三列凹顶藻化学成分研究 Ⅱ

目的：从三列凹顶藻Laurencia tristicha中寻找具有多样性结构的化学成分,供药理活性筛选。方法：采用凝胶柱色谱、硅胶柱色谱、重结晶和高效液相色谱等方法进行分离；借助核磁共振等波谱方法鉴定化合物的结构；用MTT法对得到的化合物进行细胞毒活性评价。结果：分离得到7个化合物,分别鉴定为鉴定为胆甾醇(1),胆甾-5-烯-3β,7α二醇(2),β-谷甾醇(3),叶绿醇(4),玉米黄素(5),对羟基苯甲醛(6),3-吲哚甲醛(7)；在人肿瘤细胞株HCT-8,Bel-7402,BGc-823,A549和HELA模型上,化合物2对所有细胞株均显示毒性,化合物4对HCT-8和HELA细胞显示中等强度的细胞毒活性,其它化合物对所有细胞株均无明显毒性,IC₅₀均大于100 μg·mL^-1。结论：化合物1～7均为首次从三列凹顶藻中得到,化合物2对所有细胞株均显示毒性,化合物4对HCT-8和HELA细胞具有中等强度的选择性细胞毒活性。     

红藻刺状鱼栖苔中具有生物活性的甾体类化合物

目的:对红藻刺状鱼栖苔Acanthophora spicifera中的甾体类化学成分进行研究,寻找具有生物活性的先导化合物.方法:利用正相和反相柱色谱、sepbadex LH-20柱色谱、反相HPLC以及重结晶等手段进行分离纯化,借助MS,IR,1D和2D NMR等方法鉴定结构;通过MTT法对分离鉴定的单体化合物在HCT-8,Bel-7402,BGC-823,A549和HELA细胞株上进行细胞毒活性测试;通过MTT法对单体化合物在犬血管平滑肌细胞模型上进行增殖抑制活性测试.结果:从刺状鱼栖苔中分离得到6个甾体类化合物,分别鉴定为6-羟基-胆甾-4-烯-3-酮(1)、胆甾-4-烯-3,6-二酮(2)、胆甾-5-烯-3β-醇(3)、5α-胆甾-3,6-二酮(4)、β-谷甾醇(5)和24-羟基-24-乙烯基-胆甾醇(6).结论:其中化合物1,2,3,5为首次从该海藻中分离鉴定;化合物1,2,4表现出一定细胞毒活性.     

齐藤凹顶藻的化学成分研究

目的:研究齐藤凹顶藻Laurencia saitoi化学成分,并对单体化合物进行细胞毒活性筛选.方法:采用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、重结晶等方法进行分离纯化;应用MS,1D和2D NMR等波谱学方法鉴定结构;通过MTY法对单体化合物进行细胞毒活性测试.结果:从齐藤凹顶藻中分离并鉴定了7个化合物,分别为aplysistatin(1),5-acetoxy-palisadin B(2),palisadin B(3),palisadin A(4),pacifigorgiol(S),豆甾4-烯-3α,6β-二醇(6),2,3,5,6-四溴-吲哚(7),其中化合物1～5为倍半萜类化合物,化合物6为甾醇类化合物,化合物7为四溴取代的吲哚类化合物.对化合物在人肿瘤细胞株Bel-7402,BGc-823模型上进行了细胞毒活性测定,IC_(50)均大于10μg·mL~(-1).结论:所有化合物均为首次从该种海藻中分离得到,但对人肿瘤细胞株Bel-7402,BGc-823均无明显活性.     

红藻扇形叉枝藻中的降碳倍半萜及其衍生物

目的：对红藻扇形叉枝藻Gymnogongrus flabelliformis进行化学成分研究。方法：利用正相和反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和反相HPLC等手段进行分离纯化,借助MS,1D和2D NMR等波谱方法鉴定化合物结构；通过MTT法对分离鉴定的单体化合物在人肺癌细胞株(A549)、人肝癌细胞株(Bel 7402)、人胃癌细胞株(BGC 823)、人结肠癌细胞株(HCT-8)和人卵巢癌细胞株(A2780)上进行肿瘤细胞毒活性筛选。结果：从红藻扇形叉枝藻中分离得到5个降碳倍半萜类化合物,分别鉴定为(3S,6R,7E)-(+)-3-hydroxyl-4,7-megastigmadien-9-one(1),(3S,5R,6S,7E)-(-)-3-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastig-mene-9-one(2),(3S,5S,6R,7E)-(+)3-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastigmene-9-one(3),dehydrovomifoliol(4)和(3R)-(-)-4-［(2R,4S)-4-acetoxy-2-hydroxy-2,6,6-trimethylcyclohexylidene］-3-buten-2-one(5)。结论：以上化合物均为首次从该属海藻中分离得到,其中化合物1为新天然产物。细胞毒活性试验结果显示所有化合物在10 μg·mL^-1均无明显细胞毒活性。     

三列凹顶藻中倍半萜成分的研究

目的从三列凹顶藻Laurenciatristicha中寻找具有多样性结构的倍半萜化学成分,供药理活性筛选。方法采用凝胶柱色谱、硅胶柱色谱、重结晶和高效液相色谱等方法进行分离;借助包括一维和二维NMR等波谱方法和X-单晶衍射鉴定化合物的结构;用MTT法对得到的化合物进行细胞毒活性评价。结果分离得到5个倍半萜类化合物,分别鉴定为海兔阿普里素(aplysin,)、海兔阿普里醇(aplysinol,)、去溴海兔阿普里醇(debro-moaplysinol,)、凹顶藻联苯(laurebiphenyl,)、约翰斯顿醇(johnstonol,);在人肿瘤细胞株HCT-8、Bel-7402、BGc-823、A549和HeLa模型上,化合物对所有细胞株均显示毒性,化合物对HeLa细胞显示中等强度的细胞毒活性,其他化合物对所有细胞株均无明显毒性,IC50均大于10.0μg/mL。结论化合物~均为首次从三列凹顶藻中得到,化合物对HeLa细胞具有中等强度的选择性细胞毒活性,化合物对所有细胞株均显示毒性。     

枫桦抗肿瘤活性化学成分的追踪分离研究

目的 研究枫桦Betula costata的抗肿瘤活性化学成分。方法 采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱法分离枫桦树皮中的抗肿瘤活性化学成分,通过现代波谱技术进行结构鉴定。结果 氯仿萃取相是枫桦活性部分,从中分离获得5个五环三萜类化合物,分别鉴定为反式咖啡酸白桦醇酯(Ⅰ)、白桦脂醇(Ⅱ)、羽扇豆醇(Ⅲ)、白桦脂酸(Ⅳ)、白桦酮酸(Ⅴ)。这些化合物对Bel-7402、B16和A549肿瘤细胞显示不同程度的细胞毒活性。结论 化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从该植物中分离得到。     

红藻小珊瑚藻化学成分研究

目的：对红藻小珊瑚藻Corallina pilulifera进行了化学成分研究。方法：利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相HPLC及重结晶等方法进行分离纯化。用MS,¹H-NMR,¹³C-NMR,DEPT等鉴定化合物的结构。通过MTT法对单体化合物进行细胞毒活性筛选。结果：从红藻小珊瑚藻中分离并鉴定了7个化合物,分别为(E)-phytol epoxide(1),phytenal(2),phytol(3),dehydrovomifoliol(4),loliolide(5),3β-hydroxy-5α,6α-epoxy-7-megastigmene-9-one(6),4-hydroxybenzaldehyde(7)。结论：所有化合物均为首次从本种海藻中分离得到。细胞毒活性试验结果显示所有化合物在质量浓度为10 μg·mL-1均无明显细胞毒活性。     

蒙古鸦葱抗肿瘤三萜类成分研究

 目的 系统研究蒙古鸦葱的抗肿瘤活性成分。方法 使用硅胶H、Sephadex LH-20、ODS和HPLC分离、纯化,根据理化性质和光谱分析鉴定化合物的结构。采用MTT法和SRB法进行活性跟踪和单体化合物的抗肿瘤活性筛选。结果 分离鉴定了15个三萜类化合物,分别为羽扇豆醇(1)、白桦脂醇(2)、白桦脂酸(3)、乙酰羽扇豆醇(4)、23Z-3β-acetoxyeupha-7, 23-diene-25-ol(5)、达玛二烯醇乙酸酯 (6)、齐墩果烷乙酸酯(7)、蒲公英甾醇(8)、蒲公英甾醇乙酸酯(9)、伪蒲公英甾醇(10)、伪蒲公英甾醇乙酸酯(11)、α-乙酰香树脂醇(12)、达玛-24-烯-3β-十四酰氧基-20S-醇(13)、大戟烷-8,24-二烯-3-醇乙酸酯(14)和multiflorenyl acetate (15)。结论 1～15均为首次从蒙古鸦葱中分离得到,其中2,3,5～15为首次从该属中分离得到。药理实验表明,在50 mg·L-1质量浓度下,化合物1～5对人肺癌细胞A-549、14对人肝癌细胞株Bel-7402显示有意义的细胞毒活性。     

杜鹃兰化学成分及肿瘤细胞毒活性研究

目的:对人工种植杜鹃兰的化学成分进行分离和鉴定。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS柱等色谱分离手段对栽培杜鹃兰的化学成分进行分离、纯化,利用薄层色谱比较及多种波谱方法进行结构鉴定。结果:从杜鹃兰乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分中分离得到8个化合物,鉴定为cirrhopetalanthrin(Ⅰ),7-羟基-4-甲氧基菲-2-O-β-D-葡萄糖(7-hydroxy-4-methoxy-phenanthrene-2-O-β-D-glucoside,Ⅱ),4-(2-羟乙基)-2-甲氧基苯-1-O-β-D-吡喃葡萄糖[4-(2-hydroxyethyl)-2-methoxyphenyl-β-D-glucopyranoside,Ⅲ],对羟基苯乙醇8-O-β-D-吡喃葡萄糖(tyrosol 8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)vanilloloside(Ⅴ),对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,Ⅵ),蔗糖(sucrose,Ⅶ),腺苷(adeno-sine,Ⅷ)。结论:化合物Ⅱ~Ⅷ为首次从该植物中分离得到。cirrhopetalanthrin(Ⅰ)对结肠癌(HCT-8),肝癌(Bel7402),胃癌(BGC-823),肺癌(A549),乳腺癌(MCF-7)和卵巢癌(A2780)细胞表现出非选择性中等强度细胞毒活性,IC₅₀在8.37~13.22μmol.L^-1;其他化合物无明显毒性。     

大八角枝叶中1个新的seco-prezizaane型倍半萜化合物

目的研究大八角Illicius majus枝叶的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、快速制备色谱和制备HPLC等技术进行分离和纯化,通过HR-ESI-MS、1D-NMR、2D-NMR等波谱数据鉴定化合物的结构。通过MTT法评价了化合物的细胞毒活性。结果从大八角枝叶提取物中分离得到1个seco-prezizaane型倍半萜,命名为大八角酮(1)。化合物1对人结肠癌细胞HCT-8、人肝癌细胞Bel-7402、人胃癌细胞BGC-823以及人肺癌细胞A549的IC50值分别为42.3、48.5、51.1和39.9μmol/L。结论化合物1为1个新的倍半萜类化合物,未表现出明显的细胞毒活性。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...