知母皂甙的提取精制

本文采用菝葜皂甙元作含量监测指标,确定醇提工艺路线,分别采用正交实验优化醇提和大孔树脂精制工艺条件。经验证最佳工艺如下：知母500g,加75％乙醇4倍,加热回流提取3次,每次40min,滤过,合并滤液,浓缩至1000ml,摇匀,置已处理好的D101大孔树脂柱（玻璃柱,内径5cm,柱高30cm,内装165g树脂,水装柱）上,浸泡15min后,按3ml/min的流速,以1000ml水,1000ml0.5%NaOH溶液,1000ml20%乙醇先后依次洗涤,最后用95％乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,冷冻干燥后所得产物为微黄色的粉末,产物为16.5g,得率为5．3％,皂甙元SAR在产物中的含量为26．7％。     

知母中菝葜皂甙元含量测定方法探讨

药典知母的菝葜皂甙元含量测定,其显色方法不稳定,影响了含量测定结果的准确性,有待进一步改进。     

知母及含知母成药中菝葜皂甙元的薄层扫描法测定

用薄层扫描法测定了知母药材及含知母中成药中菝葜皂甙元的含量。苯-丙酮(9:1)为溶剂,香草醛-硫酸显色,测定波长445nm,参比波长600nm。     

薄层扫描法测定知母不同炮制品中菝葜皂甙元的含量

知母传统制法以盐灸、酒灸、麸炒和清炒为多。作者采用薄层扫描法测定了各炮制品中菝葜皂甙元的含量,以初步探讨各炮制方法的合理性。 1 仪器与试剂药品 岛当CS—930型薄层扫描仪;菝葜皂甙元对照品由中国药品生物制品检定所提供。所用试剂苯、乙醇、醋酸乙酯均为分析纯;硅胶G(10～40μm)青岛海洋化工厂生产。 知母药材经本院纪俊元教授鉴定为百合科植物知母Ahemarrhena asphodeloides Bge.的干燥根茎。     

知母中菝葜皂甙元含量测定

目的：知母中菝葜皂甙元含量测定方法的改进。方法：薄层扫描法：显色剂10%高氯酸乙醇溶液。测定波长530nm。结果：此方法斑点稳定时间长,线性关系良好,平均加样回收率为96.7%。结论：本方法适用于知母中菝葜皂甙元的含量测定。     

反相高效液相色谱法分离和测定知母中菝葜皂甙元

本文用反相高效液相色谱法分离并测定了中药知母中菝葜皂甙元,建立了中药中菝葜皂甙元分离测定的色谱方法。色谱条件:ODS柱,以甲醇为流动相,RID—6A检测器检测。本方法为知母的质量研究提供了科学依据。     

中药知母质量标准的研究

用反相高效液相色谱法分离并测定了知母生药、不同炮制品及制剂中萨尔萨皂甙元。建立了中药中萨尔萨皂甙元分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，以甲醇为流动相，以ＲＩＤ－６Ａ检测器检测。本方法为知母质量标准的研究提供了科学依据。     

知母及其皂甙元对β肾上腺素受体的调节作用

本文综合报道了以“阴虚”动物模型为对象,采用RIA、RBA及受体的不可逆阻断剂为工具测定受体更新速率等技术对知母滋阴作用机制及滋阴作用有效成分进行了系列研究。结果表明知母对βAR数和cAMP系统反应性的下调作用是其滋阴作用的重要机制之一,所含洋菝葜皂甙元能重现知母水煎剂的下调作用,可认为是知母滋阴作用的重要有效成分,进一步以BAAM为工具的受体更新实验证明知母对βAR下调作用机制主要是使异常升高的受体分子生成速率减慢。     

RP-HPLC-ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量

目的 阐明ELSD对于检测菝葜皂苷元等不含发色团的化合物是一种优越的检测器,为知母药材及含知母制剂提供了一种可靠的质检手段。方法 采用RP-HPLC-ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量。结果 分离完全的色谱峰,有良好的线性关系,r=0.9990,对药材及制剂测定的回收率分别为100.5%、91.38%。结论 该方法先进、可靠、简便,可广泛用于知母药材及含知母制剂的质量监控。     

HPLC-CAD法测定盐制前后知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元

目的：利用HPLC-电雾式检测器（charged aerosol detector,CAD）联用技术建立知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的测定方法,并比较知母盐制前后两种成分的变化。方法知母皂苷BⅡ以乙腈-水（25∶75）为流动相,进样量为10μL;菝葜皂苷元以甲醇-水（95∶5）为流动相,进样量为20μL;其他色谱条件均采用Thermo C18柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃;Corona参数：氮气压力为241.3 kPa,Filter：High,Range：200 pA。结果知母皂苷BⅡ在0.305-4.880μg线性关系良好,r＝0.9994,平均回收率为99.1%,RSD值为1.2%;菝葜皂苷元在0.490-7.840μg线性关系良好,r＝0.9991,平均回收率为98.0%,RSD值为1.3%。知母中知母皂苷BⅡ为3.16%-5.92%,盐制后为4.15%-7.20%;知母中菝葜皂苷元为0.42%-1.39%,盐制后为0.52%-1.54%。结论 CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于知母皂苷类及含有较弱或无紫外吸收成分的测定,知母盐制后知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的量均有所升高。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法.方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元.测定芒果苷的色谱条件:Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-0.85%磷酸(100:25:5)为流动相;体积流量为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测波长为258 nm.测定菝葜皂苷元的色谱条件:Kromasil柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);甲醇-水(95:5)为流动相;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃.结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高.结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考.     

知母中萨尔萨皂甙元的反相高效液相色谱测定

用反相高效液相色谱法分离并测定了知母中萨尔萨皂甙元，建立了中药中萨尔萨皂甙元分离、测定的色谱方法。研究研究为中药知母的质量评价提供了科学依据。     

大孔树脂法提取知母总皂苷

采用菝葜皂苷元作为含量监测指标,分别用正交设计法优化醇提工艺和大孔树脂精制工艺.最佳工艺如下:知母500 g,加75%乙醇6倍,加热回流提取3次,每次60 min,滤过,合并滤液,浓缩至液料比为1:1,分别用X-5和D392大孔树脂吸附、脱色,洗脱液为80%乙醇,减压回收乙醇,真空干燥,得白色或类白色知母总皂苷粉末.皂苷类物质提取率达85%以上,纯度达95%以上,菝葜皂苷元含量为30%.     

知母盐炙工艺研究

<正>知母为百合科植物知母Anemarrhena asphode- loides Bge.的干燥根茎,具有清热泻火、生津润燥的功效,临床常用于外感热病,高热烦渴,肠燥便秘。知母中含多种知母皂苷、黄酮等有效成分,现代药理研究表明知母皂苷及皂苷元为其清热泻火、生津润燥的主要活性成分,其中菝葜皂苷元作为指标成分被药典用于知母药材的质量监控。芒     

知母中萨尔萨皂甙元的气相色谱定量测定

目的:测定知母根茎中萨尔萨皂甙元的含量。方法:采用毛细管气相色谱法,以胆固醇为内标,样品在柱温为270℃的HP1色谱柱上,以氮气作载气进行分析。结果和结论:在0.245～2.94μg·μl^-1线性良好,平均回收率为95.52%±1.77%。     

正交法优选光知母水处理工艺

目的:探讨光知母的最佳水处理工艺。方法:以菝葜皂苷元、芒果苷含量为指标选择润制时间、烘制温度、切制规格3个因素,用L9(3)4正交设计表,采用方差分析的数学分析方法,对光知母进行水处理工艺的优选。结果与结论:干燥温度、切制规格对菝葜皂苷元、芒果苷含量无明显影响,水处理时间具有显著性差异。光知母水处理最佳工艺为:润制时间15 h,干燥温度60℃,切制规格3 mm。     

知母皂甙元对“甲高”小鼠脑βAR的下调作用

知母对某些“阴虚”模型细胞水平βAR及MchoR有双向调节作用,本文从知母中提取得到知母皂甙元(拨契皂甙元),实验表明它与知母水煎剂相似,能明显降低“甲高”小鼠脑β受体R_T值,但对亲和力(K_D)无影响,还能显著地改善“甲高”小鼠引起的体重下降。     

知母去皮加工的合理性探讨

知母为常用清热药物之一。目前多认为知母根茎外皮是非药用部分。本文通过对知母皮,毛知母和光知母有效成分测定和体外抑菌的实验比较,证明知母皮皂甙含量最高,体外抑菌作用最强。故建议不应去掉知母皮。     

河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量测定

目的:考察河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量。方法:分别采用HPLC法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量。测定芒果苷以水∶乙腈∶0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6mL/min;柱温30℃;检测波长为258nm。测定菝葜皂苷元以甲醇∶水(95∶5)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。结果:河北不同产地知母药材中菝葜皂苷元含量为1.51%～1.73%,芒果苷含量为0.11%～0.73%。结论:本法测定知母药材中菝葜皂苷元及芒果苷含量,方法简单、快速、准确、重现性好,方法学考察符合含量测定的要求,可以用来控制知母药材质量。     

栽培西陵知母与野生知母药材质量比较

目的:对栽培西陵知母与野生知母药材质量进行全面分析,并在此基础上进行比较,阐明二者内在质量的异同.方法:对收集的易县各乡镇栽培样品和野生知母样品进行全面分析.选取皂苷、黄酮、多糖3大类,6种有效成分作为指标.HPLC-ELSD内标法测定菝葜皂苷元含量;HPLC-ELSD同时测定知母皂苷C和知母皂苷AⅢ的含量;高效液相色谱法同时测定新芒果苷和芒果苷含量;硫酸-苯酚法测定总多糖含量.结果:栽培样品中菝葜皂苷元含量略低于野生样品;栽培品中知母皂苷C和知母皂苷AⅢ含量高于野生样品;3种皂苷类指标成分含量差异均不显著.栽培品新芒果苷含量低于野生品,芒果苷含量高于野生样品,2种黄酮含量总和没有显著性差异.栽培品多糖含量显著高于野生品.结论:易县栽培知母主要有效成分的含量与易县野生知母药材比较接近,没有显著差别.栽培西陵知母与野生知母药材具有一致的优良内在质量.