HPLC法同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛的含量

目的:建立同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的质量浓度分别在1.008~20.16μg/ml(r=0.999 8)、0.496~9.92μg/ml(r=0.999 7)、1.012~20.24μg/ml(r=0.999 6)范围内与各自的峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.33%;五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的平均加样回收率分别为98.9%、99.9%、98.7%,RSD分别为1.71%、1.50%、2.10%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于小青龙颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定腰痛胶囊中4种成分的含量

目的:建立同时测定腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm(芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素)、290 nm(桂皮醛),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素检测质量浓度线性范围分别为0.004 02~0.100 6 mg/mL(r=0.999 8)、0.024 50~0.612 7 mg/mL(r=0.999 8)、0.005 24~0.131 0 mg/mL(r=0.999 9)、0.005 11~0.127 8mg/mL(r=0.999 9);定量限分别为37.17、1.47、21.76、25.57 ng,检测限分别为11.15、0.44、6.53、7.67 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.02%~100.83%(RSD=0.68%,n=6)、98.58%~100.99%(RSD=0.83%,n=6)、99.78%~101.69%(RSD=0.89%,n=6)、100.06%~102.46%(RSD=0.92%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的同时测定。     

HPLC-CAD法同时测定益肺清化颗粒的七种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)同时测定益肺清化颗粒中甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的含量。方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),以乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^-1,柱温箱的温度为30℃,电雾式检测器雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果 甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的线性范围分别为4.0～80μg·mL^-1、6.0～120μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、10～200μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、2.5～50μg·mL^-1(r≥0.9994)。7种成分的平均回收率在98.4%～101.5%之间,RSD均小于2%,分别为0.9%、1.6%、1.7%、1.2%、...     

桂枝汤中9种主要成分含量的测定和不同煎煮方式的比较研究

目的:建立同时测定桂枝汤中9种主要成分含量的方法,比较传统煎煮和煎药机煎煮对桂枝汤中上述成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、254 nm(桂皮醛、甘草酸)、280 nm(没食子酸、香豆素、桂皮酸、2-甲氧基桂皮醛),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为0.410 2~210.0(r=0.999 9)、0.994 0~254.5(r=0.999 9)、1.636 0~1 675.0(r=0.999 9)、0.988 3~506.0(r=0.999 6)、0.987 3~31.59(r=0.999 5)、0.486 8~124.6(r=0.999 5)、2.458 0~314.6(r=0.999 5)、0.034 3~1.096(r=0.999 8)、1.711 0~219.0μg/ml(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%,加样回收率分别为93.56%~103.19%(RSD=4.00%,n=9)、101.51%~107.32%(RSD=2.21%,n=9)、95.08%~103.76%(RSD=2.87%,n=9)、100.82%~105.73%(RSD=1.85%,n=9)、85.08%~89.12%(RSD=1.40%,n=9)、92.31%~99.12%(RSD=2.71%,n=9)、99.17%~102.32%(RSD=1.24%,n=9)、100.15%~103.98%(RSD=1.18%,n=9)、99.93%~102.61%(RSD=1.03%,n=9)。煎药机煎煮所得总有效成分含量为4 565μg/g,传统煎煮所得总有效成分含量为2 742μg/g。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于桂枝汤中9种主要成分含量的同时测定,其中没食子酸、芍药内酯苷和2-甲氧基桂皮醛的含量测定为桂枝汤中首次报道。煎药机煎煮所得总有效成分含量高于传统煎煮所得总有效成分。     

芪苈强心胶囊质量标准研究

目的研究芪苈强心胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别方中丹参、香加皮、桂皮醛、橙皮苷,采用高效液相色谱法鉴别人参并测定黄芪甲苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性好;黄芪甲苷进样量在799.2～7 192.8 ng范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为98.8%,RSD为2.07%(n=9)。结论该方法简便易行、重现性好、精密度高,适用于芪苈强心胶囊的质量控制。     

HPLC-ELDS法测定参芪五味子片中黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立同时测定参芪五味子片中黄芪甲苷、酸枣仁皂苷A含量的HPLC-ELDS方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Aglient C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-水（35:65）,检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10μ1,柱温为30℃。结果:黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A分别在0.834～8.340μg和0.432～4.324μg范围内与峰面积积分值的自然对数呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均加样回收率为100.1%,RSD=1.3%;酸枣仁皂苷A平均加样回收率为99.5%,RSD=1.4%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于参芪五味子片的含量测定。     

HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量

目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0～35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35～65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000μg/mL(r=0.999 9)、28.700～459.200μg/m L(r=0.999 7)、3.675～58.800μg/mL(r=0.999 7)、1.235～19.760μg/m L(r=0.999 8)、2.300～36.800μg/m L(r=0.999 8)、0.955～15.280μg/mL(r=0.999 7)、36.000～576.000μg/m L(r=0.999 7)、1.500～24.000μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.47%～100.76%(RSD=1.33%,n=6)、98.15%～103.50%(RSD=1.82%,n=6)、95.65%～100.84%(RSD=2.38%,n=6)、96.75%～100.32%(RSD=1.31%,n=6)、95.88%～102.75%(RSD=2.52%,n=6)、95.63%～100.63%(RSD=2.00%,n=6)、96.78%～100.45%(RSD=1.35%,n=6)、95.71%～100.48%(RSD=1.80%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量。     

RP-HPLC法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的建立用RP-HPLC(反相高效液相色谱)法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为250nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为10μL。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进样浓度的线性范围分别为10.17～203.37μg·mL-1(r=0.9997)、2.17～43.43μg·mL-1(r=0.9997)、2.82～56.40μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为97.9%(RSD=1.45%,n=9)、98.7%(RSD=1.71%,n=9)、97.4%(RSD=1.56%,n=9)。结论本方法结果准确,重复性好,可用于补肾益脑胶囊的质量控制。     

五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量测定

目的建立同时测定五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,五味子醇甲检测波长216 nm,五味子甲素检测波长209 nm。结果五味子醇甲在0.019 6～0.215 6μg之间线性关系良好,回收率99.11%,RSD=2.02%(n=9);五味子甲素在0.018 4～0.147 2μg之间线性关系良好,回收率102.35%,RSD=1.73%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素的含量测定。     

HPLC双波长法测定更年安胶囊中二苯乙烯苷和五味子醇甲的含量

目的建立更年安胶囊中二苯乙烯苷和五味子醇甲的含量测定方法。方法采用液相色谱双波长法对制剂中首乌藤、制何首乌及五味子中的二苯乙烯苷、五味子醇甲进行定量分析。结果二苯乙烯苷进样量在0.004～1.9μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为97.5%(RSD为1.1%);五味子醇甲进样量在0.005～1.0μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),回收率为102.5%(RSD为0.7%)。结论该方法可靠,准确,专属性强,可有效控制更年安胶囊的质量。     

HPLC-ELSD法测定脑通颗粒中黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的含量及稳定性

目的:建立测定脑通颗粒中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1含量的方法,并用该方法对制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的稳定性进行考察。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Elipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1 mL·min-1,柱温为40℃;采用ELSD器,漂移管温度为40℃,雾化器压力为0.30 MPa。结果:黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的进样浓度分别在0.058 8～0.940 8 mg·mL-1(r=0.998 9)、0.119 6～1.913 5 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内的对数值与各自峰面积的对数值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.28%、98.53%,RSD分别为3.6%、3.0%(n均为9)。制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1含量经加速试验考察,稳定性良好。结论:本方法简便、快速、准确,可用于脑通制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb的含量测定;经稳定性考察制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb质量稳定。     

HPLC法同时测定十全大补丸中8个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定十全大补丸中阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm（芍药苷）、237 nm（甘草苷、甘草酸铵）、330 nm（毛蕊花糖苷、阿魏酸）、290 nm（桂皮醛）、368 nm （党参炔苷、黄芪甲苷）;柱温:30℃,进样量:20μl。结果:阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷检测质量浓度的线性范围分别为5.00～49.50μg·ml-1、18.00～180.20μg·ml-1、3.30～32.50μg·ml-1、5.00～50.30μg·ml-1、6.00～60.10μg·ml-1、3.10～30.70μg·ml-1、27.30～273.30μg·ml-1、10.30～102.80μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.2%,101.9%,98.2%,101.1%,98.4%,98.8%,97.2%,100.1%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于十全大补丸的质量评价。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量方法:黄芪药材经甲醇-氨水(v/v 9:1)超声提取,确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件:依利特Hypersil ODS 2 色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温;室温;进样量:20μL。ELSD检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5Bar,增益值:7 结果:方法学考察结果表明,黄芪甲苷低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.0%,48h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限分别为0.6930mg/mL,加样回收率结果分别为97.05%,RSD=0.17%(n=3) 膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合药典标准讨论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,能够用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究     

黄芪颗粒中黄芪甲苷和总皂苷的测定

测定黄芪颗粒中黄芪甲苷和总皂苷的含量.方法采用HPLC法测定黄芪甲苷的含量,采用比色法测定总皂苷的含量.结果黄芪甲苷0.5 ～10μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.1％,RSD =4.1％(n=9);总皂苷测定以黄芪甲苷为对照,0.1 ～1.0 mg与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9...     

健儿消食口服液的质量标准研究

采用薄层色谱法和薄层扫描法.建立健儿消食口服液中柴胡、陈皮、黄芩和麦冬的薄层色谱鉴别方法,并采用薄层扫描法测定该制剂中主药黄芪的有效成分黄芪甲苷的含量,黄芪甲苷的线性范围为1.02～5.10μg(r=0.9980),平均加样回收率为98.7%,RSD=3.0% (n=5).鉴别与含量测定方法简便、准确,可用于健儿消食口服液的质量控制.     

渴乐宁片质量标准研究

目的建立渴乐宁片的质量标准;方法采用薄层色谱法(TLC)对该片中黄芪、地黄、太子参和黄精等有效成份进行定性鉴别;采用薄层扫描法(TLCS)测定黄芪甲苷的含量;结果TLC色谱中均能明显地检出黄芪、地黄、太子参和黄精;黄芪甲苷含量测定线性范围0.5~2.5μg,r=0.9984,平均回收率98.75%,RSD=1.23%(n=5);结论该检测方法灵敏、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定益气祛白颗粒中2种成分的含量

目的:建立同时测定益气祛白颗粒中黄芪甲苷Ⅳ和木通皂苷D含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AM(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为203 nm。结果:黄芪甲苷Ⅳ和木通皂苷D的质量浓度分别在10⁵00、2.5500、2.5²50μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9和0.999 7);平均加样回收率分别为106.09%、99.45%,RSD分别为1.81%、3.24%(n均为6)。结论:所建方法简单、稳定,结果准确、可靠,可为益气祛白颗粒的体内药动学研究提供依据。     

高效液相色谱法同时测定复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量

目的:建立复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Shim-PackCLC-ODS柱(150 mm×6 mm,5μm);流动相为乙睛-水梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;柱温为25℃;检测器为PL-ELS2100型蒸发光散射检测器(蒸发温度:115℃,雾化温度:80℃,气体流量:1.1 L·min-1)。结果:人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在1.39～22.24μg,3.22～51.52μg范围内,其峰面积的自然对数(Y)与进样量的自然对数(X)呈良好的线性关系,r=0.999 5,r=0.999 3;平均加样回收率在97.3%～100.6%之间,RSD在1.1%～2.9%之间(n=9)。结论:该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量测定方法。     

健脾润肺片的质量标准研究

目的:建立健脾润肺片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的当归、五味子、麦冬、黄芪、制何首乌、黄芩、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对本品中五味子醇甲进行含量测定。结果:TLC分离效果好,专属性强。五味子醇甲进样量在5～25μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.44%,RSD=2.81%(n=6)。结论:所建标准可用于健脾润肺片的质量控制。     

高效液相色谱法测定补血催生丸中黄芪甲苷的含量

目的建立补血催生丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(33∶67)为流动相,流速为1.0 m l/m in,蒸发光散射检测器漂移管温度为105℃,雾化气流速为2.8 L/m in。结果黄芪甲苷在0.245 92~4.918 40μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5);平均回收率为98.33%,RSD=3.28%(n=9)。结论本法灵敏、准确,简便易行,重现性好,可用于补血催生丸中黄芪药材的质量控制。