高效液相色谱法测定滋肾清肝颗粒剂中芍药苷的含量

目的对滋肾清肝颗粒剂进行含量测定。方法以芍药苷指标成分,应用高效液相色谱法对其进行定量测定。结果含量测定方法中芍药苷分离较好,此法分离效果好,重现性好,精密度高,加样回收率为99.48%,RSD=1.86%,令人满意。结论此法可用于滋肾清肝颗粒剂的质量控制。     

HPLC法同时测定白芍配方颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定白芍配方颗粒(白芍)中5种成分的含有量。方法该药物水提液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;检测波长230 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酸、苯甲酸分别在0.020~0.639 mg/m L(r=0.999 8)、0.005~0.172 mg/m L(r=0.999 9)、0.020~0.652 mg/m L(r=1.000 0)、0.003~0.097 mg/m L(r=0.999 8)、0.002~0.058 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%、98.3%、98.6%、98.1%、99.5%,RSD分别为1.86%、1.37%、1.69%、1.46%、2.26%。27批样品中各成分含有量均有明显差异。结论白芍配方颗粒中白芍质量不稳定,应对其加以关注。     

HPLC同时测定糖敏灵丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定糖敏灵丸中芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩苷含量的方法.方法:采用Aglient ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩昔的线性范围分别为0.008～0.320,0.021 ～0.832,0.088 ～3.52,0.124～4.96,0.086 ～3.44 μg(r≥0.999 9,n=7);平均回收率(n=6)分别为99.7％( RSD2.0％),100.1％( RSD 1.8％),100.1％( RSD 1.5％),100.0％ (RSD2.4％),103.6％( RSD 2.4％).结论:所建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠,重复性好.     

HPLC同时测定郁舒片中5种成分的含量

目的:建立同时测定郁舒片中芍药苷、芍药内酯苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷含量的HPLC方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,进样体积8μL,流速0.8 m L·min-1。结果:芍药苷、芍药内酯苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在1.005 8~0.100 6(r=0.999 8),0.360 5~0.036 0(r=0.999 9),0.150 7~0.015 1(r=0.999 8),0.091 9~0.00 92(r=0.999 8),0.063 7~0.006 4μg(r=1.000)与峰面积均具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.81%(RSD 2.0%),100.51%(RSD2.0%),99.09%(RSD 1.7%),99.23%(RSD 1.8%),99.65%(RSD 2.0%)。结论:该方法简单易行、准确度高,可以作为郁舒片的质量控制方法。     

UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连中4种环烯醚萜

目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷的含有量。方法胡黄连甲醇提取物的分析采用ACTUITY UPLC~? BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃。采用负离子模式,MRM多反应监测扫描模式。结果胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷分别在15.28～305.60 ng/mL(r=0.999 3)、 11.54～230.80 ng/mL(r=0.999 4)、11.20～224.00 ng/mL(r=0.999 5)、10.06～201.20 ng/mL(r=0.997 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.62%、101.03%、102.37%、99.41%,RSD分别为1.30%、1.62%、2.45%、0.72%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于胡黄连的质量控制。     

HPLC法同时测定赤芍中9个活性成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)同时测定赤芍提取物中9个活性成分(芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酸、儿茶素、丹皮酚、没食子酸、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖)的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温30℃。结果没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.004~1.200、0.010~1.500、0.044~0.660、0.038~1.140、0.042~2.100、0.050~1.250、0.040~0.600、0.042~1.260和0.004~1.080 mg/m L与峰面积呈良好线性关系,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论该方法同时测定赤芍中9个活性成分的含量高效、准确、重复性好,可用于赤芍药材的质量控制。     

HPLC测定清肝活血方中4种黄酮的含量

 目的 建立HPLC同时测定清肝活血方中葛根素、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法 采用HPLC进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm。结果 葛根素的线性范围为0.12~1.98 g·L-1(r=0.999 8),平均回收率为99.87%,RSD=2.04%;黄芩苷的线性范围为0.24~3.82 g·L-1(r=0.999 9),平均回收率为99.74%,RSD=1.84%;黄芩素的线性范围为0.01~0.14 g·L-1(r=0.999 6),平均回收率为99.64%,RSD=1.96%;汉黄芩素的线性范围为0.007~0.12 g·L-1(r=0.999 5),平均回收率为100.83%,RSD=2.37%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于清肝活血方的质量控制。     

HPLC法测定清肝利胆颗粒中栀子苷含量

目的：建立高效液相色谱法测定清肝利胆颗粒中栀子苷的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水（10∶90）为流动相,检测波长为238nm。结果：栀子苷在239nm处有最大吸收;线性范围0.05448～1.6344μg内,r=0.99999,线性关系良好;高、中、低三个浓度的供试品加样平均回收率分别为98.32%,99.77%和99.01%,RSD值分别为1.85%,1.30%和1.61%。结论：本方法操作简便,专属性强,可以作为清肝利胆颗粒中栀子的质量控制方法。     

HPLC同时测定复方黄连素片中3种成分的含量

目的：同时测定复方黄连素片中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯3种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法,C₁₈柱,以乙腈（A）-0.2%的磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果：芍药苷在0.180 9~3.618 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.0%,RSD 0.94%;木香烃内酯在0.129 85~2.597 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.4%,RSD 1.62%;去氢木香内酯在0.120 8~2.416 μg线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为97.9%,RSD 1.21%。结论：该方法简便、准确,可用于测定复方黄连素片的含量。     

HPLC同时测定荆防颗粒中6种成分

目的:建立同时测定荆防颗粒中升麻素苷、阿魏酸、柚皮苷、胡薄荷酮、蛇床子素、异欧前胡素6种成分的HPLC方法。方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:6种指标成分分离效果良好,升麻素苷在5.5~27.4 mg·L~(-1),阿魏酸在6.5~32.3 mg·L~(-1),柚皮苷在60.6~303.0 mg·L~(-1),胡薄荷酮在0.48~2.4 mg·L~(-1),蛇床子素在0.98~4.9 mg·L~(-1),异欧前胡素在3.5~17.5 mg·L~(-1)线性关系良好;平均加样回收率在97.5%~101.3%。结论:该法准确、灵敏、可靠,重复性较好,可用于荆防颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定乳癖消颗粒中7种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定乳癖消颗粒中芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯7种成分的含量。方法:采用AlltimaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯线性范围分别为3.906 25～125μg(r=0.999),9.375～300μg(r=0.999),37.5～1 200μg(r=1.000),2.187 5～70μg(r=0.999),3.75～120μg(r=0.999),25～800μg(r=0.999),0.625～20μg(r=1.000);平均加样回收率分别为97.95%(RSD 0.71%),99.05%(RSD 1.11%),100.70%(RSD 2.46%),102.74%(RSD 0.35%),103.06%(RSD 0.55%),98.25%(RSD 1.68%),100.16%(RSD 1.82%)。结论:本方法方便、稳定、可靠,可用于乳癖消颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷的含量

目的: 建立高效液相色谱方法同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷含量的方法. 方法: 采用依利特hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长344 nm,柱温35 ℃. 结果: 芦丁在7.012~70.12 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.68%,RSD 3.3%,山柰酚-3-O-β-D-半乳糖-(6-1)-α-L-鼠李糖苷在5.126~51.26 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.48%,RSD 1.7%,山柰酚-3-O-芸香糖苷在2.631~26.31 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.82%,RSD 1.9%,紫云英苷在2.634~26.34 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.02%,RSD 1.7%. 结论: 该方法操作简便,准确,重复性好,可用于山腊梅清感茶的质量控制.     

参苏丸中4种成分HPLC法测定

目的:建立高效液相色谱法测定参苏丸中葛根素(A)、柚皮苷(B)、橙皮苷(C)和新橙皮苷(D)的含量测定方法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-水,线性梯度洗脱,流速:1 mL/min;检测波长:225 nm。结果:4种成分均能达到基线分离,且在相应浓度范围内线性关系良好,平均回收率均在98%以上。结论:本法准确、简便、快捷、结果稳定,可用于参苏丸中葛根素、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

HPLC同时测定四君子汤中4种指标性成分的含量

目的:建立同时测定四君子汤中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb,和甘草酸含量的方法.方法:采用HPLC测定,Thermo Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03％甲酸梯度洗脱,流速0.9 mL.min-1,柱温30℃,检测波长202,250 nm.结果:人参皂苷Rg1在1.522 ～ 12.176 μg线性关系良好,平均回收率为100.86％,RSD2.34％,人参皂苷Re在1.368 ～ 10.944 μg线性关系良好,平均回收率为100.57％,RSD 2.95％;人参皂苷Rb1在3.198 ～15.990 μg线性关系良好,平均回收率97.88％,RSD 2.86％;甘草酸在5.036 ～40.286 μg线性关系良好,平均回收率99.25％,RSD 2.97％.结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于四君子汤中4种指标性成分的含量测定.     

HPLC法测定清肝注射液中芍药甙的含量

采用HPLC法测定清肝注射液中芍药甙的含量。用HypersilODS（250mm×4mmID）为色谱柱，以甲醇-异丙醇-冰醋酸-水（30：2：2：66）为流动相，检测波长为233nm。在此条件下，芍药甙的进样量在0．2μg～1．6μg时，与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9941）。平均回收率为98．5％，方法的日内和日间精密度分别为3．46％和4．72％。     

梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

高效液相色谱法测定三七伤药胶囊中4种成分研究

目的：探究采用高效液相色谱法同时测定三七伤药胶囊中4种成分（人参皂苷Rgl、柚皮苷、人参皂苷Rbl、芍药苷）的方法及效果。方法：采用shim—pack VP—ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;检测波长为230nm（0．01～20min）、283nm（20～35min）、203nm（35～100min）;柱温为31℃;流速为1mL／min;乙腈-水（17：83）作为流动相,梯度洗脱为17％乙腈,0～36min,17％～43％乙腈,37～81min,17％乙腈,82～100min。结果：三七伤药胶囊中4种成分在相应浓度内与峰面积保持良好的线性关系。结论：采用高效液相色谱法同时测定三七伤药胶囊中4种成分,方法简单、准确度高、灵敏度好、重复性良好,对控制三七伤药胶囊的质量可起到有效作用。     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

HPLC同时测定白虎汤中4种有效成分的含量

目的:建立白虎汤中4种有效成分含量的同时测定方法.方法:利用HPLC同时测定白虎汤中新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的含量,Alltima C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmol· L-的KH2PO4溶液,梯度洗脱,检测波长为256 nm,柱温25℃,流速1 mL· min-1.结果:新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的线性范围分别为0.15～3.00 μg(r =0.999 9),0.10-2.00 μg(r=0.999 9),0.04～0.80 μg(r =0.999 9),0.04～0.80 μg(r =0.999 9),平均加样回收率在95.0％ ～ 104.5％.结论:该方法方便、稳定、可靠,适用于白虎汤的质量控制.