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高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度。方法供试品采用超声处理法,双酯型生物碱中三种成分通过菲罗门C18被检测,柱温30℃,以乙腈—四氢呋喃—0.1 mol.L-1的乙酸铵溶液(每1 000 mL中加冰醋酸0.5 mL)(12.5∶7.5∶80)为流动相,检测波长230 nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰分离度均良好,且无干扰。结论此法准确,重复性好,可用于控制该处方中制川乌、制草乌中双酯型生物碱的限度。 相似文献
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目的 观察高效液相法在附子及其炮制品中双酯型生物碱含量测定的应用及质量控制.方法 进行供试品及对照品溶液制备,色谱柱为Agilent Zorbax Ex tend-C18柱,乙醚超声提取,检测波长为235 nm.考察供试品和(或)对照品溶液的线性关系,HPLC精密度、稳定性、重复性,以及加样回收率试验和样品测定.结果 乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别为Y=4.070×105X+ 82.50、Y=3.960×105X +6.826、Y=3.956×105X+7.256,线性范围为0.107~ 4.035/μg、0.100~4.078/μg、0.085 ~ 3.505/μg,精密量RSD为0.67%、0.70%、0.39%,稳定性RSD为0.66%、0.45%、0.75%,重复性RSD为1.65%、1.56%和1.76%,加样回收率RSD为97.30% (1.37%)、97.25% (1.40%)和97.60%(1.51%),生附片中双酯型生物碱含量高低顺序为:次乌头碱>新乌头碱>乌头碱.炮制品中,盐附子的毒性已经大大降低,而清水黑顺片、熟附片(干片蒸制)、熟附片(鲜片蒸制)中仅有微量的毒性成分,而炮附片中主要毒性成分的含量仍较高.结论 HPLC法在附子与其炮制品中双酯型生物碱测定中具有方法简便快速、灵敏准确,实验结果稳定,重现性好,专属性强,且成本低、效率高的特点,RSD能达到定量的要求,可能是一种较好的附子中双酯型生物碱的提取方法. 相似文献
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目的对大力易筋酒中毒性成分乌头碱的含量测定方法进行研究。方法利用双光束紫外-可见分光光度计,采用标准曲线法测定供试品中乌头碱的含量,考察方法的可行性及线性范围。结果乌头碱在2.925~23.400μg/mL浓度范围内,吸光度与浓度呈良好线性关系。回归方程:Y=0.02317X-0.00173,r=0.9997。结论该方法用于大力易筋酒中乌头碱的含量测定,定量准确,可靠性强。 相似文献
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目的:采用高效液相色谱法测定新疆乌头属植物中双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)的含量。方法:采用X Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-三氯甲烷(浓氨水调节pH为10.62)(70∶30∶2)为流动相,流速为1.0mL·min-1,进样量10μL,检测波长为235 nm。结果:(1)HPLC法测定乌头碱在0.020 1~2.012 0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为100.06%,RSD为0.60%;新乌头碱在0.002 2~0.086 4 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.69%,RSD为1.04%;次乌头碱在0.002 1~0.084 0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.68%,RSD为1.08%。样品含量测定结果表明新疆乌头属植物含有双酯型生物碱,但不同种之间含量和成分有一定的差异。(2)新疆乌头属植物中含有乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,但不同种植物之间,成分和含量有一定差异,准噶尔乌头、白喉乌头中双酯型生物碱含量较高。结论:本实验建立了新疆乌头属植物中双酯型生物碱的HPLC含量测定方法,本法方便、准确,为进一步研究和利用新疆乌头属植物奠定了基础。新疆乌头属植物中准噶尔乌头和白喉乌头双酯型含量较高,具有潜在药用价值,值得进一步深入研究。 相似文献
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目的建立藏药榜嘎中双酯型和内酯型生物碱的测定方法,为榜嘎的质量标准提高提供参考。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为:Phenomenes luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min-1。双酯型生物碱的流动相为:A为乙腈-四氢呋喃(25∶15),B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000mL加冰乙酸0.5mL),梯度洗脱;检测波长为235nm;柱温为室温。内酯型生物碱的流动相为甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶2∶0.1);检测波长230nm;柱温30℃。结果榜嘎中均不含新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱;内酯型生物碱:阿替新在2.02420.24μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.918×104 X-678(r=0.999 9),平均回收率97.3%,RSD=0.9%;异叶乌头碱在2.00820.24μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.918×104 X-678(r=0.999 9),平均回收率97.3%,RSD=0.9%;异叶乌头碱在2.00820.08μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.602×104 X-215(r=0.999 9),平均回收率98.6%,RSD=1.4%。结论该方法准确,可靠,专属性强,可用于榜嘎的质量控制。 相似文献
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《中国医药指南》2016,(35)
目的提高复伤糖浆质量控制标准,确保其安全、有效。方法采用薄层色谱(TLC)法分别用不同提取溶剂制备供试液,并试验几种展开剂展开效果,对复伤糖浆中赤芍、延胡索、牡丹皮进行定性鉴别,对制川乌、制草乌的双酯型生物碱(以乌头碱计)进行限量检查。结果赤芍、延胡索、牡丹皮的供试品溶液色谱中,阴性对照品溶液都没有被污染,对照溶液、各个样品溶液在色谱相应点上显现出一样的颜色斑点;制川乌、制草乌的样品试验的溶液色谱中,各对照样品相比较,在相应的溶液色谱中,无法显示出斑点,或斑点非常小,明显小于对照品的斑点。结论该方法快速、简便、针对性强、重复性好,可作为控制复伤糖浆的质量标准。 相似文献
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张小龙陈洪岩孙晓姚晨旭姜燕 《中国药师》2017,(6):994-997
摘 要 目的:研究乌头类双酯型生物碱水解转化为醇胺型生物碱的转化率,水解乌头类双酯型生物碱对照品,利用水解转化率计算出水解原液中醇胺型生物碱的量,以此量作为醇胺型生物碱对照品的量,建立测定制川乌中乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱含量的方法。方法: 通过控制乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种双酯型生物碱的水解条件,得到乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱。采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法,使用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,流速为0.21 ml·min-1,柱温为30 ℃,流动相为甲醇 水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵)系统梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测。结果: 在本文的水解条件下,乌头碱对于乌头原碱的转化率为99.64%;次乌头碱对于次乌头原碱的转化率为99.94%;新乌头碱对于新乌头原碱的转化率为99.57%。HPLC-QTOF-MS方法学表明,乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 1,精密度、重复性和稳定性的RSD都小于5%,加样回收率均在99.43%~100.10%之间。结论:本方法操作简便、专属性和重复性较好,在缺乏对照品的情况下,可以为乌头类中药材质量控制提供依据。 相似文献
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乌头类药材及中毒案例未知品中酯型生物碱的检出及测定 总被引:9,自引:1,他引:8
张文婷 《中国现代应用药学》2002,19(2):140-142
目的:建立乌头类主要毒性尬发新乌头碱,乌头碱,次乌头碱的检出方法和含量测定方法。方法:以TLC法和HPLC法双重鉴定各药材及未知品中酯型生物的存在并测定其含量。结果:TLC法能有效检出新乌头碱,乌头碱和次乌头碱,HPLC法可进一步确证各酯型生物碱的存在并测定TLC1/500点样量的乌头碱含量。结论:该方法操作简单,快速,准确,可作为乌头类药材及中毒案例未知品的鉴定与含量测定方法。 相似文献
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目的HPLC法同时测定附子饮片(生品和炮制品)中3种双酯型生物碱含量,达到控制附子质量及指导临床安全用药的目的。方法以附子饮片(生品和炮制品)为研究对象,采用Agilent Extend—C18(4.6mm×150ram,5lxm)色谱柱,以乙腈-40mmol·L^-1乙酸铵(氨水调pH10.0)为流动相,建立乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法,采用外标法测定药材中3种生物碱的含量,并比较各样品之间的差异。结果3种生物碱分离度良好,回收率均在95%-105%。黑顺片中乌头碱、新乌头碱及次乌头碱的含量与其余五批生附片及另一批白附片相比,差别较大。白附片与生附片之间差异较小。同一产地的5批生附片中各生物碱的含量亦存在差异。结论通过同时控制乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量来控制附子饮片(生品和炮制品)的质量较为合理有效,且简单易行。 相似文献
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目的:采用高效液相色谱法,建立三七伤药片中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱6种生物碱类成分的含量测定方法,并根据测定结果进行化学计量学分析。方法:采用混合型阳离子交换反相吸附树脂(MCX)固相萃取小柱对供试品进行纯化,高效液相色谱法测定,使用COSMOSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为232 nm。采用SIMCA软件对结果进行处理,运用主成分分析法分析影响产品差异的关键因素。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(RSD)分别为101.8%(1.6%)、100.6%(1.4%)、97.8%(1.1%)、100.8%(1.5%)、101.0%(1.6%)、100.7%(0.8%)。17批次样品测定结果显示不同批次之间6种生物碱含量存在较大差异;单酯型生物碱的含量是影... 相似文献
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目的:探讨乌头碱类成分制剂的质量控制.方法:比较2005年版,2010年版中国药典对乌头类生物碱的质量控制要求,分析乌头碱类生物碱的毒性及其化学结构特征.结果与结论:2010年版药典与2005年版药典比较.2010年版药典对乌头类药材质量控制要求有利于药材使用的安全有效:2010年版药典对含乌头类生物碱成分的中药制剂的质量控制有待进一步加强.建议对含乌头类生物碱成分的中药制剂,在质量标准中研究建立双酯型生物碱的限量检查方法,以及双酯型生物碱水解产物苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱等单酯型生物碱的总量测定,制定合理的含量范围,以保证用药的安全有效. 相似文献
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目的为铁棒锤的合理使用及质量控制提供依据。方法色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1mol·L~(-1)醋酸铵溶液(每1 000mL加冰乙酸0.5mL)为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果在此色谱条件下,3种双酯型生物碱可以完全分离,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的线性范围分别为:0.13~1.33μg(r=0.999 0),0.34~3.41μg(r=0.998 2)和0.34~3.41μg(r=0.998 1),回收率分别为97.0%(RSD=1.290%),97.0%(RSD=1.174%)和96.3%(RSD=1.521%)。结论该方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能用于铁棒锤中3种双酯型生物碱的含量测定。甘肃产铁棒锤中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的平均含量分别为0.183%,0.012%和0.055%,酯碱含量高,临床使用时应减少用量或炮制后使用。 相似文献
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附子配伍原则的电喷雾质谱研究 总被引:7,自引:1,他引:7
目的从化学角度探讨附子配伍的原则。方法利用电喷雾质谱分析和比较生附子及其复方中药煎煮液中二萜类生物碱的变化规律;测定附子及其他中药煎煮液的pH值并用电喷雾质谱考察酸性对药材中乌头碱水解的影响。结果生附子单煎煮及与甘草共煎后双酯型乌头生物碱大部分发生水解,生附子与半夏或五味子共煎生物碱水解受抑制,生附子和甘草单煎液的酸性远低于半夏或五味子单煎液,中乌头碱在酸性条件下不水解。结论酸性是影响乌头碱类双酯型生物碱水解的重要因素,强酸条件下水解受抑制,附子煎煮液毒性增加。 相似文献
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目的:采用高效液相色谱建立制川乌的特征图谱,并同时测定6种酯型生物碱的含量。方法:以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱为对照,采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.04 mol.L-1醋酸铵溶液(氨溶液调pH=10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长235 nm进行试验,用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004AB处理分析。结果:不同来源的制川乌特征图谱相似度高,但乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量差异较大。生川乌与制川乌特征图谱比较,相似度小于0.3。结论:制川乌特征图谱专属性强,可结合6种酯型生物碱的含量测定全面控制制川乌的质量,为规范川乌的炮制工艺,合理、安全地使用制川乌提供科学依据。 相似文献