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1.
目的研究1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸的合成工艺。方法应用均匀设计于标题化合物工艺研究中,以2-戊酮和草酸二乙酯为原料,并对合成条件进行了改进和优化,获得了较高的收率。结果总收率为88.5%。结论本工艺路线方法简单,原料易得,易工业化生产。 相似文献
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目的:合成5,6-二甲氧基-1-吲酮(Ⅰ),并对其合成工艺进行改进。方法:以3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经缩合、还原、环合等步骤制备而成。结果:三步反应的总收率达71.8%,合成产物经熔点和红外光谱确证。结论:此合成工艺简便,易于工业化生产。 相似文献
3.
目的:改进2'-脱氧-5-氟尿苷的合成工艺。方法:参照文献方法,以氟尿嘧啶为起始原料,经硅醚化、缩合、溴化、氢化和皂化等工艺合成2'-脱氧-5-氟尿苷,并对其关键步骤进行了改进。结果:该合成工艺对2'-脱氧-5-氟尿苷有较高的收率,总收率为34.31%。结论:工艺更趋于合理,操作条件更为简单,三废易于处理,适合于工业化生产。 相似文献
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目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代文献采用的昂贵的钯碳/氢气还原体系,收率达95%;甲基化反应中,以碳酸钾替代文献中的NaH,收率达89.1%,新合成工艺的收率由文献收率的63.21%提高到76.33%。结论本方法提出了一条操作简便、条件温和、成本较低并适合放大制备的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺路线。 相似文献
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黄家卫 《中国现代应用药学》2002,19(1):46-47
目的:合成塞曲司特并对其合成工艺进行改进。方法:以庚二酸单乙酯为起始原料,经氯化,付-克反应、还原、水解、缩合等步骤合成了塞曲司特,结果:五步反应的总收率为64%。所得产物经熔点,红外光谱和核磁共振确证。结论:此合成工艺可行,具有工业化生产价值。 相似文献
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目的合成1,3-二甲基戊胺盐酸盐并改进其工艺。方法 以乙酰乙酸乙酯和2-溴丁烷为原料,经4步合成反应得到1,3-二甲基戊胺盐酸盐,并采用单因素考察法对合成工艺进行改进。结果1,3-二甲基戊胺盐酸盐各步反应的收率均>40%,产物总收率达到12.3%。结论产物结构经1 H-NMR和13 C-NMR确认为1,3-二甲基戊胺盐酸盐。 相似文献
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巴柳氮(Balsalazide)的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:合成巴柳氮并进行工艺改进。方法:以对-硝基苯甲酰氯为原料,经氨解、氢化、重氮人及偶合四步反应得到了巴柳氮。结果:所得产物经 元素分析、红外光谱确证其结构。结论:采用此法合成巴柳氨是可行的,并提高了反应收率。 相似文献
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目的:改进1-[2-(N-甲基)氨基-2-(2,4-二氯苯基)乙基]-1H-1,2,4-三唑的合成方法,降低成本,提高收率,方法:以2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙酮为原料,经三唑烷基化与甲胺反应生成酮亚胺后还原(A法),或与N-甲基甲酰胺进行Leukart反应(B法),结果:A和B两种方法制得目标化合物的收率分别为57.6%和63.2%。结论:A和B两种方法原料易得,反应简便,降低了成本,提高了收率。 相似文献
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目的改进喜树碱全合成关键中间体6-氰基-1-羟基-7-甲基-5-氧-3,5-二氢中氮茚-2-羧酸甲酯(4)的合成工艺.方法通过控制滴速与反应时间,提高了乙酰丙酮酸乙酯的产率,并由该化合物以"一锅煮"的方法制备了化合物4.结果总收率由31%提高到42.5%.结论新工艺简化了操作、提高了收率、缩短了反应时间、减少了试剂的用量. 相似文献
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目的设计并合成了标题化合物。方法以对甲磺酰基苯乙酮为原料,经溴代、缩合和环合三步反应合成了产物。结果总收率为82.5%,中间体和产物经核磁共振谱和质谱确证。结论成功地合成了设计的化合物,而且摸索了反应条件.使反应具有时间短,收率高等优点。 相似文献
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Jung Wha Song Myung Eun Suh Kyung Ho Yoo Sang Woo Park 《Archives of pharmacal research》1989,12(1):17-21
We have reported earlier on the reactivity of 7-dithiocarboxy-3-phenyl-5,6-dihydro imidazo[2,1-b]thiazolium-betaine with severalpara-substituted phenacyl bromides. In this work reactions of 7-dithiocarboxy-3-phenyl(or methyl)-5,6-dihydro imidazo[2,1-b]thiazolium-betaine with a series of aliphatic alkylating agents of α-halo ketone, γ-halo keto ester and α-halo ester were examined for the similar purpose. In case of α-halo ketone or γ-halo keto ester such as α-chloro acetone or ethyl 4-chloro acetoacetate new biheterocyclic compound was obtained via ring transformation reaction. However, reaction of the betaine with methyl(or ethyl) bromoacetate used as a α-halo ester, gave, instead, S-alkylated quarternary ammonium salt. 相似文献
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The (+/-) title compound was prepared to evaluate prior observations that certain acetylcholine congeners derived from cyclobutane are devoid of muscarinic effects. It was prepared by a multistep sequence from trans-2-carbomethoxycyclobutyl methyl ketone. In a guinea pig ileum assay, it was 0.02 times as active as AcCh, and in a dog blood pressure assay, it was 0.09 times as active. In these assays, its (+/-)-cyclopropane congener and AcCh were equally active. This is the first cyclobutane-derived AcCh congener possessing significant muscarinic effect. 相似文献
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五味子提取物定性鉴别和含量测定研究 总被引:3,自引:1,他引:2
目的建立五味子提取物的定性鉴别和含量测定标准。方法采用TLC鉴别五味子;采用紫外可见分光光度法,570nm波长,测定五味子木脂素含量;采用RP-HPLC,以甲醇-乙腈-水(1∶1∶1)为流动相,250nm为检测波长,测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量。结果供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点;五味子木脂素以乙素计,在0.0055~0.0267mg·mL^-1内,线性关系良好,平均回收率101.4%(RSD=2.5%);五味子醇甲在0.275~1.375μg(r=0.9997)内、五味子甲素在0.125~0.625μg(r=0.9997)内、五味子乙素在0.160~0.800μg(r=0.9997)内,线性关系良好,平均回收率分别为97.9%(RSD=1.4%)、99.0%(RSD=1.9%)、98.2%(RSD=1.9%)。结论采用方法简便、准确、快速,可对五味子提取物进行有效的质量控制。 相似文献
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目的合成标题化合物,并进行工艺改进。方法以1-乙酰基-2,3,5三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖为起始原料,制得1-氯-2-脱氧-2-氟-3,5-二-O-苯甲酰基-α—D-阿拉伯糖(化合物6)。化合物6与2-氯腺嘌呤在四氯化锡作用下发生缩合反应生成氯法拉滨。结果总收率为8.4%,目标化合物的结构经IR、^1H—NMR、MS等方法确证。结论该合成工艺具有原料易得,操作简便,易于工业化生产等特点。 相似文献