防己药材近红外光谱快速无损检测的研究

目的采用近红外光谱技术建立快速测定防己药材有效成分含量及水分含量的方法。方法采用2015版《中国药典》防己项下相应方法测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(r)、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量进行预测,检验模型的准确度。采用二阶导数法对光谱进行预处理,粉防己碱和防己诺林碱最佳建模波段在7891~3960 cm-1,水分最佳建模波段在8975~4032 cm-1。结果选择前8个主成分建立最优校正模型,粉防己碱和防己诺林碱总量的校正模型的r为0.9965,RMSEC为0.0347,RMSECV为0.136;而水分含量校正模型的r为0.9950,RMSEC为0.0458,RMSECV为0.263。经外部验证,粉防己碱和防己诺林碱校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.0964和100.8.%。而水分的分别为0.178和99.82%。结论所建方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于防己中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量的快速测定。     

近红外光谱用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定

目的:运用近红外光谱(NIR)技术检测甘草药材中的甘草苷、甘草酸及水分。方法:采用积分球漫反射扫描近红外光谱,以TQ Analyst软件进行数据分析,建立甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定的NIR。结果:甘草苷的预测均方根误差(RMSEP)为0.165,预测集相关系数(Rp)0.986 8;交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.393,校正集相关系数(Rv)0.904 6。甘草酸的RMSEP=0.166,Rp=0.995 5;RMSECV=0.575,Rv=0.954 0。水分的RMSEP=0.137,Rp=0.995 2;RMSECV=0.498,Rv=0.931 9。结论:该方法快速、简便。可以用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分的含量测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定苦参和白土苓药材的水分

目的:利用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定苦参及白土苓药材水分的方法。方法:以《中国药典》水分测定法中的烘干法测定不同苦参及白土苓药材含水量,采用偏最小二乘回归方法(PLS)分别建立两种药材的近红外光谱与含水量之间的相关模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果:2个模型的校正集内部交叉验证决定系数(R2)均在0.97以上,内部交叉验证均方差(RMSECV)均在0.001 9以下;2个模型的验证集外部验证R2均在0.99以上,预测误差均方根(RMSEP)均在0.002 2以下。结论:近红外漫反射光谱法具有快速、无损、准确的特点,能满足工业生产上对于原料药材水分含量测定的要求,可推广应用于药材含水量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定金银花中绿原酸的含量

目的:应用近红外光谱法和数据分析软件,对金银花中绿原酸含量进行快速测定。方法:利用HPLC测定样品中绿原酸的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果:建立的绿原酸校正模型相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.993,0.380,0.158。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.170%,101.78%。结论:此方法具有快速简便,准确无损的特点,可以应用于金银花中绿原酸含量的快速检测。     

基于FT-NIR的连花清瘟胶囊中连翘苷含量测定方法的建立

目的:建立基于FT-NIR的连花清瘟胶囊中连翘苷的含量快速测定方法。方法:采集所有批次样品的FTNIR光谱,用多元散射校正法进行光谱预处理,采用偏最小二乘法(PLS)建立校正集模型,使用校正集内部交叉验证决定系数(R2)、验证集标准偏差与预测集标准偏差的比值(RPD)和校正集内部交叉验证均方根误差(RMSECV)作为评价指标比较不同方法处理后建模的准确性。采用验证集样品进行模型准确性再验证,以预测集均方根误差(RMSEP)作为评价模型的指标。利用建立的模型进行样品测定,测定结果和基于HPLC法测定结果进行比较。结果:不同预处理方式后建模所得到的R2、RPD和RMSECV表明以多元散射校正法处理效果最好;校正集样品均匀地分布在回归线的两侧,经内部交叉验证得RMSECV=0.351,RPD=3.94,R2=90.21;模型验证集预测均方根误差(RMSEP)为0.24。结论:基于FT-NIR所得结果与HPLC测定结果相比较,偏差较小。该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于连花清瘟胶囊中连翘苷含量的快速测定。     

近红外、中红外光谱法测定丹参药材中水分含量

目的利用近红外(Near Infrared Spectroscopy,NIR)、中红外(Mid-Infrared-Spectroscopy,MIR)光谱技术建立快速定量分析丹参药材中水分含量的方法。方法以2015版《中国药典》水分测定法中的烘干法测定144批丹参药材含水量,采用偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)分别建立丹参药材近红外、中红外光谱与含水量之间的相关定量模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果所建2个模型的校正集内部交叉验证决定系数(R2)均在0.99以上,内部交叉验证均方差(Root Mean Square Error of Cross Validation,RMSECV)均在0.0003以下;验证集外部验证决定系数(R2)均在0.98以上,预测误差均方根(Root Mean Square Error of Prediction,RMSEP)均在0.0004以下,两种方法的定量效果接近,仪器精密度良好,样品重复性佳,在8h内样品检测稳定。结论 NlR、MIR两种方法具有快速、无损、准确的特点,可用于丹参药材含水量快速测定。     

近红外光谱法快速测定女贞子药材中水分含量

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立一种女贞子药材中水分含量快速环保的测定方法。方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用近红外漫反射光谱技术采集女贞子的近红外漫反射光谱,结合PLS建立女贞子药材中水分含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.986 87,0.199,0.246 41;验证集预测相关系数(R2)与预测均方差(RMSEP)分别为0.956 6和0.220。结论:该方法操作简便,快速无污染,结果准确,可用于女贞子药材中水分含量的快速测定。     

天舒胶囊乙醇提取过程的近红外光谱快速测定方法研究

基于近红外光谱法,采用偏最小二乘法(PLS)分别建立了天舒胶囊乙醇提取过程固含量和阿魏酸浓度的定量校正模型,结果显示,固含量校正集和交叉验证集模型的相关系数(R2)分别为0.967 301和0.947 726,校正集误差均方根(RMSEC)为0.054 7,交互验证集误差均方根(RMSECV)为0.069 8;阿魏酸校正集和交叉验证集模型的相关系数(R2)分别为0.986 879和0.962 243,RMSEC为1.402 6,RMSECV为2.400 2。采用所建模型进行在线分析,固含量和阿魏酸的预测结果与实测值的相关系数(R2)为0.993 3和0.991 6,预测误差均方根(RMSEP)分别为0.039 3和1.669 3,预测平均相对偏差(RSEP)分别为3.49%和3.58%。结果表明,该文所建模型可用于天舒胶囊乙醇提取过程固含量和阿魏酸浓度的快速测定。     

基于近红外光谱的白芍药材快速分析

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.     

近红外光谱法测定道地产区生地黄中梓醇的含量

目的:运用近红外光谱法建立道地产区生地黄中梓醇含量的近红外光谱定量分析模型。方法:利用HPLC测定样品中梓醇的含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立其含量与NIR光谱之间的校正模型,并对未知样品进行预测。结果:校正集内部交叉验证决定系数R2为0.993 83,交互验证均方根偏差RMSEC为0.087 5,预测均方根偏差RMSEP为0.032 0。结论:利用近红外光谱法测定生地黄中梓醇的含量是可行的,该法具有快速、简便、无损等特点。     

运用近红外光谱建立延胡索中5种生物碱成分同步测定的定量模型

该文建立了同步测定延胡索中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素5种生物碱成分的近红外光谱定量模型。首先采用高效液相色谱结合紫外检测法测定延胡索中上述5种成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法(PLS) 建立、优化模型,采用校正模型的相关系数(r) 、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测模型的相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行评价。所建立的定量校正模型中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素的r分别为0.941 0,0.972 7,0.964 3, 0.978 1,0.979 9; RMSEC分别为0.006 7,0.003 5,0.005 9,0.002 8,0.005 9; RMSECV 分别为0.015,0.011,0.020,0.010,0.022。预测模型中上述5种成分的相关系数r分别为0.916 6, 0.942 9,0.943 6,0.916 7,0.914 5; RMSEP 分别为0.009,0.006 6,0.007 5,0.006 9,0.011。该研究所建立的近红外定量模型稳定性较好,预测结果较准确,可望用于延胡索药材中5种主要生物碱成分的同步快速测定。     

近红外光谱法快速测定逍遥丸(浓缩丸)中水分含量

目的: 应用近红外光谱法建立一种逍遥丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法。方法: 利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立水分含量与近红外光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果: 所建水分定量分析模型的相关系数(R²),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.953 52,0.132,0.177。结论: 方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于逍遥丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定知母中芒果苷的含量

目的:应用近红外光谱技术建立快速测定知母中芒果苷含量的方法。方法:以HPLC所测样品中芒果苷的含量为参考值,将近红外光谱与知母中芒果苷的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行了考察,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果:通过比较最终确定以SNV+SG+Second Derivative对光谱进行预处理,结合软件的波长区间优化功能,确定4 139.58~5 068.56 cm-1为最佳波段。结果 100份知母样品所建立的芒果苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.963 61,0.061 6,0.088 1。结论:该方法准确、快速、简便,建立的定量分析模型,能够对知母中芒果苷的含量进行快速测定。     

近红外光谱技术快速测定夏枯草中水溶性浸出物的含量

目的:建立夏枯草中水溶性浸出物含量的近红外光谱定量分析模型。方法:采用热浸法测定180批夏枯草中浸出物的含量;采集样品的近红外光谱数据,利用TQ8.0软件建立浸出物的定量分析模型。结果:所建立的近红外光谱定量分析模型的校正集内部交叉验证相关系数(R~2),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.981 4,0.347,0.378,验证集NIR预测值与热浸法参考值的t检验值为0.653,双侧P=0.5170.05,说明差异无统计学意义。结论:建立的近红外光谱法测定夏枯草中浸出物的含量测定方法准确、可靠,可用于夏枯草中浸出物的含量测定。     

运用近红外技术建立藿香正气胶囊中厚朴酚的定量模型

目的:采用近红外光谱技术建立藿香正气胶囊中厚朴酚含量快速测定的方法.方法:以高效液相色谱法测定109批次藿香正气胶囊中厚朴酚含量,近红外光谱法采集近红外光谱数据,结合偏最小二乘法(PLS)建立厚朴酚的定量模型.结果:建立的厚朴酚校正模型相关系数(R2)、内部交叉验证均方差、校正均方差分别为0.945 6,0.054 3,0.024 5.经外部验证,预测均方差为0.045 9,平均回收率为101.26％.结论:建立的近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对藿香正气胶囊中厚朴酚的含量进行测定.     

Rapid Determination of Total Content of Five Major Anthraquinones in Rhei Radix et Rhizoma by NIR Spectroscopy

Objective To establish a new method with near-infrared(NIR) spectroscopy to determine the total content of emodin, chrysophanol, rhein, aloeemodin, and physcion. NIR was used in this study to provide rapid and nondestructive analysis results. Methods In the first place, HPLC was used to measure the total content of emodin, chrysophanol, rhein, aloe-emodin and physcion in Rhei Radix et Rhizoma(RR) as a reference. In the second place, the spectral regions, regression methods, pretreatment methods, and partial least squares(PLS) factors were compared to increase the feasibility of the model. In the last, the root mean square error of calibration(RMSEC), root mean square error of cross validation(RMSECV), root mean square error of prediction(RMSEP), and correlation coefficient(r) were used as assessment parameters. Results PLS with first derivative pretreatment in the ranges of 4242-5581 cm~(-1), 5885-6233 cm~(-1) and 6394-7011 cm~(-1) provided the best results. The RMSEC and RMSEP obtained were 0.134 and 0.226 respectively. The according determination coefficients of the quantitative model were 0.99 and 0.94. Conclusion NIR spectroscopy as a quick and nondestructive analytical method may be used to determine the total content of emodin, chrysophanol, rhein, aloeemodin, and physcion for the quality control of RR.     

近红外光谱法快速测定酒女贞子中女贞苷含量

目的:利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定酒女贞子中女贞苷含量。方法:采用3个不同产地的黄酒对女贞子进行炮制,以HPLC测定样品中女贞苷的含量为参考,运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立酒女贞子中女贞苷含量的定量分析模型。结果:女贞苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.967 89,校正均方根偏差(RMSEC)为0.107,预测均方根偏差(RMSEP)为0.103,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.256 69,主因子数为8。结论:该方法简便快速,准确无损,所建模型能够对酒女贞子中女贞苷的含量进行快速测定。