紫外分光光度法测定双黄连注射液中黄芩甙的含量

目的：测定双黄连注射液中黄芩甙含量。方法：盐酸溶液沉淀分离采用紫外分光光度法测定双黄连注射液中黄芩甙含量。结果：平均含量为６～９ｍｇ／ｍｌ。ＲＳＤ为０．３４％;与ＨＰＬＣ色谱相,结果相一致。结论：方法简单,灵敏度高,重现性好,结果稳定,可作为质量检验的一个快速定量方法。     

二阶导数光谱法测定双黄连注射剂中黄芩甙的含量

用二阶导数光谱法测定双黄连注射剂中黄芩甙的含量。该法测定时样品不需分离就可有效地消除干扰组分的影响。方法简便,快速,准确,结果满意。     

不同工艺皮康冲剂对黄芩甙含量的影响

对不同工艺皮康冲剂中的黄芩甙应用ＨＰＬＣ进行比较，实验结果表明；黄芩甙的含量以黄连单独打细粉，于制粒前加入黄芩，大黄等煎液的稠膏中，制得的冲剂含量最高为５．３０％，而以黄芩，黄连等药合煎制得的冲剂黄芩甙的含量最低为３．１９％。     

双黄连含片中黄芩甙、绿原酸及连翘甙的含量测定

双黄连含片是由双黄连颗粒剂改进研制而成。其服用方便,效果好、具有辛凉解表,清热解毒之功效,主要用于流感风热引起的发热,咳嗽及咽痛等。但是目前国家药品标准[1]收载的两种双黄连口服制剂仅规定了黄芩甙的含量测定项,对双黄连粉针剂也仅规定了黄芩甙和绿原酸的含量测定,而缺少双黄连制剂中的主药连翘的有效成分的含量测定项目。为更好地控制双黄连制剂中所有主要有效成分含量,笔者在现有的质量标准的基础上,采用HPLC法(流动相、检测波长、理论板数与药典不同),分别测定双黄连含片中的黄芩甙及绿原酸的含量,并建立了用薄层扫描法测定双…     

系数倍率法测定双黄连注射液中黄芩甙、绿原酸、连翘甙的含量

应用系数倍率法测定双黄连注射液中黄芩甙,绿原酸和连翘甙的含量,该法具有简单、快速、准确、不经分离也能达到排除干扰的效果等优点。     

系数倍率法测定双黄连注射液中黄芩甙、绿原酸、连翘甙的含量

应用系数倍率法测定双黄连注射液中黄芩甙,绿原酸和连翘甙的含量,该法具有简单、快速、准确、不经分离也能达到排除干扰的效果等优点。     

不同工艺皮康冲剂对黄芩甙含量的影响

对不同工艺皮康冲剂中的黄芩甙含量应用ＨＰＬＣ进行比较。实验结果表明：黄芩甙的含量以黄连单独打细粉，于制粒前加入黄芩、大黄等煎液的稠膏中，制得的冲剂含量最高为５．３０％，而以黄芩、黄连等药合煎制得的冲剂黄芩甙的含量最低为３．１９％。     

反相高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩甙含量

目的：探讨双黄连口服液含量测定检测方法。方法：利用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定双黄连口服液中黄芩甙含量。固定相为Ｎｏｖａ－ＰａＫＣ１８反相柱;流动相为甲醇－水－磷酸（５０：５０：０．２）;检测波长为２７６ｎｍ。结果：该方法的线性范围为０．３６～１．７９μｇ（ｒ＝０．９９９６）,平均回收率为１０２．６２％,ＲＳＤ＝１．５６％（ｎ＝５）。结论：本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该制     

改进HPLC法测定双黄连粉针中黄芩甙和绿原酸含量

采用三元高效液相色谱仪,梯度洗脱法同时测定双黄连粉针中黄芩甙中和绿原酸的含量,方法简便,快速,分离效果,重现性均好。     

高效液相色谱-电化学法测定双黄连粉针中黄芩甙和黄芩素的含量

采用高效液相色谱法,以电化学检测测定双黄连粉针中黄芩甙和黄芩素的含量。流动相0.1mol/L磷酸二氢钾-乙酸四氢呋喃(1000∶100∶190),色谱柱ERC-ODS-1161(6mm×100mm),检测电压+650mV,柱温55℃,流速0.8ml/min。结果:本法的最小检测限为25ng和50ng,平均回收率为100.1%和99.7%,重现性好。本法测定快速、简便、准确,适用于含黄芩甙和黄芩素的中药材和制剂的含量测定。     

双黄连注射剂中黄芩苷致敏原性的研究

目的:研究双黄连注射剂中黄芩苷的致敏原性.方法:通过运用酶联免疫双抗夹心和免疫指纹图谱2种方法结合对双黄连注射剂中黄芩苷的致敏原性进行研究.结果:运用酶联免疫双抗夹心法检测黄芩苷的致敏性,结果呈阳性反应;运用免疫指纹图谱法检测黄芩苷的致敏性,致敏率为86.28％.结论:通过运用以上方法结合确定了双黄连注射剂中黄芩苷为致敏原,建立了快速筛查中药注射剂中致敏原的分析方法.     

HPLC同时测定双黄连即型凝胶中绿原酸、黄芩苷及连翘苷的含量

目的:建立高效液相法同时测定双黄连即型凝胶中绿原酸、黄芩苷及连翘苷含量的方法。方法:采用Kromasil-C₁₈柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为235nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:在选定的色谱条件下,测定了双黄连即型凝胶中绿原酸、黄芩苷及连翘苷三组分的含量。结论:该法快速、简便易行,结果可靠,适合于双黄连即型凝胶的质量控制。     

高效液相色谱法测定双黄连粉针剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定双黄连粉针剂中绿原酸和黄芩苷外标定量测定方法。方法用自制C8~C13混合型烷基键合硅胶柱(5μm,4.6 mm×150 mm)为固定相,甲醇和水溶液(用磷酸调pH2.7)为流动相,在C8~C13柱上梯度洗脱,流速为1 m l.m in-1,紫外检测波长为323 nm。结果绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为4.0~100.0mg.m l-1和8.6~215.0 mg.m l-1;相关系数分别为0.999 89和0.999 97;加样回收率分别为100.53%和99.94%;检测限分别为0.014 mg.m l-1和0.020 mg.m l-1;精密度实验RSD分别为1.12%和0.61%;重现性实验RSD分别为1.14%和0.73%,稳定性实验RSD分别为0.89%和0.54%;4批样品中绿原酸的含量在1.577~1.753 mg.m l-1,黄芩苷的含量在26.02~28.68 mg.m l-1。结论该方法简便,快速,准确,灵敏度高,重现性好,成本低,可用于双黄连粉针剂的质量控制。     

双黄连口服液中黄芩苷含量近红外测定方法的建立与验证

目的:建立与验证快速分析双黄连口服液中黄芩苷含量的近红外光谱法。方法:采用透射模式采集样品近红外光谱数据,以偏最小二乘法建立光谱数据与HPLC法分析结果的定量校正模型,根据R、RMSEC、RMSEP等参数评价模型的定量性能;以准确性轮廓方法,验证近红外模型的准确度和精密度。结果:偏最小二乘定量校正模型R为0.9902,RMSEC为0.4223,RMSEP为0.4162;在β-期望容许误差极限为95%、容许极限为12%、风险极限为5%的约束下,模型验证结果表明分析方法准确度、精密度、不确定度满足要求,最低定量限为5.32 mg.mL-1。结论:双黄连口服液中黄芩苷近红外定量模型稳健可靠。此外,准确性轮廓作为一种新的验证方法,可运用于中药体系近红外分析模型验证。     

双黄连粉针剂中黄酮类化学成分的研究

目的:研究双黄连粉针剂(金银花、黄芩、连翘)药效物质基础,为双黄连粉针剂更合理的应用和更广泛的开发提供依据。方法:应用各种色谱方法对其化学成分进行分离,并利用各种色谱和光谱技术鉴定所分离得到的化学成分。结果:从双黄连粉针剂中分离得到6个黄酮类化合物,经鉴定分别为:黄芩苷(baicalin,Ⅰ)、槲皮苷(quercitrin,Ⅱ)、金丝桃苷(hyperoside,Ⅲ)、芦丁(rutin,Ⅳ)、槲皮素(quercetin,Ⅴ)和木犀草素(luteolin,Ⅵ)。结论:除黄芩苷(baicalin,Ⅰ)外,其他5种黄酮类化合物均系从该制剂中首次分得。     

双黄连粉针剂与头孢唑啉钠配伍在家兔体内药动学相互影响

 目的研究双黄连粉针剂与头孢唑啉钠配伍在家兔体内药动学相互影响。方法15只家兔随机分为3组:双黄连粉针剂给药组、头孢唑啉给药组、联合给药组,分别测定不同时间点血药浓度,将血药浓度-时间(ρ-t)数据以3P97程序(PracticalPharmacokinetic Program-Version 97)拟合,进行房室模型判别及药动学参数计算,并对单独用药组及联合用药组进行比较。结果双黄连单独用药组与联合用药组中黄芩苷的药-时曲线均符合权重为1/C²的二室开放模型,其主要药动学参数:t_1/2α分别为6.66和6.68 min;t_1/2β为118.77和48.23 min;Vc为0.086 6和0.108 2 L·kg^-1;AUC_0-t为8.98和7.36 kg·min·L^-1,AUC_0-∞为9.20和7.47 kg·min·L^-1,MRT_0-t为14.19和13.75 min,MRT_0-∞为17.91和15.94 min,CLs为0.007 9和0.010 4 L·min^-1·kg^-1。头孢唑啉单独用药组与联合用药组的药-时曲线均符合权重为1/C²的二室模型,其主要药动学参数:t_1/2α分别为11.68和14.36 min;t_1/2β为46.85和55.59 min;Vc为0.166 9和0.143 9 L·kg^-1;AUC_0-t为36.20和56.49 kg·min·L^-1,AUC_0-∞为36.51和57.33kg·min·L^-1,MRT_0-t为40.28和48.07 min,MRT_0-∞为42.55和51.72 min,CLs为0.005 7和0.003 6 L·min^-1·kg^-1。结论双黄连与头孢唑啉联合用药后,双黄连中黄芩苷药动学参数除Vc显著性升高外,其他参数无显著性变化,而头孢唑啉多项药动学参数发生显著性变化:血药浓度、AUC、MRT_0～t显著升高,而CLs显著降低。     

注射用双黄连粉针在大鼠体内的药代动力学分析

目的： 建立HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的血药浓度,探析注射用双黄连粉针中3种成分在大鼠体内的药代动力学特征。方法： 采用HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷含量,以葛根素为内标,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）梯度洗脱（0~10 min,10%~20% A;10~35 min,20%~35% A;35~40 min,35% A;40~40.5 min,35%~10% A;40.5~55 min,10% A）,绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷和葛根素的检测波长分别为328,328,277,249 nm。结果： 绿原酸和连翘酯苷A在0.2~20 mg·L^-1、黄芩苷在2.0~300 mg·L^-1线性关系良好（r>0.999 4）;日内和日间精密度的RSD均<13.6%,低、中、高3个质量浓度样品的方法回收率在88.3%~109.3%,提取回收率均>80.8%。绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的主要药动学参数AUC_0-t分别为（8.406±1.175）,（9.696±2.349）,（145.35±22.02） mg·h·L^-1;MRT_0-t依次为（0.619±0.105）,（0.634±0.115）,（0.456±0.068） h;t1/2 Z分别为（0.532±0.064）,（0.732±0.357）,（0.542±0.175） h;Vz分别为（0.384±0.050）,（0.673±0.422）,（0.324±0.072） L·kg^-1;CL_Z分别为（0.504±0.067）,（0.634±0.150）,（0.426±0.066） L·h^-1·kg^-1。结论： 该方法灵敏、简便、准确,适用于大鼠血浆中绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的测定及注射用双黄连粉针的药代动力学研究。     

双黄连注射液HPLC指纹图谱研究

目的 建立双黄连注射液(金银花、黄芩、连翘)的HPLC指纹图谱,用于该制剂质量的控制.方法 运用WatersAlliance 2695高效液相色谱仪,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液,梯度洗脱,柱温40℃,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为350 nm.结果 在14批双黄连注射液基础上建立了有14个特征峰的双黄连注射液的HPLC指纹图谱.其中10个成分为新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸B、A和C,咖啡酸,连翘酯苷A,黄芩苷和黄芩素.结论 该方法稳定、准确、重现性好,同时提供的信息较多,可用于双黄连注射液的全面质量控制.