生血康口服液黄芪甲苷含量测定方法学研究

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定生血康口服液中黄芪甲苷含量的方法.方法:选用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为乙腈:水(35:65),检测波长:200nm,流速1.0mL/min,柱温:室温.结果:黄芪甲苷的量在0.03021～0.19206mg/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系.平均加样回收率为93.6%,RSD=2.98%.结论:所建立的方法可靠,可用于生血康的质量控制.     

高效液相色谱法测定保元清血颗粒中黄芪甲苷含量方法的建立及评价

目的：探讨影响保元清血颗粒中黄芪甲苷含量测定的各种因素,分析黄芪甲苷含量测定的提取方法及色谱条件,建立黄芪甲苷含量测定的有效方法。方法：保元清血颗粒中黄芪甲苷含量测定前处理采用甲醇超声提取法,检测采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为SB-C18柱（Agilent公司生产,ZORBAX,4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（36∶64）,流速为1.00 mL?min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL,UV检测器检测波长为203 nm。
结果：在本色谱条件下,黄芪甲苷与其他峰分离良好,在0.010 03～0.200　60　g.L^-1 范围内呈良好的线性关系（r=0.999　9);平均加样加收率为98.4%,RSD为0.8%（n=6）。结论：采用高效液相色谱法-紫外检测器（HPLC-UV）测定保元清血颗粒中黄芪甲苷含量,方法便捷、准确,可作为黄芪甲苷含量测定的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的实验研究

目的研究复方黄芪口服液中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法。方法采用蒸发光散射检测器(ELSD)对复方黄芪口服液中的黄芪甲苷进行HPLC分析。色谱柱:AlltechC18柱(5μm,250×4.6mm);流动相:乙腈-水(36:64);流速:1.0ml/min;漂移管的温度为110℃,雾化气流速为2.3L/min。结果此方法线性良好,线性范围为0.997～15.95μg,R=0.9994;平均加样回收率为95.4%,RSD为4.2%。结论此方法简便快捷,精密度、准确性、重现性均能满足质量控制的要求,是一种比较理想的复方黄芪口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定补中益气口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定补中益气口服液中黄芪甲苷的含量测定方法.[方法]采用色谱柱为SHIM PACK CLC-ODS C18（6.0mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-水（32：68）;流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;蒸发光散射检测器参数：漂移管温度100℃,氮气流速：2.7mL·min-1.[结果]黄芪甲苷进样浓度在0.5044～20.176μg范围内的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,r＝0.9993;平均回收率为99.43%,RSD＝1.26%（n＝9）.[结论]本方法简便、准确、重复性好,适用于补中益气口服液的质量控制.     

HPLC法测定活血通络口服液中黄芪甲苷的含量分析

目的:建立活血通络口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用HPLC法,以Symmetryshield Rp18为色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:水(32:68),流速1ml/min,检测波长203nm,温度35℃,测定活血通络口服液中黄芪甲苷的含量。结果:以峰面积(A)对进样量(C)进行线性回归,得回归方程:A=71706C 14281(r=0.9998),在进样量0.2510～15.06μg范围内,线性关系良好。平均加样回收率为94.91%(n=5),RSD为1.06%。结论:该方法重复性好,精密度高,可用于该品的质量控制。     

HPLC-ELSD测定苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷含量

目的建立苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用蒸发光散射检测法测定苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷的含量。色谱条件为Phenom silC18（5μm,250×4.6 mm）柱,以乙腈-水（30：70）为流动相;蒸发光散射检测器检测。结果此方法线性良好,平均加样回收率为99.1%,RSD为2.8%。结论本方法精密度高,分离度良好,可用于测定苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷的含量。     

HPLC-ELSD法测定黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的含量

目的：建立黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC—ELSD）测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为DiamonsilC。。（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（34：66）为流动相,流速为1．0ml／min,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流量为2．5L／min。结果：黄芪甲苷进样量在2．056-8．224μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9995）,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为98．67％（RSD=1．72％）,金芪降糖片中黄芪甲苷的平均回收率为98．13％（RSD=1．34％）。结论：该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于黄芪药材及金芪降糖片的质量控制。     

HPLC法测定芪麦口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定芪麦口服液中黄芪甲苷的含量。[方法]色谱柱为Waters symertry C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶2),检测波长为203nm。[结果]黄芪甲苷的线性范围为0.20μg~1.10μg,平均回收率为96.88%,RSD=1.32%(n=5),三个批号的样品含量分别为0.328mg/ml,0.319mg/ml,0.356mg/ml。[结论]HPLC法快速准确,可用于芪麦口服液的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定复方黄芪益气口服液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方黄芪益气口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 mL/min,柱温30℃;ELSD参数:气化温度70℃,雾化温度50℃,流速1.2 mL/min。结果:黄芪甲苷在2.002μg～10.01μg范围内线性关系良好,r=0.9994;平均回收率99.2%,RSD为0.35%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于复方黄芪益气口服液的质量控制。     

益肾康颗粒质量标准研究

目的研究建立益肾康颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、丹参进行定性鉴别,采用HPLC法测定赤芍中芍药苷含量,Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.3%冰醋酸（15∶85）为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温25℃。结果薄层色谱斑点清晰、阴性液无干扰。芍药苷在0.263-1.315μg范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.83%（n=6,RSD=2.1%）。结论该方法准确、专属性强、重复性好,可以作为控制益肾康颗粒质量的方法。     

前列宁颗粒中黄芪的质量标准

目的：建立前列宁颗粒中黄芪甲苷的HPLC—ELSD测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量。色谱条件：Shimadzu C18（4．6×250mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水（3466）;流速1．0mL·min^-1,柱温为室温,进样量20μL。ELSD检测器条件：蒸发温度：45℃,N2压力：2．12Bar。结果：黄芪甲苷在3．97-19．85μg·L^-1（r=0．9998）范围内呈良好线性关系;重复性的RSD为1．07％。结论：方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中黄芪的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定芪红胶囊中黄芪甲苷的含量

目的 建立芪红胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法 ,为芪红胶囊质量标准的研究提供依据.方法 采用HPLC法分离并测定了中药芪红胶囊中黄芪甲苷的含量.色谱条件:Diamnosil C18柱(460 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(体积比35:65)为流动相;蒸发光散射检测器(ELSD). 结果 :此方法 线性为2.53～15.18 μg,平均加样回收率为99.4%.结论 本方法 精密度高,分离度良好,可用于中药芪红胶囊中黄芪甲苷的含量测定.     

HPLC法测定复方芩兰口服液中连翘苷的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定复方芩兰口服液中连翘苷含量的方法。方法采用Agilent Extend-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（25∶75）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃。结果连翘苷在20.64～206.40μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0,n=5）,平均回收率为97.85%,RSD为0.93%（n=6）。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于复方芩兰口服液中连翘苷的测定。     

LC-MS/MS法同时测定益气补血口服液中4个成分的含量

目的建立高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）同时测定益气补血口服液中芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷含量的方法,为益气补血口服液的质量评价提供依据。方法采用phenomenex Kinetex C18色谱柱（4.6 mm×100 mm,2.6μm）,以乙腈-0.2%甲酸、1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式,正、负离子检测。结果芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷浓度分别在40.96～87.04μg/mL（r=0.999 2）、5.40～21.6μg/m L（r=0.999 3）、14.15～56.59μg/m L（r=0.999 3）、3.04～12.17μg/mL （r=0.999 7）范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为98.6%、99.4%、99.7%和100.1%,RSD分别为1.71%、1.10%、1.40%、2.40%。测得3批样品中芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷的平均含量分别为2.25、0.26、0.78、0.16 mg/m L。结论 LC-MS/MS法可用于益气补血口服液的质量控制。     

HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷的含量

目的 建立HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷含量的方法.方法 采用HPLC法检测马钱苷,色谱柱：Dikma Diamonsil TM-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈：0.1%磷酸溶液（15：85）;流速：1.0 mL/min;柱温：25℃;检测波长：237 nm.结果 马钱苷在0.0402～0.5025 μg范围内线性关系良好（R2=1,n=6）;平均加样回收率99.52%,RSD=0.81%.结论 本法准确、可靠、专属性强,适用于杞菊地黄口服液中马钱苷的含量测定.     

参芪五味子胶囊质量标准研究

目的:对参芪五味子胶囊进行质量标准研究,以控制参芪五味子胶囊的质量。方法:建立了黄芪中有效成分黄芪甲苷的薄层鉴别方法,并采用高效液相色谱法测定方中五味子有效成分五味子醇甲含量。色谱条件为 Hypersil-C18柱( 5 μm,4.6 mm ×200 mm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长250 nm。结果:采用HPLC方法测定,简便准确,专属性强,重复性好,五味子醇甲在0.1183~1.183 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),五味子醇甲的平均回收率为97.68%,RSD为1.4%。结论:黄芪甲苷薄层色谱鉴别图谱清晰,五味子含量测定方法简便,准确度高,可有效地控制参芪五味子胶囊质量。     

消栓口服液质量标准的研究

目的：制订消栓口服液的质量控制方法。方法：采用TLC法对处方中的赤芍、当归、川芎进行了定性鉴别,采用HPLC法对处方中黄芪进行了含量测定,以CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速为1.0 ml/min,蒸发光散射检测器。结果：赤芍、当归、川芎可用薄层色谱鉴别;黄芪甲苷进样量在1.2795~12.795μg范围内进样量的自然对数与峰面积的自然对数呈良好的线性关系（r=0.9998）;平均回收率（n=9）为101.25%,RSD为1.91%。结论：该方法准确灵敏、简便,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

HPLC-ELSD法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立高效液相法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法：采用Phenomenon-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（33∶67）;流速：1.0 ml/min,漂移管温度：50℃,气流量：1.5 L/min。结果：黄芪甲苷在1.008～10.080 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为97.29%,RSD=1.48%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于胎乐颗粒中黄芪甲苷的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定气血双补口服液中黄芪甲苷的含量

目的气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目。文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射法(High-performance liquid chromatography evaporative light-scattering detec-tor,ELSD-HPLC),色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(79∶21);体积流量:0.8 ml/min;柱温:室温;漂移管温度:70℃,载气流速:2.24 L/min。结果黄芪甲苷在2.51～12.55μg范围内线性关系良好,黄芪甲苷平均回收率为99.01%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%。结论该方法简便易行,方法学验证符合要求,可用于气血双补口服液的质量控制。     

HPLC法测定小儿安神补脑颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立以高效液相色谱（HPLC）法测定小儿安神补脑颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法：色谱柱为ZorbaxC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水（32：68）,流速为1．0mL/Mmin;检测波长为200nm;结果：黄芪甲苷的检测浓度在0．05—0．83mg范围内与峰面积积分值呈线形关系（r=0.9996）;平均加样回收率为99．9％,RSD=1．2％（n=5）。结论：本方法简便、准确,回收率好,可作为本品的含量测定。