桂附理中丸定性定量方法的研究

目的研究桂附理中丸的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对桂附理中丸中甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对桂皮醛进行含量测定,色谱柱为Synergi 4u Hydro-RP 80A柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速为0.80 m L/min,柱温35℃,检测波长288 nm,进样量10μL。结果薄层色谱分离清晰,阴性无干扰。桂皮醛进样量在0.001 45~0.29μg范围内与峰面积积分值线性良好(r=0.999 9),平均回收率为101.29%,RSD=1.51%(n=6)。结论该法专属性强、灵敏度高、重复性好,可更好地对桂附理中丸进行质量控制。     

宁心安神颗粒定性定量方法研究

目的建立宁心安神颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中的炒酸枣仁、刺五加和夏枯草进行定性鉴别;以高效液相色谱法(HPLC)分别测定制剂中酸枣仁皂苷A和紫丁香苷的含量,酸枣仁皂苷A的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL·min~(-1),蒸发光检测器,雾化温度60℃,柱温为25℃;紫丁香苷的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为25℃。结果炒酸枣仁、刺五加和夏枯草的TLC图斑点清晰,分离度较好且阴性样品无干扰;酸枣仁皂苷A、紫丁香苷的线性范围分别为72.1～1154.3μg·mL~(-1)(r=0.9999),4.5～90.8μg·mL~(-1)(r=0.9997),仪器精密度和重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为103.5%、95.6%。结论本试验所建立的方法专属性强,准确可靠,可用于宁心安神颗粒的质量控制。     

玄膝荣筋散质量标准研究

目的 修订玄膝荣筋散的定性和定量测定方法。方法 采用薄层色谱（TLC）法对川芎、穿山龙进行定性鉴别,HPLC法测定制剂中桂皮醛的含量。采用KR100-5C₁₈ 色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水（35∶65）,检测波长为290 nm。结果 TLC法能定性鉴别川芎、穿山龙。桂皮醛在0.0489~0.3260μg/ml范围内线性关系良好（r=1.00）。平均加样回收率为95.71%（RSD=1.78%）。结论 该法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

补肾丸定性定量方法研究

目的：建立补肾丸的定性定量标准。方法：用薄层色谱法（TLC）对锁阳、白芍及黄柏进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定补肾丸中熟地黄的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84）;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;检测波长：334 nm;进样量：20μL。结果：TLC能明显检出锁阳、白芍及黄柏特征斑点,无阴性药材干扰。毛蕊花糖苷进样量在5.08～81.28μg范围内线性关系良好,r=0.99944,平均回收率为98.72%,RSD =0.82%。结论：定性、定量方法简便、准确、重现性好,能有效控制补肾丸的内在质量。     

障眼明胶囊定性定量方法研究

目的提高和完善障眼明胶囊质量标准。方法采用薄层色谱法对决明子、枸杞子与白芍进行鉴别;采用高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（29：71）,柱温35℃,流速为0.8 mL min-1,检测波长为250 nm。结果决明子、枸杞子与白芍薄层色谱色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。葛根素对照品在39.28~785.6 ng与峰面积线性关系良好（r2=1）,平均回收率102.8%,RSD为0.82%（n=6）。结论本方法简便、可靠、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

藏药三臣散颗粒的定性定量方法研究

目的建立三臣散颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中红花、西红花、人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中羟基红花黄色素A和西红花苷-I的含量。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(23∶2∶75,v/v)、甲醇-水(45∶55),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为403、440 nm,柱温分别为40、25℃,进样量:10μL。结果红花、西红花、人工牛黄TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A和西红花苷-Ⅰ在进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999、0.9997;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%;平均加样回收率为107.5%(RSD=1.6%,n=6)、95.2%(RSD=0.88%,n=6)。结论该方法快速、准确、专属性强,可作为三臣散颗粒质量控制的方法。     

益经消痛胶囊质量标准研究

目的:建立益经消痛胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中当归、丹参、肉桂、延胡索进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定当归中阿魏酸的含量。结果:当归、丹参、肉桂、延胡索的TLC斑点清晰、分离度好;阿魏酸的检测浓度在0.0028～0.0448μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.46%,RSD=1.53%(n=6)。结论:所建标准可用于益经消痛胶囊的质量控制。     

蓝芩口服液定性定量方法的研究

目的研究蓝芩口服液的定性定量方法。方法利用薄层色谱法对蓝芩口服液中的板蓝根、栀子、黄柏、胖大海进行研究;用高效液相色谱法测定蓝芩口服液中黄芩苷的含量。结果在硅胶板上样品与对照品相应的位置上,显相同的颜色斑点,阴性样品无干扰;HPLC法测定黄芩苷在0.21~5.13μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率97.4%,RSD为1.9%(n=6),蓝芩口服液中黄芩苷的含量为18.439~20.456 mg.支-1。结论所建立的方法可用于蓝芩口服液质量控制的补充。     

补脑胶囊的定性定量方法研究

目的建立补脑胶囊的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对补脑胶囊中当归、枸杞子、五味子、石菖蒲、益智仁、远志、天麻进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定补脑胶囊中阿魏酸的含量,色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84),柱温35℃,检测波长为316 nm。结果当归、枸杞子、五味子、石菖蒲、益智、远志、天麻薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰;阿魏酸对照品在19.1~191 ng与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.7%,RSD为1.8%(n=6)。结论该方法准确、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

正骨消瘀膏对豚鼠皮肤过敏实验

目的 通过豚鼠皮肤重复接触受试物后,观察机体免疫系统反应在皮肤上的表现.方法 受试动物脱去背部两侧毛,将膏药贴于受试区实验.结果 正骨消瘀膏组和空白对照组未见受试区出现红斑及水肿,阳性对照组有明显轻度红斑出现,无水肿,致敏率100%.结论 正骨消瘀膏外用无过敏现象.     

麒麟丸定性定量方法的研究

目的建立麒麟丸(微丸)的定性定量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的锁阳、枸杞、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(15:85)为流动相,流速为1.0 mL min-1,柱温为25℃,检测波长为320 nm。结果 TLC色谱中能检出锁阳、枸杞、淫羊藿,专属性良好;二苯乙烯苷进样量在0.040 04～0.600 6μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为96.4%,RSD为0.93%。结论本方法简便、准确、可靠、重现性好,能有效地控制麒麟丸的质量。     

肠康片定性定量方法的研究

目的 研究肠康片的定性定量方法.方法 采用薄层色谱法对肠康片中木香进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对肠康片中吴茱萸进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行含量测定.结果 薄层色谱分离清晰,阴性样品无干扰.运用高效液相色谱法能检出吴茱萸中所含的吴茱萸碱和吴茱萸次碱,阴性样品无干扰.盐酸小檗碱在0.038 76～0.969 2μg线性良好,r=0.999 8,平均回收率为101.9％,RSD=1.6％(n=6).结论 本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,能更好地对肠康片进行质量控制.     

益肾胶囊定性定量方法的研究

目的为益肾胶囊建立定性定量方法。方法采用薄层色谱法鉴别益肾胶囊中丹参、姜黄,运用高效液相色谱法测定马钱苷、苦杏仁苷、紫丁香苷的含量。结果丹参、姜黄的薄层色谱斑点清晰、无拖尾现象,马钱苷、苦杏仁苷、紫丁香苷依次在4.05~101.3μg·m L-1(r=0.9997)、7.71~192.8μg·m L-1(r=0.9995)、7.65~191.3μg·m L-1(r=0.9997)与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率依次为99.7%、99.6%、98.9%,RSD依次为0.5%、0.6%、1.1%。结论薄层鉴别法和含量测定方法操作简单、专属性强、无阴性干扰、重复性好,可以很好地控制益肾胶囊的质量。     

胃肠宁胶囊定性定量方法研究

目的建立胃肠宁胶囊的质量控制方法。方法采用TLC法定性鉴别,HPLC法测定有效成分东莨菪内酯的含量。结果薄层色谱鉴别中,供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。东莨菪内酯在21.40~214.0μg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.4%,RSD为1.7%。结论所建方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制胃肠宁胶囊的质量。     

蓝心草颗粒的定性定量方法研究

目的 建立蓝心草颗粒的定性定量方法.方法 对蓝心草颗粒中板蓝根、穿心莲、鱼腥草进行薄层色谱鉴别.用HPLC法测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量,采用Dikma DiamonsiL C18柱,以甲醇-水(48∶52)为流动相,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为240 nm.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰.穿心莲内酯进样量在0.036 6～1.464μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为97.6％,RSD为1.3％(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.041 9～1.677 μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.9％,RSD为1.7％(n=9).结论 本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制方法.     

蓝荷明合剂定性定量方法的研究

目的建立蓝荷明合剂定性定量方法。方法采用薄层色谱法对蓝荷明合剂中所含荷叶、绞股蓝、决明子进行定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定大黄酚的含量。色谱柱Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果薄层色谱鉴别方法专属性强、斑点分离较好。大黄酚平均回收率为98.7%,RSD=0.83%（n=6）。结论所建立的方法可作为蓝荷明合剂的质量控制方法。     

复方补骨脂酊的定性定量方法研究

目的建立复方补骨脂酊定性定量方法。方法采用TLC对复方补骨脂酊中补骨脂、白芷、丹参进行定性鉴别,采用HPLC进行含量测定,使用安捷伦TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长246 nm,进样量10μL。结果薄层色谱斑点清晰,样品与对照药材和对照品在相应的位置上,分别显示相同颜色的荧光斑点;本品中补骨脂素、欧前胡素和丹参酮ⅡA平均含量分别为25.3425、10.1203、24.0054μg·mL~(-1),补骨脂素、欧前胡素和丹参酮ⅡA分别在10.4325~166.92μg·mL~(-1)(r=1.0000)、2.625~42μg·mL~(-1)(r=0.9998)及10.335~165.36μg·mL~(-1)(r=0.9999)与峰面积具有良好的线性关系,且平均加样回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)、99.0%(RSD=0.80%)及99.7%(RSD=1.1%)。结论 TLC法可以用于本品补骨脂、白芷、丹参的鉴别,HPLC法可用于本品中补骨脂素、欧前胡素和丹参酮ⅡA的含量测定。     

复方矮地茶片定性定量方法研究

目的建立复方矮地茶片的定性定量方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中矮地茶药材中的岩白菜素进行定量分析,同时对矮地茶进行显微鉴定,对矮地茶、野菊花、甘草进行薄层色谱鉴别。结果岩白菜素的平均回收率在96.2%~99.1%,RSD均<1.5%(n=3)。显微鉴别特征明显,薄层图谱斑点清晰,阴性样品无干扰。结论结果准确,方法重复性好,可做为该制剂的质量控制方法。     

舒气安神丸定性定量方法研究

目的建立舒气安神丸定性定量方法。方法采用显微鉴别法对制剂中炙甘草、白术、山药、人参和大枣进行定性鉴别,采用薄层色谱法对白术和黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B含量,色谱柱为Inertsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.5%甲酸(30:10:60,v/v/v),流速为1.0 mL·min-1,检测波长286 nm。结果显微鉴别结果清晰。薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰,专属性强,重复性良好。丹酚酸B在34.52⁵48.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 4)。平均回收率分别为100.2%、101.7%、100.1%,RSD分别为0.85%、1.0%、1.6%(n=3)。结论本方法简便、可靠、准确,可用于舒气安神丸的质量控制。     

吴茱萸汤复方颗粒定性定量方法研究

目的建立吴茱萸汤复方颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中吴茱萸、生姜、人参3味药材饮片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行定量测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)(51∶49)为流动相,流速0.8 m L·min~(-1),检测波长256 nm,柱温25℃;采用HPLC法对人参皂苷Re和人参皂苷Rb1进行定量测定,色谱柱为Agilent Zorbax TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行洗脱(0~35 min,19%A;35~55 min,19%~29%A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%~40%A),流速1 m L·min~(-1),检测波长203 nm,柱温25℃。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;吴茱萸碱在0.041~1.02μg与峰面积线性关系良好,r=1.000;吴茱萸次碱在0.041~1.03μg与峰面积线性关系良好,r=0.9999;人参皂苷Re在0.298~7.438μg与峰面积线性关系良好,r=1.000;人参皂苷Rb1在0.300~7.509μg与峰面积线性关系良好,r=1.000;平均回收率分别为99.3%、96.3%、100.5%、100.6%,RSD分别为1.3%、0.51%、1.2%、2.1%(n=6)。结论建立的方法简便、专属性强、结果准确,可作为吴茱萸汤复方颗粒的质量控制标准。