宽叶金粟兰中具抗乳腺癌转移活性的倍半萜类化学成分研究

利用多种色谱分离方法和波谱学鉴定方法对宽叶金粟兰乙酸乙酯部位的化学成分进行了分离鉴定,并借助药理学方法对其中得到的部分化合物进行了抗乳腺癌转移活性的初步筛选。总共从宽叶金粟兰乙酸乙酯部位中分离得到15个倍半萜及其二聚体类化合物,分别鉴定为zedoarofuran(1),chlorajapolide D(2),4β,8β-dihydroxy-5α(H)-eudesm-7(11)-en-8,12-olide(3),curcolonol(4),lasianthuslactone A(5),chlomultin C(6),(1E,4Z)-8-hydroxy-6-oxogermacra-1(10),4,7(11)-trieno-12,8-lactone(7),shizukanolide E(8),shizukanolide F(9),9α-hydroxycurcolonol(10),shizukaol B(11),shizukaol C(12),cycloshizukaol A(13),sarcandrolide B(14),henriol A(15)。其中化合物2,8~10为首次从该属植物中分离得到,化合物2,5,8~10,12,14为首次从该植物中分得。并对所分得量较大的5个化合物进行了抗乳腺癌转移活性筛选,其中化合物4,11,12表现出较强的活性。     

泽漆全草中二萜类成分研究

目的 研究泽漆Euphorbia helioscopia全草的二萜类化学成分及其抗炎活性。方法 用醋酸乙酯对泽漆的95%乙醇提取物进行萃取得粗提物,然后采用大孔树脂、硅胶、中压制备色谱、SephadexLH-20和高效液相色谱等多种色谱技术对醋酸乙酯部位分离纯化,根据波谱数据及理化性质鉴定化合物结构。结果 从泽漆的醋酸乙酯部位分离得到20个二萜,分别鉴定为euphoscopin A(1)、euphoscopin B(2)、euphoscopin C(3)、euphoscopin E(4)、euphorbiapene D(5)、euphornin A(6)、euphornin B(7)、euphornin(8)、helioscopianoid M(9)、euphoheliosnoid D(10)、2α-hydroxy helioscopinolide B(11)、helioscopinolide A(12)、helioscopinolide B(13)、helioscopinolide C(14)、helioscopinolide D(15)、helioscopinolide H(16)...     

江南紫金牛的化学成分研究

目的对江南紫金牛Ardisia faberi全草的化学成分进行分离、鉴定。方法采用正相硅胶、D101大孔吸附树脂、MCI、Sephadex LH-20、C18、C8等柱色谱方法进行分离纯化,并运用波谱分析的方法鉴定化合物的结构。结果从江南紫金牛全草80%乙醇渗漉液的醋酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到11个化合物,分别鉴定为鲍尔烯醇(1)、油酸(2)、(Z)-10-heneicosenoic acid(3)、蚱蜢酮(4)、岩白菜素(5)、mallonanoside A(6)、没食子酸乙酯(7)、落新妇苷(8)、槲皮苷(9)、百两金皂苷B(10)、ardicrenin(11)。结论化合物2、7、9、10、11是首次从该植物中分离得到,化合物3、4、6、8是首次从该属植物中分离得到。     

蜘蛛香化学成分及其神经保护活性

目的研究蜘蛛香Valeriana jatamansi Jones的化学成分及其神经保护活性。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、HPLC制备柱,对蜘蛛香75%乙醇提取物的石油醚部位进行分离纯化,通过波谱数据鉴定所得化合物的结构。再观察其对CoCl_2诱导大鼠嗜铬细胞瘤(PC12)细胞凋亡的抑制作用。结果从中分得11个化合物,分别鉴定为蜂斗菜内酯B(1)、蜂斗菜内酯D(2)、jatamanvaltrate E(3)、jatamanvaltrate A(4)、valtrate hydrine B8(5)、valeriotetrate C(6)、valtral C(7)、chlorovaltrate A(8)、β-谷甾醇(9)、β-谷甾醇乙酸酯(10)、棕榈酸(11)。化合物2、4、6、8能显著抑制PC12细胞凋亡(P0.05)。结论化合物2为首次从败酱科植物中分离得到,化合物10为首次从该植物中分离得到,化合物2、4、6、8具有神经保护活性。     

宽苞糙苏根降三萜化学成分研究

目的研究宽苞糙苏Phlomis umbrosa var. latibracteata根降三萜类化学成分。方法用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、以及制备高效液相色谱等多种色谱分离手段进行分离纯化,用有机波谱手段鉴定分离得到的化合物结构。结果从宽苞糙苏根的95%乙醇提取物中分离得到8个降三萜类化合物,分别鉴定为糙苏醛A(1)、糙苏酮(2)、糙苏四醇A(3)、糙苏四醇B(4)、糙苏六醇A(5)、糙苏六醇B(6)、糙苏六醇C(7)、糙苏六醇D(8)。结论化合物1为新化合物,化合物3、4、6～8为首次从宽苞糙苏中分离得到的化合物,这些化合物表现出一定的肿瘤细胞抑制活性。     

罗汉果未成熟果实中的葫芦烷型三萜糖苷

从罗汉果Siraitia grosvenorii Swingle(即Momordica grosvenori Swingle)的果实中分离出3个新的葫芦烷型三萜糖苷(10～12),并测定了所有分得的化合物对人结肠癌细胞HCT-116和人肝癌细胞SMMC-7721的细胞毒活性。将罗汉果新鲜未成熟果实在室温下用甲醇提取10 d,减压浓缩后获得的甲醇提取物用Diaion HP-20柱进行色谱法分离,依次用水,30%、80%、100%甲醇连续洗脱。80%甲醇洗脱部位经硅胶柱色谱分离,以氯仿一甲醇一水(8:2:0.2;7:3:0.5;6:4:1)洗脱得10个部位。从第5部位分得化合物10和11,从第6部位分得化合物12。3个新化合物均为白色无     

从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A～F

作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
　　山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。     

绣球防风化学成分的研究

目的对绣球防风Leucas ciliata的化学成分进行研究。方法利用正相硅胶、RP-18柱色谱、葡聚糖凝胶SephadexLH-20等方法进行分离纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果从绣球防风乙醇提取物中分离得到12个化合物,通过光谱数据分析,分别鉴定为苜蓿素(1)、crisilineol(2)、胡萝卜苷(3)、stigmast-5-ene-11-ol-3-O-β-glucoside(4)、5,7-dimethoxy-2-methyl-4-chromanone(5)、3′,5′,5,7-tetramethoxy-4′-O-β-glucoside flavone(6)、5-hydroxy-3′,4′-dimethoxy-7-O-β-glucoside flavone(7)、acteoside(8)、3,4-dihydroxy-β-phenylethoxy-O-α-L-arabinopyranosyl-(1′′′′→2″)-α-L-rhamnopyranosyl-(1′′′→3″)-4″-O-caffeoyl-β-D-glucopyranoside(9)、3-hydroxy-4-methoxy-β-phenylethoxy-O-α-L-arabino-pyranosyl-(1′′′′→6″)-α-L-rhamnopyranosyl-(1′″→3″)-4″-O-caffeoyl-β-D-glucopyranoside(10)、leucasin A(11A)和leucasin B(11B)。结论化合物11A和11B为一对差向异构体,并且为新化合物,其余10个化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

短柱八角化学成分及其抗炎活性的研究

目的研究短柱八角Illicium brevistylum A.C.Smith的化学成分,并评价其抗炎活性。方法短柱八角80%乙醇提取物的正丁醇部位采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20进行分离纯化,经波谱数据鉴定所得化合物的结构,再对其抗炎活性进行筛选。结果从中分离出9个化合物,分别鉴定为(7S,8R)-3,3',5-trimethoxy-4',7-epoxy-8,5'-neolignan-4,9,9'-triol(1)、methylabieta-8,11,13,15-tetraen-18-oate(2)、majusanin A(3)、豨莶丙苷(4)、(+)-lyoniresinol-3a-O-α-L-rhamnopyranoside(5)、junipercomnoside D(6)、南烛木糖苷(7)、nudiposide(8)、尖瓣海莲苷A(9)。化合物2、6、9对NF-κB的抑制率分别为47.81%、37.33%、33.37%。结论化合物1、5、7~9为首次从八角属植物中分离得到,化合物2、6、9具有较好的抗炎活性。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究(V)

目的对桂枝茯苓胶囊内容物的正丁醇和醋酸乙酯萃取部位进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶LH-20及HPLC等色谱技术进行分离纯化,并利用NMR等波谱学手段对化合物进行结构鉴定。结果从醋酸乙酯层分离得到7个单体化合物,分别鉴定为苯甲酰芍药苷(1)、白芍苷R1(2)、paeonidanin A(3)、4-甲氧基苯甲酰基芍药苷(4)、paeonidanin B(5)、4-O-methylgalloylpaeoniflorin(6)、paeoniflorin B(7);从正丁醇层中分离得到4个化合物,分别鉴定为isomaltopaeoniflorin(8)、芍药苷(9)、羟基芍药苷(10)、芍药内酯苷(11)。结论化合物1~8为首次从该复方中分离得到,化合物1~11均为芍药苷类化合物。     

二色波罗蜜根化学成分研究(Ⅱ)

目的:研究二色波罗蜜根的化学成分。方法:运用ODS、MCI CHP-20P、Sephadex LH-20等柱色谱和高效液相色谱技术从二色波罗蜜根中分离化合物,并根据理化性质和NMR、MS波谱数据鉴定化合物结构。结果:从二色波罗蜜根中分离得到15个化合物,分别鉴定为:桑呋喃V(1)、桑辛素N(2)、albafuran B(3)、桑呋喃素D(4)、artelasticin(5)、6-geranylapigenin(6)、cannflavin C(7)、黑桑素H(8)、artonin B(9)、artoheterophyllin C(10)、artoheterophyllin D(11)、柘树黄酮A(12)、hypargystilbene A(13)、hypargystilbene D(14)、coniferylρ-coumarate(15)。结论:其中,化合物7、15为首次从桑科植物分离得到,化合物1、3、4、6~8、15为首次从波罗蜜属植物中分离得到;化合物1、3~8、11~15为首次从该植物中分离得到。     

荸荠中苯丙素类化学成分及其保肝活性研究

研究荸荠Heleocharis dulcis中苯丙素类化学成分及其保肝活性。采用柱色谱和制备液相色谱等方法对荸荠乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过各种波谱技术对所得单体化合物进行结构鉴定。利用APAP诱导的肝细胞HL-7702损伤模型,对所得化合物进行保肝活性筛选和评价。从荸荠乙酸乙酯部位中分离得到16个化合物,分别鉴定为:6′-(4″-羟基3″-甲氧基-苯丙烯酮基)-1-(10-甲氧基-苯丙酮基)-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),susaroyside A(2), clausenaglycoside B(3),clausenaglycoside C(4),clausenaglycoside D(5), emarginone A(6),emarginone B(7),thoreliin B(8),4-O-(1′,3′-dihydroxypropan-2′-yl)-dihydro-coniferyl alcohol 9-O-β-D-glucopyranoside (9),2-[4-(3-methoxy-1-propenyl)-2-methoxy-phenoxy]-propane-1,3-diol(10), 6′-O-(E-cinnamoyl)-coniferin (11),methyl 3-(2-O-β-D-glucopyranosyl-3,4,5,6-tetramethoxyphenyl) propanoate (12), clausenaglycoside A (13),9-O-(E-cinnamoyl)-coniferin (14), 6′-O-(E-cinnamoyl)-syringin (15), 2′-O-(E-cinnamoyl)-syringin (16)。化合物1为新化合物,化合物2～16为首次从本植物中分离所得。其中,化合物2和8具有一定的保肝活性。     

苦楝子化学成分研究

目的：研究苦楝子的化学成分。方法：采用常规的硅胶柱色谱、半制备型高效液相色谱技术以及重结晶等手段将乙酸乙酯提取部位进行分离纯化,通过光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果：从苦楝子乙酸乙酯部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为：ruticarpside D(1)、enythro-geaiacylglycerol-β-O-4′-siapyl ether(2)、hedyotol C(3)、ficusal(4)、楝叶吴萸素B(5)、meliasendanin A(6)、diospyrosin(7)、原儿茶醛(8)、异槲皮素(9)、4-O-β-D-glucopyranosyl-p-trans-coumaric acid(10)。结论：其中,化合物1为新化合物,化合物3、4、10为首次从楝中分离得到,化合物2、7、8为首次从楝科植物中分离得到。     

乌拉尔甘草化学成分研究

目的 研究乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis根的化学成分.方法 利用硅胶、聚酰胺、MCI、ODS、Sephadex LH-20柱色谱,RP-HPLC等技术对乌拉尔甘草70％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到14个化合物,分别鉴定为3,7-二甲基甘草黄酮醇(1)、甘草宁Ⅰ(2)、甘草香豆酮(3)、8-甲雷杜辛(4)、2'-hydroxyisolupalbigenin(5)、异驴食草酚(6)、去氢粗毛甘草素D(7)、glycyrin (8)、甘草酚(9)、刺甘草查耳酮(10)、甘草查耳酮B (11)、isoangustoneA(12)、甘草宁G(13)、5,7,4’-三羟基-6,8-二异戊烯基异黄酮(14).结论 化合物1为新化合物,化合物2～7首次从该植物中分离得到.     

川木香根中2个新三萜化合物北大核心CSCD

对川木香属植物川木香Dolomiaea souliei的干燥根进行化学成分研究。综合运用正相与反相柱色谱、TLC、制备HPLC等色谱方法对川木香石油醚部位进行分离纯化,采用1D和2D NMR、IR、UV、HR-ESI-MS等技术手段进行结构鉴定。最终,分离得到14个三萜类化合物,分别为bauer-8-ene-3,11-dione-7α-ol (1)、bauer-8-ene-3-one-7α,11α-diol (2)、3-oxo-11α-hydroxy-urs-12-ene (3)、3-oxour-12-ene-1β,11α-diol (4)、3β,11α-dihydroxy-urs-12-ene (5)、taraxast-20-ene-3β,30-diol (6)、28-hydroxy-3-oxo-12-ursene (7)、3β-hydroxytaraxast-20-ene-30-aldehyde (8)、urs-12-ene-2α,3β,28-triol (9)、20-hydroxylupan-3-one (10)、monogynol A (11)、obtusalin (12)、3-oxo, 11α-hydroxy-olean-12-ene (13)、isocabralealactone (14)。其中,化合物1和2为新化合物,化合物4~10、12、14为首次从川木香属植物中分离得到,化合物3和11为首次从川木香植物中分离得到。     

苦皮藤根皮的化学成分

目的:研究苦皮藤根皮醇提物的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和高效液相分离纯化,通过NMR鉴定化合物的结构。结果:分离并鉴定了11个化合物,分别为celahin B(1),celastrine A(2),celahin D(3),苦皮素E(4),苦皮素A(5),celangulatin C(6),苦皮藤素XIX(7),苦皮素P(8),苦皮素H(9),苦皮藤素III(10),苦皮素J(11)。结论:化合物1～3为首次从苦皮藤中分离得到。     

竹根七化学成分的研究

目的研究竹根七Tupistra chinensis Baker的化学成分。方法竹根七60%乙醇提取物采用D101大孔树脂、硅胶、反相C_(18)、SephadexLH-20和半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到15个化合物,分别鉴定为tupichigenin B (1)、1β, 2β, 3β, 4β, 5β, 7α-hexahydroxy-spirost-25(27)-ene-6-one (2)、spirost-25 (27)-ene-1β, 2β, 3β, 4β, 5β, 6β, 7α-heptol(3)、(20S, 22R)-3β,5β-diol-spirost-25(27)-en-5-O-β-D-glucopyranoside (4)、3-epiruscogenin (5)、ranmogenin A (6)、5β-furost-Δ25(27)-en-1β, 2β, 3β, 4β, 5β, 7α, 22ξ, 26-octaol-6-one-26-O-β-D-glucopyranoside (7)、tupisteroide B (8)、25(R)-1β-hydroxy-spirost-5-en-3α-yl-O-β-D-glucopyranoside (9)、aspidoside A (10)、齐墩果酸(11)、1β, 2β, 3β, 4β, 5β, 7α-hexahydroxy-spirost-25(27)-ene-6-one衍生物Ⅱ(12)、tupichinin A(13)、β-豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、3-epi-diosgenin-3-β-D-glucopyranoside (15)。结论化合物15为首次从开口箭属植物中分离得到,化合物9～12为首次从该植物中分离得到。     

狭叶薰衣草化学成分的研究

目的 研究狭叶薰衣草Lavandula angustifolia Mill.的化学成分.方法 狭叶薰衣草95%乙醇提取物乙酸乙酯部位采用RP-HPLC、TLC、硅胶、MCI树脂等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到11个化合物,分别鉴定为(-)-isolariciresinol-9-O-glucopyranoside (1)、threo-3,3'-dimethoxy-4,8'-oxyneoligna-9,4',7',9'-tetraol-7 (8)-ene (2)、1-(4-hydroxy-3-meth-oxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxy-propyl)-2-methoxyphenoxy]-propane-1,3-diol (3)、(E)-ferulic acid 4-O-β-D-glucoside (4)、eugenyl-O-β-apiofuranosyl(1”-6')-O-β-glucopyranoside(5)、2-methoxy-4-(2-propen-1-yl) penyl-β-D-glucopyranoside(6)、4-O-β-D-glucopyranosylconiferyl aldehyde (7)、dimethylconiferin (8)、methylconiferin (9)、2-苯乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、zansimuloside A(11).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

滇桑叶中的异戊烯基酚类化合物

利用各种色谱技术和波谱手段,从滇桑叶乙醇提取物中分离鉴定了11个异戊烯基酚类化合物,分别为滇桑素G(1),桑查耳酮B(2),柘树咕吨酮M(3),柘树咕吨酮D(4),桑根呋喃B(5),桑辛素D(6),桑辛素C(7),桑辛素Ⅰ(8),去甲基桑辛素Ⅰ(9),桑查耳酮A(10),异补骨脂查耳酮(11).化合物1为新化合物,2～11均为首次从该植物中分离得到.     

异型南五味子根茎中倍半萜类化学成分及其细胞毒活性

目的:对异型南五味子根茎中的倍半萜类化合物进行分离、结构鉴定和细胞毒活性研究。方法:将药材异型南五味子根茎阴干,粉碎成粗粉,用95%乙醇提取3次,每次1 h。减压回收提取液至无醇味后,将提取液用水分散,过聚酰胺柱色谱,依次用不同体积分数乙醇洗脱,得到水洗脱物,30%乙醇洗脱物,60%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物。30%乙醇洗脱部位过小孔树脂柱色谱(MIC),不同体积分数乙醇洗脱MCI树脂,得到水洗脱物,30%乙醇洗脱物,50%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物,50%乙醇洗脱物为富集得到的总倍半萜部位。以甲醇-水为流动相,用中压制备液相色谱对总倍半萜类部位进行分离,用TLC和HPLC对得到的组分进行合并。对于含有倍半萜的组分用高效液相色谱进行分离,分离得到单体化合物。得到的单体化合物用ESI-MS和NMR谱学技术进行结构确定。结果:从异型南五味子根茎中获得8个倍半萜类化合物,结构分别鉴定为1α-hydroxy-9-deoxycacalol(1),balsamiferine B(2),balsamiferine D(3),chaetopenoid A(4),chaetopenoid B(5),asterothamnone A(6),asterothamnone B(7),and 10-dehydroxy-melleoliede B(8)。体外抗肿瘤活性筛选表明,化合物2,6,7对人肝癌细胞(SMMC7721)具有抑制活性,半数抑制浓度分别为10.6,9.5和15.5μmol·L~(-1)。结论:倍半萜化合物1~8为从南五味子属植物中首次获得。