不同产地金银花质量评价

目的:通过对14个不同产地金银花药材中指标成分绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮的含量进行测定,找出4个成分之间的相关性,为合理评价金银花药材质量提供参考。方法:采用HPLC和UV法测定金银花中绿原酸、木犀草苷、总酚酸和总黄酮的含量;采用相关程度分析方法对4种成分进行相关性分析。结果:以4种成分为综合考察指标,其中山东临沂产金银花药材中绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮含量较高;通过相关性评价,判定金银花中绿原酸与总酚酸呈高度相关性,木犀草苷与总黄酮呈中度相关,绿原酸与木犀草苷呈中度相关,总酚酸与总黄酮呈中度相关。结论:通过对14个不同产地金银花药材指标成分评价及相关分析,为金银花药材质量的评价及合理利用提供实验数据。     

硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量对比分析

目的:比较不同产地硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量变化,考察硫熏工艺对金银花内在化学成分的影响。方法:采用HPLC测定不同产地、不同炮制方法金银花中绿原酸及木犀草苷含量。结果:硫熏后金银花中绿原酸含量明显升高,而木犀草苷含量变化不大。结论:硫熏对金银花中绿原酸含量影响较大,但对木犀草苷含量基本无影响,不同产地两种成分含量相差较大。     

不同产地加工方法的金银花中绿原酸、木犀草苷含量及指纹图谱比较

目的:测定不同产地加工方法的金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并比较指纹图谱的差异.方法:按<中国药典>收载的含量测定方法检测不同产地加工方法的金银花中绿原酸与木犀草苷舍量;并采用HPLC指纹图谱对比加工方法的差异.结果:烤房烘干法加工的金银花绿原酸含量大于3.3%,木犀草苷含量大于0.10%,指纹图谱相似度均能达到0.85以上.结论:烤房烘干法是金银花最佳的产地加工方法.     

不同产地金银花主要活性成分的含量比较

目的:比较不同产地的金银花中主要活性成分绿原酸及木樨草苷的含量。方法:超声波提取供试品,采用高效液相色谱法和化学分析法对5个产地金银花主要活性成分的含量进行测定。结果:5个产地金银花中绿原酸含量:湖南河北山东河南湖北;木樨草苷含量:山东河南河北湖北湖南。结论:不同产地金银花药材中有效成分绿原酸及木樨草苷的含量存在很大差异,本试验为不同生产目的选用不同产地的金银花药材提供了实验依据。     

北川引种栽培金银花药材质量评价

目的:通过比较北川3个引种栽培产地金银花和山东原产地金银花中有效成分含量差异,对药材质量进行初步评价。方法:采用高效液相色谱法分别测定各产地金银花中绿原酸和木犀草苷的的含量,采用SPSS 20.0进行统计学分析。结果:北川马槽乡、桃龙乡和永安镇引种金银花中绿原酸含量分别为2.47%、2.63%和2.37%,山东平邑金银花中绿原酸含量为2.53%;北川3个产地金银花木犀草苷的含量分别为0.080%、0.083%和0.084%,山东平邑金银花木犀草苷的含量为0.088%。北川3个产地引种栽培金银花中绿原酸的含量与山东平邑产比较,差异无统计学意义(P0.05),木犀草苷含量明显低于山东平邑(P0.05),但均高于《中国药典》标准。北川引种的金银花药材可用于临床使用。结论:北川3个产地引种栽培金银花中绿质酸、木犀草苷含量均高于《中国药典》标准,可用于临床。     

金银花商品规格等级标准研究

目的:为金银花商品规格等级标准的修订提供基础数据。方法:收集不同商品等级金银花样品39份,用游标卡尺和电子天平对每0.5 g花蕾数、每0.5 g开花率、杂质含量、褐变、霉变、花蕾长度、上部直径、中部直径和下部直径等外观性状进行测量;采用HPLC法对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸等活性成分含量进行检测;利用SPSS统计软件进行相关性分析、主成分分析和聚类分析,并对外观性状指标和内在活性成分含量指标间进行相关性分析。结果:每0.5 g花蕾数、每0.5 g开花率、杂质含量、褐变为主成分指标。花蕾长度与木犀草苷含量具有极显著相关性,褐变、上部直径与绿原酸含量具有显著相关性。结论:以筛选的指标将金银花商品划分为4等。     

金银花颜色与有效成分含量的相关性分析

目的:通过测定金银花的颜色及其有效成分绿原酸和木犀草苷的含量,将代表颜色的指标值与代表质量的指标值相联系,探索颜色与有效成分之间的相关性.方法:采用高效液相色谱法测定18批不同产地、采收期、加工方法的金银花样品中绿原酸、木犀草苷的含量,利用电子感观分析方法(色度仪)测量金银花的颜色.结果:绿原酸的含量与色度测量值L*值呈负相关,木犀草苷的含量与颜色值之间不存在显著相关关系.结论:通过该方法对颜色的测量,快速地判断或预测绿原酸的含量,其具体机制有待进一步研究.     

不同产地加工方法的金银花中绿原酸、木犀草苷含量及指纹图谱比较

目的：测定不同产地加工方法的金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并比较指纹图谱的差异。方法：按《中国药典》收载的含量测定方法检测不同产地加工方法的金银花中绿原酸与木犀草苷含量;并采用HPLC指纹图谱对比加工方法的差异。结果：烤房烘干法加工的金银花绿原酸含量大于3.3%,木犀草苷含量大于0.10%,指纹图谱相似度均能达到0.85以上。结论：烤房烘干法是金银花最佳的产地加工方法。     

武当山区引种“亚特红”良种金银花的品质分析

目的分析武当山区栽培"亚特红"良种金银花的品质并与全国有代表性的金银花主产区进行比较。方法采集样品和生态环境资料;采用薄层色谱法鉴别不同产地金银花中的绿原酸,采用反相高效液相色谱法测定绿原酸和木犀草苷的含量。结果不同产地金银花药材中绿原酸的斑点强弱差异较大,绿原酸和木犀草苷的含量差异明显。结论武当山区产"亚特红"良种金银花品质较好,适合大面积引种种植。     

噻虫嗪对金银花药材指标成分含量影响的初步研究

目的：研究内吸性化学杀虫剂噻虫嗪对金银花药材指标成分绿原酸和木犀草苷含量的影响。方法：采用高效液相色谱法对施用不同浓度噻虫嗪药剂的金银花样品指标成分进行含量测定,采用SPSS软件 对其结果进行差异统计分析。结果：施用不同浓度噻虫嗪的金银花样品与空白对照组样品对比,绿原酸含量有升高趋势,但实验组间没有无显著性差异;而施用不同浓度噻虫嗪的金银花样品与空白对照样品之间木犀草苷含量没有显著性差异。结论：在推荐剂量和高倍剂量下,噻虫嗪对金银花中绿原酸的含量有一定的影响,对木犀草苷的含量没有显著影响,且二者含量的质量分数均在《中国药典》（2010版）中规定的范围内。     

基于RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术的山东金银花多指标定量指纹图谱分析

目的:运用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术分析和测定金银花中主要化学成分,建立山东金银花多指标定量指纹图谱。方法:采用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术对金银花提取物进行快速分析,根据获得的精确相对分子质量和二级质谱碎片信息推断化合物分子式,结合数据库和文献对金银花中化学成分进行鉴别,采用RRLC-DAD法分析测定山东金银花、河南金银花和湖南山银花中主要化学成分含量,在此基础上建立了山东金银花多指标定量指纹图谱。结果:从山东金银花中检测到51种化学成分,鉴定了其中32种化学成分;对比测定了山东金银花、河南金银花和湖南山银花中10种主要化学成分(马钱酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱苷、芦丁、金桃苷、木犀草苷、异绿原酸A和异绿原酸C)的含量;采用指纹图谱结合相似度分析可以实现不同品种金银花和湖南山银花的正确区分,所得结果与含量测定结果一致。结论:RRLC-DAD-ESIQ-TOF-MS技术分析速度快、灵敏度高、能够提供化合物及其碎片离子的精确质量信息,可以快速准确地鉴别和测定金银花中的化学成分。在此基础上建立的山东道地金银花的多指标定量指纹图谱,为山东金银花质量评价研究提供了技术支持。     

HPLC含量测定和DNA分子标记技术对不同产地金银花的鉴定

目的:通过指标成分含量测定及DNA分子标记技术对不同产地金银花样品进行鉴定,探讨DNA分子鉴定技术在中草药鉴别领域的应用前景。方法:以绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,利用HPLC测定指标成分含量。提取金银花、山银花对照药材及河北和山东产地金银花样品DNA,检测DNA浓度和纯度,采用基于聚合酶链式反应(PCR)方法的DNA分子标记技术鉴别样品。结果:河北和山东产地金银花中绿原酸质量分数3.1%~3.3%,河北、山东产地金银花中木犀草苷质量分数分别为0.049%~0.050%,0.069%~0.078%,2个产地样品中均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分。采用基于PCR方法鉴定出河北和山东产地各3批样品均为金银花。结论:DNA分子鉴定技术作为含量测定常规方法的补充,具有准确可靠、重复性高等优点,可用于金银花药材的鉴定。     

金银花提取物的质量分析方法评价

目的:探索金银花提取物质量控制的专属性方法,为相关制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC,流动相乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,5%~20%A;15~30 min,20%~30%A;30~40 min,30%A),检测波长327 nm。比较金银花提取物与山银花、杜仲叶原药材及其提取物中绿原酸含量和特征图谱,分析银黄制剂中金银花提取物的质量。结果:原药材、提取物中均是山银花所含的绿原酸含量最高,质量分数分别为3.56%~5.09%,4.62%~6.12%;金银花提取物与杜仲叶提取物无明显差异,绿原酸质量分数约4%;金银花、山银花、杜仲叶提取物酸化后绿原酸含量均提高,分别为6.90%,7.35%,6.47%。山银花、杜仲叶提取物及其酸化提取物的特征谱图与金银花提取物标准图谱相同,部分银黄制剂中检测出了杜仲叶的主要成分京尼平苷酸和山银花的主要成分灰毡毛忍冬皂苷乙。结论:金银花提取物中可能存在添加山银花和杜仲叶的情况,需加强质量控制,为金银花提取物质量标准的提高及检测方法的选择提供了重要依据。     

金银花采收及产地初加工研究

目的对金银花采收和产地加工中关键工艺进行了研究。方法以绿原酸和木犀草苷含量为指标,利用高效液相色谱法对金银花进行含量测定。结果不同采收期及加工方法所得含量差异显著;微波杀青烘干法所得金银花品质最佳。结论河南产区金银花最佳采收时间为5月份,适宜在二白至大白期采收;微波杀青烘干法是一种提高金银花品质的新型干燥方法。     

滚筒杀青烘干加工方法对四倍体金银花药材质量的影响

目的:研究滚筒杀青烘干加工方法对不同品种金银花药材质量的影响.方法:应用高效液相色谱仪Waters1525,采用DIKMA DiamonsilTM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温25C;检测波长355 nm.结果:滚筒杀青烘干加工的四倍体金银花呈绿色,其绿原酸和木犀草苷质量分数分别为5.31％,0.105％,两者分别显著高出相同加工方法下二倍体的18.0％,32.1％,并且滚筒杀青烘干的四倍体金银花绿原酸含量显著高于四倍体和二倍体金银花的传统自然晒干处理.结论:滚筒杀青烘干方法是适合四倍体金银花的新型干燥方法;在滚筒杀青烘干加工条件下,四倍体金银花药材质量显著优于原亲本二倍体,是值得推广应用的优良品种.     

金银花提取液中绿原酸的快速定量

目的：建立金银花提取液中绿原酸的快速含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定金银花提取液中绿原酸的含量,同时测定样品的紫外光谱,选择和高效液相测得绿原酸含量相关性最佳的波长点,建立绿原酸含量的紫外预测方程,并另取11批金银花提取液对预测方程进行检验。结果：高效液相色谱法测定绿原酸在0.09～2.25 μg线性关系良好；加样回收率为100.4%,精密度为1.1%(n=5)。紫外光谱中和绿原酸含量相关性最佳的波长点为294 nm,绿原酸质量浓度(C,mg·mL^-1)与294 nm下的吸光度(A)相关方程C＝2.703 425A-0.129 18(r=0.992 9,n=19)；绿原酸含量测定值和预测值之间具有良好的相关性(r=0.995 2,n=11),方法精密度为0.2％(n=6)。结论：该方法检测金银花提取液中绿原酸含量简捷,快速,准确,可用于金银花提取液的快速质量控制。     

金银花指纹图谱及其清除DPPH自由基的谱-效关系

目的:探讨金银花清除DPPH自由基的活性成分。方法:采用HPLC获得金银花甲醇提取液指纹图谱,并对色谱图进行融合处理;同时建立提取液对DPPH自由基的清除方程,采用双变量相关分析将DPPH自由基的半数清除率IC50与HPLC指纹图谱共有峰的标准化峰面积比值关联。结果:4(绿原酸),10(异绿绿原酸B),12(异绿原酸C)号共有峰含量变化与DPPH自由基清除活性显著负性相关(P0.05)。结论:金银花液相指纹图谱与清除DPPH自由基的谱效关系,对于金银花药用物质基础研究具有一定参考价值。     

基于特征图谱的金银花与山银花(灰毡毛忍冬)质量表征比较研究

目的阐明金银花与山银花药学质量表征的共性与特性。方法采用HPLC-DAD法,Waters XBridge C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为211 nm,柱温30℃,建立金银花和山银花特征图谱质量表征方法;基于特征图谱中的特征峰的所属化学类型及代表性成分的峰面积和含量对15批金银花和10批山银花饮片进行药学质量表征,并对二者的药学质量特点进行比较分析。结果(1)建立的金银花和山银花的特征图谱及质量表征方法表征了二者质量表征特征值:特征峰、相对保留时间、相对峰面积、代表性成分含量及其相对含量。(2)金银花和山银花均具有特征峰30个,其药学架构涵盖4种化学类型,其中金银花/山银花各类型特征峰数目分别为:环烯醚萜类16/6,酚酸类8/11,黄酮类4/5,三萜皂苷类2/8个。(3)二者具有共有特征峰15个,其中环烯醚萜类6个、酚酸类6个、黄酮类2个、三萜皂苷类1个。(4)在金银花/山银花特征峰中指认了11个代表性成分:环烯醚萜类3/2、酚酸类6/6、黄酮类1/1、三萜皂苷类1/2;其代表性成分含量(mg/g)分别为:断氧化马钱子苷(21.756~29.826)/(6.936~14.643)、獐芽菜苦苷(12.204~30.139)/(26.109~31.608)、当药苷(13.806~23.27/(-),绿原酸(24.686~36.595)/(36.796~42.979)、异绿原酸A(14.010~20.452)/(50.544~58.013)、异绿原酸C(2.896~4.681)/(6.986~7.960)、异绿原酸B(0.935~1.260)/(1.389~1.738)、新绿原酸(0.888~1.560)/(2.025~2.635)、隐绿原酸(0.565~0.852)/(0.947~1.122),木犀草苷(0.579~0.690)/(0.527~0.642),灰毡毛忍冬皂苷乙(14.471~20.243)/(35.487~54.576)、川续断皂苷乙(-)/(31.191~35.731)。结论建立的特征图谱质量表征方法可准确地表征金银花与山银花的药学质量,二者质量表征共性为:具有相同的药学架构及部分共有特征成分;又具有明显的特性:金银花环烯醚萜类特征峰较多,当药苷为其特有环烯醚萜类成分,断氧化马钱子苷和木犀草苷的含量高于山银花;而山银花酚酸类和三萜皂苷类特征峰较多,川续断皂苷乙为其特有三萜皂苷类成分,异绿原酸A、灰毡毛忍冬皂苷乙、绿原酸、獐芽菜苦苷、异绿原酸C、新绿原酸、异绿原酸B和隐绿原酸的含量均高于金银花。研究结果可为金银花与山银花的质量控制及合理应用提供科学依据。     

不同产地加工方法对江苏省东海县种植基地金银花质量影响的研究

以绿原酸、木犀草苷含量,液相指纹图谱相似度为评价指标,考察自然晒干、烘房烘干、微波杀青烘干、滚筒杀青烘干、硫磺熏蒸阴干5种不同产地加工方法对江苏省东海县药材种植基地金银花质量的影响。结果表明不同产地加工方法对金银花药材中绿原酸含量、液相指纹图谱相似度有显著影响,对木犀草苷含量无明显差异。微波杀青烘干、滚筒杀青烘干样品绿原酸含量较高,分别为3.67%,3.39%,液相指纹图谱相似度分别为0.815,0.793;烘房烘干、硫磺熏蒸阴干样品绿原酸质量分数分别为2.87%,2.53%,液相指纹图谱相似度分别为0.964,0.765;晒干样品绿原酸质量分数最低为1.92%,液相指纹图谱相似度为0.940。根据研究结果,同时结合江苏康缘药业股份有限公司金银花药材内控标准,东海县种植基地金银花最佳加工方法为烘房烘干法,该研究为江苏省东海县药材基地金银花产地加工方法的确定提供了理论依据。