方法,控制法莫替丁制剂的质量。方法:采用高效液相色谱法,以ODS为固定相,庚烷磺酸钠溶液-乙腈(80:20)为流动相,用外标法计算含量。结果:法莫替丁在20.0～160.0μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,r =0.999 7,平均回收率为100.4%,日内和日间精密度分别为1.1%和0.7%。结论:本方法操作方便,测定结果准确,可用于注射用法莫替丁的含量测定及质量控制。