湖北贝母药材的质量标准研究

目的:建立湖北贝母药材的质量标准,为该药材的质量控制提供可靠的参考方法。方法:采用薄层色谱法,以湖贝甲素为对照品,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC-ELSD建立湖北贝母药材的高效液相特征图谱及贝母素乙含量测定的分析方法,并对10批不同产地湖北贝母药材的总灰分、酸不溶性灰分、杂质、浸出物、水分、重金属含量进行测定。结果:10批不同产地湖北贝母药材的薄层色谱中与对照品湖贝甲素相应的位置上,显相同颜色的斑点,薄层色谱检出14个共有色谱条带。在高效液相色谱中检出4个共有特征峰,不同批次湖北贝母特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积差异明显。HPLC含量测定方法学结果表明贝母素乙分离度良好,在60~2400 mg·L~(-1)具有良好的线性关系,R~2=0.999 2(n=14),加样回收率为101.50%,RSD为3.35%。结论:该方法简便、高效、重现性好,为综合控制湖北贝母药材的质量提供了可行的分析方法。     

紫花鄂北贝母中非生物碱成分的化学研究

紫花鄂北贝母Fritillariaebeiensisvar.pur-pureaG.D.YuetP.Li系百合科贝母属植物,原野生于鄂豫交界的桐柏山脉南端,已栽培成功。笔者曾从其总生物碱部分分离得到浙贝甲素(peimine)、浙贝乙素(peiminine)、鄂贝甲素(ebeinine)、鄂贝乙素(ebeinone)、鄂贝新(ebeiesine)和紫鄂贝碱(ziebeimine)等7种生物碱[1,2];在非生物碱部位,又报道了鄂贝缩醛甲(fritillebinideA)、鄂贝缩醛乙(fritillebinideB)、鄂贝醇甲(fritillebinolA)[3]、鄂贝新醇(fritillaziebinol)、ent-kauran-16β,17-diol和ent-kauran-3β,16β,17-diol[4]等化学成分。在对其…     

毛细管电泳法定量分析贝母中几种生物碱

目的：建立毛细管电泳法（ＣＥ）测定贝母中浙贝乙素、西贝素、西贝苷等生物碱的含量测定方法。方法：以毛细管区带电泳模式,用内标法分析了９种贝母药材中上述生物碱的含量。结果：３种生物碱分离完全,并有较好的回收率和重现性,结论本法快速、简便、高效、为贝母的质量控制和评价提供了可靠依据。     

高速逆流色谱法分离纯化浙贝母中贝母素甲，贝母素乙

目的：采用高速逆流色谱技术分离提纯浙贝母中的活性成分贝母素甲，贝母素乙。方法：采用氯仿-无水乙醇-0．2mol&;#183;L^-1盐酸（4：3：2）系统，上相为固定相，下相为流动相。主机转速为800r&;#183;min^-1，流动相流速为1．2mL&;#183;min^-1。结果：一次进样分离得到贝母素甲、贝母素乙，经高效液相（HPLC）分析纯度，经MS，^1HNMR鉴定结构。结论：利用本实验条件可从浙贝母中分离制备贝母素甲，贝母素乙，两者纯度分别达到：97．5％，94．5％。     

高速逆流色谱法分离纯化浙贝母中贝母素甲, 贝母素乙

目的:采用高速逆流色谱技术分离提纯浙贝母中的活性成分贝母素甲,贝母素乙.方法:采用氯仿-无水乙醇-0.2mo1.L-1盐酸(4:3:2)系统,上相为固定相,下相为流动相.主机转速为800r.min-1,流动相流速为1.2mL·min-1.结果:一次进样分离得到贝母素甲、贝母素乙,经高效液相(HPLC)分析纯度,经MS,1HNMR鉴定结构.结论:利用本实验条件可从浙贝母中分离制备贝母素甲,贝母素乙,两者纯度分别达到:97.5%,94.5%.     

HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用AglientC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈∶1%二乙胺溶液(70:30);流速1.0mL.min-1;柱温35℃;ELSD800蒸发光检测器:漂移管温度:40℃,载气压力2.5MPa。结果:贝母素甲在0.249～1.492μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.6%,RSD为2.54%;贝母素乙在0.246～1.476μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD为2.10%。结论:该法准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定皖贝止咳胶囊中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立皖贝止咳胶囊中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法:采用迪玛C₁₈柱,乙腈-0.1%三乙胺溶液(70∶30)为流动相;ELSD参数:漂移管温度:93℃,载气流量:2.2mL·min^-1。结果:贝母素甲的回收率为97.35%,RSD=1.24%(n=5);贝母素乙的回收率为97.46%,RSD=1.27%(n=5)。结论:本法简便、快速、重复性好,可作为制剂的定量分析方法。     

贝母瓜蒌散含量测定的实验研究

采用双波长薄层扫描法测定贝母瓜蒌散中贝母甲素、贝母乙素的含量。该法可以用于贝母瓜蒌散的质量控制。     

太白贝母生物碱的HPLC指纹图谱研究

目的：建立太白贝母的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供有效的参考方法。方法：采用HPLC-ELSD检测法,高效液相色谱柱为Agilent Extend-C₁₈(4.0mm×250mm,5μm);以0.03%二乙胺水-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温30℃;流速1mL?min^-1;进样量10μL。蒸发光散射检测器漂移管温度96℃;载气流速2.7L?min^-1。结果：14批太白贝母样品HPLC指纹图谱相似度都在82%以上,精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<4.5%,结果能较全面地反映太白贝母药材中主要成分的分布特征。结论：本研究可为太白贝母的质量控制研究提供参考。     

平贝母茎叶的生物碱成分

从平贝母茎叶中得到三个无色结晶,经光谱分析和与己知物对照,鉴定为平贝碱乙、平贝碱丙和平贝宁甙。     

中药材川贝母DNA指纹鉴定研究

目的 建立川贝母DNA指纹鉴别方法.方法 采用CTAB法从川贝母等样品中提取基因组DNA,对其5s rDNA区序列进行扩增并在此基础上展开了分子鉴定研究.经Primer Primer 5.0引物设计软件设计川贝母的特异性引物,利用PCR技术对川贝母与其他品种的贝母进行鉴别比较.结果 川贝母能扩增出274 bp大小的片段...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的皖贝母生物碱类化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对皖贝母醇提取物的生物碱类化学成分进行分析鉴定。方法：采用CORTECS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol·L–1甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL·min–1,进样体积为2μL。质谱使用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描采集数据。结果：通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出皖贝母醇提取物中14个化合物的结构,包括生物碱类成分12个、非生物碱类2个,其中8个成分为首次从皖贝母中鉴定出来。结论：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了快速分析皖贝母中生物碱类化学成分的方法,该法快速、准确,为皖贝母生物碱化学成分鉴定提供了新的策略,并为皖贝母质量控制和物质基础研究提供了参考。     

浙贝母地方品种资源的收集、考评和利用

共收集到浙贝母地方品种9个,研究了各材料的植株形态、物候学特性、抗病性(灰霉病和黑斑病)、生物碱含量、产量性状和繁殖率。筛选出综合性状较好的多籽品种,目前正在推广中。     

贝母种子浸液抑制性测定

研究了伊贝母种子浸液对种胚本身后熟过程及种子萌发的抑制作用,证实种子内存在某类抑制物质,据此提出了新的种子处理方法。     

植物生长素对浙贝母的增产作用

用生长素(石油核苷酸、赤霉素、矮壮素和增产灵)处理浙贝母的种用鳞茎有一定的增产作用,其中以石油核苷酸效果最好,可增产19%～29%。     

种子水分和贮藏温度对浙贝母种子存活力的影响

试验分析了2种种子水分(9.2%和16.7%)和3种贮藏温度(15、25、35℃)对浙贝母种子存活力的影响。结果表明种子水分和贮藏温度对浙贝母种子存活力均有显著影响。     

伊犁贝母中2个新的甾体生物碱

目的研究伊犁贝母Fritillaria pallidiflora鳞茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱等色谱方法进行分离纯化,应用质谱、核磁等波谱技术鉴定化合物的结构。结果从伊犁贝母鳞茎80%乙醇水溶液提取物的环己烷部位分离得到4个化合物,分别鉴定为伊贝新(1)、伊贝嗪(2)、2′-甲氧基邪蒿内酯(3)、1-O-β-D-葡萄糖基-(2S,3S,4R,8Z)-2-[(2′R)-(2′-羟基二十二碳酰)氨基]-1,3,4-十八碳三醇-8-烯(4)。结论化合物1、2为新的甾体生物碱。     

浙贝母实生鳞茎中总生物碱含量的测定

测定了中药浙贝母不同生长年限、不同品种及不同栽培地点实生鳞茎中总生物碱的含量,结果表明符合药典要求,可供药用,为有性繁殖应用于生产提供依据。