蜂胶中白杨素和高良姜素的HPLC分析

目的:建立测定蜂胶中白杨素和高良姜素的反相高效液相色谱法,并用该方法测定9个产地蜂胶样品中白杨素和高良姜素的含量。方法:采用Zorbax SB-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1%甲酸;梯度洗脱:0→35min,甲醇-0.1%甲酸比例由(50∶50)→(75∶25);流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:267nm;柱温:30℃。结果:白杨素在0.08～4.1μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均加样回收率分别为99.1%,101.2%,99.7%;RSD分别为1.3%,1.8%,1.4%。高良姜素在0.06～3.8μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均加样回收率分别为99.7%,100.6%,100.2%;RSD分别为1.0%,1.7%,1.8%。9个蜂胶样品中白杨素和高良姜素含量范围分别为2.25%～5.58%和2.18%～3.44%。结论:该方法是一种灵敏、准确的分析方法。     

蜂胶挥发油中高良姜素与白杨素的含量测定

目的:建立蜂胶挥发油中高良姜素与白杨素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用色谱柱为Agilent ZORBAX Extend(150mm×4.6mm,5μm)C18柱;流动相为甲醇-0.15%磷酸溶液(60∶40),流速为1.0mL/min,检测波长为268nm。结果:高良姜素进样量的质量浓度在0.01031～0.16500μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.79%,RSD=2.78%;白杨素在0.00938～0.15000μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为98.73%,RSD=2.89%。结论:该法简便、快速、准确,重现性好,适用于蜂胶挥发油的质量控制。     

骨筋丸质量标准提高

目的:在原有骨筋丸质量标准基础上,建立独活中蛇床子素的含量测定,以此来提高其质量标准.方法:用高效液相色谱(HPLC)法测定独活的主要成分蛇床子素的含量.结果:蛇床子素与其他组分分离良好,并且不受其他组分干扰;其进样量在1.308μg ～3.488μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为97.53％,精密度RSD值为1.93％(n=6).结论:定量方法简便、准确、重复性好,可用于骨筋丸的质量控制.     

多指标综合加权评分法优选蜂胶总黄酮提取工艺研究

目的:研究乙醇提取蜂胶中总黄酮的最佳工艺.方法:以乙醇浓度、料液比、提取时间以及提取次数为考察因素,用L9(34)正交表设计安排正交试验,以总黄酮含量,白杨素、高良姜素的含量为考察指标,采用综合加权评分法进行数据分析,优选最佳提取工艺.结果:最佳工艺参数为:加入蜂胶量10倍90%乙醇,浸提三次,每次24 h.结论:该工艺简单、可行,可用于大规模生产.     

蜂胶小分子凝胶中白杨素的含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定蜂胶小分子凝胶中白杨素的含量,完善蜂胶小分子凝胶的质量标准,为蜂胶小分子凝胶制剂评价研究奠定基础.方法 采用Agilent 1260高效液相色谱仪,以甲醇-水-冰醋酸(35:25:0.3)为流动相,检测波长为268 nm,柱温25℃对白杨素进行含量测定.结果 白杨素在0.42～41.60μg...     

金龙丸质量标准研究

目的建立金龙丸的质量控制方法。方法采用显微特征法鉴别制剂中的甘草,采用薄层色谱法鉴别制剂中的麻黄,并对乌头碱进行限量检查,采用高效液相色谱法测定制剂中士的宁的含量。结果显微特征法与薄层色谱法专属性强;士的宁进样量在0.094 769～0.947 69μg之间与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为101.13%,RSD=2.21%(n=6)。结论该方法简便、准确、分离效果好,可用于金龙丸的质量评价。     

痔疮栓质量标准的研究

目的制定痔疮栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对栓剂中的大黄、柿蒂进行定性鉴别；采用化学法对栓剂中的冰片、芒硝进行定性鉴别；采用高效液相色谱外标法对大黄素进行含量测定。 结果样品浓度在4～20 μg·mL^-1范围内，浓度与峰面积有良好的线性关系，重现性RSD＝0.35%，稳定性RSD＝0.50%，平均加样回收率为99.19%（n＝6）。结论该方法简单、方便、准确，可作为痔疮栓质量控制的方法。     

平贝母药材质量标准研究

目的 对中药材平贝母的水分、灰分、酸不溶性灰分和贝母乙素含量等进行研究.方法 照2010年版<中国药典(一部)>中方法使用水分测定法测定水分,灰分测定法测定总灰分和酸不溶性灰分.采用高效液相色谱法测定贝母乙素含量,色谱柱为Symmetry C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为CH3CN-100 mmol/L CH3COONH4(43:57),流速为1.1 mL/min,检测波长为375 nm,柱温为室温,进样10μL.结果 中药材平贝母水分不应超过13%,总灰分不高于3.5%,酸不溶性灰分不得高于0.5%;贝母乙素含量测定平均回收率为98.13%,RSD=2.57%(n=6).结论 为建立和完善平贝母的质量标准体系提供了可供参考的依据.     

复方羊角颗粒质量标准研究

目的建立复方羊角颗粒的质量标准。方法用薄层色谱法对复方羊角颗粒中的白芷和川芎进行定性鉴别；用高效液相色谱法对制荆中的欧前胡素进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（70：30），检测波长为300nm，流速为1．00mL／min。结果薄层色谱斑点清晰，易于识别；欧前胡素进样量在0，0988-1．976μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999；平均加样回收率为98．8％，RSD为0．44％，结论该方法简便快速、准确，重现性好，可有效控制复方羊角颗粒的质量。     

排石汤质量标准研究

目的:建立排石汤的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中金钱草、石苇、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮素和山柰素进行定量测定。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。槲皮素、山柰素的检测浓度分别在3.888～38.88μg.mL-1(r=0.9997)、7.104～56.832μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.62%、99.78%,RSD分别为1.25%、1.72%(n=6)。结论:所建标准可用于排石汤的质量控制。     

珍珠菜的质量标准研究

目的建立中药材珍珠菜的质量标准。方法采用显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物、含量测定等项目对珍珠菜的质量进行考察。结果显微鉴别特征明显;薄层鉴别斑点清晰,易于识别;芦丁在0.182 1-9.104 3μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法操作简单,可靠,重现性好,专属性强,明显提高了珍珠菜药材的质量标准,对于控制珍珠菜药材质量具有重要意义。     

橘红珠质量标准的研究

目的 建立橘红珠的质量标准。方法 采用聚酰胺薄膜层析法鉴别橘红珠中的柚皮苷、野漆树苷；采用硅胶G薄层层析法鉴别其中的橙皮内酯水合物、异橙皮内酯；采用高效液相色谱法测定其中的柚皮苷含量。结果 橘红珠中柚皮苷的含量7．62％～20．03％。结论 本研究为橘红珠质量标准的制定提供了科学依据。     

手足清栓的质量标准研究

目的建立手足清栓的质量标准。方法观察手足清栓的性状,检查制剂的重量差异和融变时限;采用薄层色谱法(TLC)对手足清栓中的黄芩、炒栀子、青蒿和广藿香油进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷和栀子苷进行含量测定:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,以甲醇-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为280 nm(黄芩苷)和238 nm(栀子苷)。结果手足清栓为红棕色子弹形栓剂。制剂的重量差异小,融变时限符合要求。TLC图谱中呈现出黄芩、炒栀子、广藿香油、青蒿的特征性斑点。黄芩苷、栀子苷分别在4.088~408.8μg·m L-1(r=0.9996)和1.599~159.9μg·m L-1(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.6%)和99.0%(RSD=1.1%)。结论本方法重复性好,可操作性强,可用于手足清栓的质量控制。     

胃痛平糖浆的质量标准

目的建立胃痛平糖浆的质量标准。方法采用HPLC法,以Diamonsil C18柱,甲醇-乙腈-水-三乙胺(体积比为70.0∶10.0∶20.0∶0.2)为流动相,在270 nm检测波长处,测定白屈菜红碱的含量,同时对白屈菜进行薄层鉴别。结果白屈菜红碱在0.312~20.000 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 7。平均加样回收率为101.0%,RSD为1.9%(n=9),薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论该方法可有效控制制剂质量     

肠炎宁片定性定量方法研究

目的:建立肠炎宁片质量标准。方法:采用薄层色谱法对黄毛耳草进行薄层鉴别研究,采用HPLC建立鸡矢藤苷甲酯的含量测定方法,色谱柱为AgilentHC-C18柱,流动相为乙腈-水(7∶93),测定波长为238 nm。结果:黄毛耳草在其色谱条件下获很好分离;鸡矢藤苷甲酯在22.08~552μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.3%(n=7),RSD为1.38%。结论:此方法简便、快速、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

妇阴康洗剂质量标准研究

目的测定本院医院制剂妇阴康洗剂中绿原酸、盐酸小檗碱、丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,建立其质量标准。方法应用显微镜对处方中金银花、大黄的主要显微特征进行鉴别;采用TLC法对方内主药大黄、黄柏、丹参和连翘进行鉴别;同时借助HPLC法对妇阴康洗剂中绿原酸、盐酸小檗碱、丹参酮ⅡA和丹酚酸B成分进行含量测定。结果方中金银花、大黄的主要显微特征明显;TLC图谱中呈现出大黄、黄柏、丹参和连翘的特征性斑点;绿原酸在0.068~0.680μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为101.5%,RSD=0.35%(n=6)。盐酸小檗碱在0.104~0.626μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为100.4%,RSD=0.43%(n=6)。丹参酮ⅡA在0.069~0.756μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9994,平均加样回收率为99.9%,RSD=0.51%(n=6)。丹酚酸B在0.042~0.459μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.2%,RSD=0.64%(n=6)。结论本方法可行,重复性好,可以作为妇阴康洗剂质量控制的标准,为本院制剂定性定量方法研究提供了科学依据。     

肠安颗粒的质量标准研究

目的 建立肠安颗粒剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中白术、延胡索、五味子进行定性研究，采用高效液相色谱法，以乙腈-水（17：83）为流动相，检测波长为230nm，采用Kromasil 100-5 C18分析柱（200mm×4．6mm，5 μm），测定方中白芍中芍药苷的含量。结果 白术、延胡索、五味子可用薄层色谱鉴别；芍药苷在0．092 8～1．856 μg线性关系良好（r＝0．9999），平均回收率为101．810，RSD＝1．31％（n＝6）。结论 所建立的方法简便、快速、准确，能有效控制肠安颗粒剂的质量。     

柴白妇乐颗粒质量标准的研究

目的对柴白妇乐颗粒建立有效的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对白芍、柴胡、败酱草、水蛭进行定性研究;采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸溶液（14：86）为流动相,检测波长为230nm,采用Phenomenex C18分析柱（4.6mm×250mm,5μm）,测定方中芍药苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰,空白对照无干扰。芍药苷260～1300ng范围内线性良好,平均回收率为97.52%,RSD为1.17%。结论所建立的方法简便、快速、准确,可有效地控制柴白妇乐颗粒的质量。     

颈痛康胶囊的质量标准研究

目的建立颈痛康胶囊的质量标准。方法用TLC法对葛根、延胡索、骨碎补进行定性鉴别;用HPLC法测定葛根中葛根素的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;葛根素在0．18464～1．8464μg线性关系良好,平均回收率100．71％,RSD为1．1％（n=9）。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于颈痛康胶囊的质量控制。     

痤疮胶囊质量标准的制定

目的:建立痤疮胶囊质量标准.方法:用TLC法对痤疮胶囊中的黄柏、大黄、丹参进行鉴别;用HPLC法对痤疮胶囊中盐酸小檗碱的含量进行测定.结果:薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材或对照品色谱相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,盐酸小檗碱在0.02094～0.3141μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率98.37%,RSD=1.1%(n=6).结论:TLC法呈现斑点清晰、特异性强,可用于痤疮胶囊的鉴别;HPLC法简便、快速、精密度高、准确度好,可用于痤疮胶囊的质量控制.