原子荧光光谱法测定食品中砷的不确定度评定

目的：建立原子荧光光谱法测定食品中砷含量（GB／T5009．11-2003）的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，找出主要影响因素。方法：根据方法GB／T5009．11—2003，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果：食品中砷的AFS测定中，当砷含量为0．408mg／kg时，其扩展不确定度为0．034mg／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论：此方法适用于评估AFS测定食品（只针对以重量计的试样）中砷含量的不确定度。     

高效液相色谱法测定乳制品中的4种添加剂

乙酰磺胺酸钾、山梨酸、苯甲酸、糖精钠是食品中使用广泛的添加剂，经常被混合使用，GB／T5009．28—2003、GB／T5009．29—2003、GB／T5009．140—2003中对这4种成分用高效液相色谱法分二次分别测定，且只叙述了饮料、果汁等基体简单样品的前处理方法。本文通过对含乳饮料中加入蛋白沉淀剂沉淀蛋白，离心、分离、过滤，然后用HPLC法测定。该法操作简单快速，结果令人满意。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ（GB／T19681—2005）的不确定度分析方法，以评定测定箩果的质量，找出主要影响因素。方法根据方法GB／T19681—2005，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果当苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量分别为0．30、0．22、0．38、0．40mg／kg时，其扩展不确定度分别为0．01、0．01、0．02．0．02ms／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适应于评估按照GB／T19681—2005测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量的不确定度。     

卤肉制品亚硝酸盐残留量检测结果的不确定度分析

在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。按照GB／T5009．33—2003的要求，我们简述卤肉制品亚硝酸盐含量测定结果的不确定度。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸

苯甲酸、山梨酸作为防腐剂在食品中应用十分广泛，国家对其用量做了严格规定。熟肉制品中禁止使用苯甲酸，山梨酸的使用量也控制在0．075g／kg以内。然而市场上滥用此类防腐剂的违法行为时有发生，常见检测出加了苯甲酸和山梨酸严重超标的熟肉制品，尤其是牛肉干、猪肉丝这种有一定保质期的肉制品中。目前GB／T5009．29—2003食品中苯甲酸、山梨酸的测定对熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸前处理未作规定，由于脂肪、蛋白质含量较高，检测时按常规方法处理，不易提取完全，影响检测结果的准确性，同时，样品过滤也有一定的困难。本实验室通过摸索，建立了一种应用高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸的方法。     

液相色谱法测样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的几种前处理方法

食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定，我们采用国标GB／T5009．28-2003．GB／T5009．29-2003中的高效液相色谱法，但国标中只写出了少数几种样品的前处理方法，不利于我们开展日常工作。作经过几年的工作积累，现把几种方法总结如下，供大家参考。     

酱油中苯甲酸测定方法的改进

酱油是百姓生活中常用的调味品，生产厂家为了其保质，在国家卫生许可范围内加入一定量的防腐剂。常规使用的有山梨酸、苯甲酸。山梨酸、苯甲酸的添加量有严格的限制。过量摄入会对人体产生一定的毒性。在检测过程中发现，用GB／T5009．29—2003测定食品中山梨酸、苯甲酸的方法对天然酿造酱油适合，而对于加入了水解蛋白液的配制酱油不能适用，由于干扰物质的存在及该方法技术条件的限制造成检验结果很不准确，致使检验结果超出实际含量的几十倍。现行国标方法在用于酱油时存在很大的局限性。为此我们对GB／TS009．29—2003方法进行了改进。     

不确定度在测定生活饮用水氯化物分析中的应用

目的探讨不确定度在测定生活饮用水中氯化物分析中的应用。方法采用GB／T5750．5—2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》进行检测，分析不确定度的来源并计算不确定度。结果采用硝酸银容量法测定生活饮用水中氯化物，水样氯化物含量为5．3mg／L时，其合成不确定度：μrel（Cl-）=0．04，μ（Cl-）=C（Cl-）×μrel（Cl-）=0．21mg／L；扩展不确定度：μ=Kμ（Cl-）=0．42mg／L（K=2）。结论置信概率为95％时水样氯化物含量为5．3mg／L，其不确定度为0．42mg／L。     

燕洲菊苣根中蛋白质总糖含量的测定

目的分离测定燕洲菊苣根中可食用的蛋白质总糖含量。方法采用国家标准食品卫生检验方法GB／T5009．3；GB／T5009．5；GB／T5009．8。结果新鲜菊苣根每100g中水分含量72．6g；蛋白质干品平均为4．37g；鲜品为0．80g；总糖含量鲜品平均为6．72g，干品平均为33．21g。结论燕洲菊苣根具有很好的食用价值。     

北京市市售食用菌中铅和镉污染状况

目的 了解北京市市售食用菌中铅、镉的污染状况。方法 于2007年3至5月从北京市25个市场（14个农贸市场、11个超市）采集14种共146份食用菌样品,按照《食品中铅的测定》（GB／T5009．12-2003）和《食品中镉的测定》（GB／T5009．15-2003）要求的方法检测食用菌中铅、镉的含量。结果检测发现食用菌中铅含量为未检出-1．592mg／kg,检测样品铅含量均低于《食用菌卫生标准》（GB7096—2003）,食用菌干品镉含量为未检出～0．550mg／kg,均低于《食品中污染物限量标准》（GB2762-2005）。食用菌干品的铅、镉含量远高于鲜品,干品与鲜品铅含量均值之比为7．5,镉含量均值之比为9．6。结论 北京市市售食用菌中铅、镉含量处于安全范围,污染较轻;且不同品种或同一品种不同产地食用菌铅、镉含量差异很大。     

火焰原子吸收分光光度法测定水样铅含量的不确定度评定

目的建立火焰原子吸收法分光光度测定水样中铅含量的不确定度评定方法。方法按GB／T5750．6—2006建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度各分量。结果外控水样铅含量1．29mg／L时,其扩展不确定度为0．06mg／L（k=2）。结论此方法适用于评估火焰原子吸收分光光度法测定水样铅含量的不确定度。     

南通市售水产品重金属污染调查北大核心CSCD

为了解南通市售水产品重金属污染情况,笔者于2006—2011年在全市8个县（区）的食品批发市场、超市、农贸市场采集水产品（鱼类、贝类、甲壳类）共121份样品进行铅、镉、汞含量测定。按照GB／T5009．12—2003石墨炉原子吸收光谱法测定铅,检出限为0．005mg／kg;     

盐酸标准滴定溶液浓度不确定度评定

本文随机选取了日常工作中按GB／T5009．1—2003配制和标定0．1mol／L盐酸标准滴定溶液的一组数据，对此进行不确定度评定，旨在分析其不确定度的大小及来源，为评定检测结果质量提供可靠依据。     

重氮偶合比色法测定亚酸硝盐中蒸馏水的本底

亚硝酸盐的测定方法有多种，重氮偶合比色法(盐酸荼乙二胺法)测定亚硝酸盐是实验室常用的检验方法，而且被作为国标所规定的水质检测方法(GB／T8538-1995)，食品卫生检测也不例外(GB／T5009．33-2003)。稍有区别的是在GB／T8538-1995中使用的试剂为1．0ml 10g／L对氨基苯磺酰胺和1．0ml 1．0g／L的盐酸萘乙二胺，最低检测浓度为3．3μg／L：     

55份酱油卫生质量检测报告

一、样品采集1．样品来源：取自本县批发部的省内外产的酱油。2．抽样方法：在批发部仓库按不同出厂日期,分东南西北中方位随机抽取样品（l～5瓶）,建实验室检验。二、检查方法按GB／T5009·3－1996标准操作。三、检验结果55份样品检出Ph含量全部wtlmg／kg。AS含量全部wto．05mg／kg。总酸全部＜2．5g／100ml。氨基酸态氮wt0．4％的有44份,＞0．4％只有11份,合格率为20％。食盐＞15g／100ml33份,＜15g／100ml22份。合格率为60％。防腐剂（苯甲酸）全部＜ig／kg。按盐＜0．2g／100ml的有22份,＜03g／100ml的有22份,＞0．3g／100ml…     

盐酸标准滴定溶液的不确定度评定

一切测量结果都不可避免地具有不确定度，它是由测量过程中的随机效应和已识别的系统效应的影响，以及数据处理中的修约产生的。笔者以GB／T5009．1—2003附录B“标准滴定溶液”中配制并标定浓度为0．1mol/L盐酸标准滴定溶液为例，根据JJF1059—1999《测定不确定度评定与表示》分析产生测量不确定度的原因，将测量模型化，     

HPLC法测定含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品加工业中广泛应用,对于这三种添加剂的用量问题在《中华人民共和国食品卫生标准》中有明确的规定,因此对这三种添加剂的检测非常重要。在 GB／T5009．28-2003、GB／T5009．29-2003方法中规定了汽水、果汁类食品中三种添加剂的样品处理     

平南县茶叶锰的含量及饮茶习惯与锰摄入量的调查报告

目的：了解我县茶叶锰的含量情况及饮茶习惯与摄入量的关系。方法：获取我县不同茶厂的50份茶叶参照GB／T5009．57-2003和GB／T5009．48-2003的有关方法测定。结果：所有样品均检出不同程度的锰。结论：建议茶叶的卫生标准中增加锰的检测。     

面粉中过氧化苯甲酰的硫代硫酸钠还原、LHJ增溶高效液相色谱测定法

市场上销售的面粉常加入过氧化苯甲酰,少量摄入对人伤害不大,可是超标食用对人体有伤害,在加工或食用后变成苯甲酸,有致癌作用,国家对过氧化苯甲酰有严格的控制标准（0．060g／kg）。最近采用国标方法（GB／T22325—2008）测定面粉中过氧化苯甲酰含量,因用碘化钾还原,溶液颜色太深,杂峰太宽,与苯甲酸峰分开,加标回收率为140％,     

测定食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱法的改进

食品中山梨酸、苯甲酸的测定，在GB／T5009．29-2003中，作为第一法写入。由于当前气相色谱在卫生检验工作中的普及，全国各基层疾控中心广泛采用该方法。笔者在实际工作中，发现该方法在样品前处理方面存在一些不足，致使测定准确度下降，影响检测质量。