液相微萃取技术及其在生物样品预处理中的应用进展

液相微萃取是在液相萃取技术基础上发展起来的新型生物样品前处理技术,具有简便、快速、经济、环保等特点,已在血液、尿液、唾液等生物基质样品分析中广泛应用。本文通过查阅近5年文献,对液相微萃取技术的主要模式,即单液滴微萃取、分散液-液微萃取和中空纤维液相微萃取的基本原理,以及其在生物样品预处理中的应用进展进行综述,以期为体内药物分析、药代动力学研究以及新药研发等领域样品前处理提供技术支撑和参考。     

仿夏倍尔液—液萃取塔的性能研究

所试制的仿夏倍尔液-液萃取塔的萃取效率较高,内径100mm的塔其当量理论级高度(HETS)仅112mm,且操作平稳,密闭性好,适用于制药工业中要求萃取次数较多的过程。缺点是通量不大,因此容积效率较小。     

利用液液萃取降低莫西克汀杂质含量的研究

利用莫西克汀杂质在不同溶剂中溶解度不同,利用不相溶的极性和非极性的两相溶剂进行液液萃取来降低莫西克汀中的A杂质、E+F杂质含量。结果显示在20～25℃环境下,30%甲醇溶液和庚烷溶解的粗品溶液效果最佳,最佳萃取次数为等体积萃取3次。     

液液萃取-HPLC法和在线萃取-HPLC法测定卡马西平血药浓度的比较研究

目的比较卡马西平血药浓度监测的常规液液萃取-HPLC法和在线萃取-HPLC法的优缺点。方法液液萃取-HPLC法：以叔丁基甲醚为萃取溶剂,普萘洛尔为内标,分析柱为UltimateC18（51μm,4．6×250mm2）．流动相为乙腈-含0.3％甲酸的0．3％醋酸铵溶液（34：66）,检测波长为286nm,流速为1．0ml／min：在线萃取-HPLC法：以6％高氯酸溶液为蛋白沉淀剂在线萃取,预柱为VenusilC18（5tzm,4．6×30mm2）,分析柱为VenusilC18（5lxm,4．6×250mm2）,流动相为乙腈-0.3％醋酸铵溶液（40：60）,检测波长为286nm,流速为1．0ml／min。结果卡马西平在3．07—15．05μg／ml范围内线性良好．用液液萃取一HPLC法测定时r=0．9995,最低检测限为100ng／ml,回收率〉92．0％,日内RSD〈2．25％,日间RSD〈2．52％：用在线萃取一HPLC法测定时r=0．9999,最低检测限为30ng／ml,回收率〉103．8％,日内RSD〈1．21％,日间RSD〈1．21％。结论液液萃取-HPLC法灵敏度较低,操作较繁琐,溶剂消耗大,不宜于大批量样品测定;在线萃取-HPLC法灵敏度高,简单快速,稳定性强,易于实现质控．适用于低浓度的大批量样品的测定。     

液液平衡手性萃取拆分的研究进展

目的 介绍液液平衡手性萃取拆分技术的基本原理,总结近年来液液平衡手性萃取拆分的研究进展。方法 根据手性选择剂的分类,对近年来液液平衡手性萃取拆分的最新应用研究情况做了介绍。结果 总结归纳了5大类手性选择剂的应用,包括过渡金属络合物、酒石酸衍生物、冠醚类、β-环糊精衍生物及金鸡纳碱类,并简要介绍了液液萃取拆分相关模型研究。结论 液液平衡手性萃取拆分技术分离效果良好,适用性强,易于实现工业规模,有望成为制备型分离外消旋体化合物的先进技术。     

微机在中药及天然药物研究中的应用 1.用于液液萃取法实验设计及预测分离结果的 BASIC 程序

在 CASIO FX-9000P 微机上编制了用于液液萃取法实验设计及预测分离结果的应用程序。本程序以纸层析结果为基础,向机内输入组分数目及 Rf 值,辅助设计液液萃取法(包括简单萃取及 CCD)分离混合物的最佳条件及有关参数,可准确、定量地预测出分离结果,方便地用于指导未知混合物的液液萃取分离工作。     

液-液-液三相萃取苯氧甲基青霉素的研究

液-液-液三相萃取是针对复杂体系分离纯化的一种新技术．本文对比考察了传统两相体系与聚乙二醇-硫酸铵-乙酸丁酯构筑的三相体系对苯氧甲基青霉素滤液萃取行为及效果．重点考察了体系pH对苯氧甲基青霉素在三相萃取体系相间的分配规律。结果表明采用三相体系萃取苯氧甲基青霉素发酵滤液不需加入破乳剂．下相中乙酸丁酯的含量明显降低．而且色素在中间相富集，可以达到纯化有机相，简化工艺流程的效果。三相体系的pH对苯氧甲基青霉素在相间的分配有显著的影响．随着体系pH的降低．上相与下相分配系数Dt/b、上相与中相分配系数Dt/m显著增加．而中相与下相分配系数Dm/b呈缓慢下降趋势；当pH降低到3．0以下时．苯氧甲基青霉素在上相的质量分数达到90％以上．萃取率的变化比较平缓。     

HPLC法测定血浆中乙胺碘呋酮的浓度

采用液液萃取、固相萃取两种方法建立快速灵敏的反相高效液相色谱法测定血浆中乙胺碘呋酮的浓度.两种方法在0.3～0.5μg/ml范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.10,0.06μg/ml(S/N=2);革取回收率分别为89.14%,92.65%;方法回收率分别为98.01%,95.42%;日内、日间精密度均小于10%.     

往复筛板萃取塔用于林可霉素萃取工艺

以林可霉素滤液为连续相,多碳混合醇溶剂为萃取剂,选用往复筛板萃取塔作为萃取设备,进行了林可霉素滤液的萃取试验研究,结果表明该操作模式是可行的,并可以Φ５０ｍｍ小塔试验数据作为设计依据,当设计满足所需的理论级数后,萃余相浓度可达到技术指标。     

盐析辅助分散液液微萃取毛细管电泳测定口服液中甜味剂和防腐剂

目的 采用盐析辅助分散液液微萃取(SADLLME)-大体积样品堆积(LVSS)-毛细管电泳(CE)法测定阿斯巴甜、糖精、安赛蜜三种甜味剂以及苯甲酸、山梨酸两种防腐剂。方法 将待测溶液进行盐析液液微萃取处理后进行CE分析测定,设定电泳条件为：进样压力50 mbar,进样时间为 120 s,正常极性下分离电压为 20 kv,检测波长为 214 nm,分离温度为 25 °C。 结果 该方法在0.05~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,最低检测限为2.5 ng/mL~10 ng/mL。萃取重现性良好(RSD小于10 ％,n=5)。待测组分富集倍数达到657~1674,富集效果良好。把该方法应用于不同种类口服液进行食品添加剂含量的测定,均获得了满意的结果。结论 实验表明使用微萃取与在线富集结合的手段更为高效、快速,能获得更高的富集倍数,成为提高毛细管电泳灵敏度的一种可靠方法。     

往复筛板萃取塔用于麻黄碱萃取

以麻黄碱水溶液为分散相,甲苯为萃取剂,选用往复筛板萃取塔作为萃取设备,进行麻黄碱水溶液的萃取试验研究及工业化应用研究.往复筛板萃取塔萃取周期短,溶剂使用量少,处理量大,萃取效率和萃取质量较高.     

往复式筛板塔在磺胺甲嗯唑生产中的萃取研究和应用

在磺胺甲(口恶)唑生产脱羰液中3-氨基-5-甲基异(口恶)唑的萃取研究中,使用了高效液-液萃取设备——内径25mm 的玻璃往复式筛板塔(RPC)。试验结果表明,萃取液浓度达到了制药厂萃取和浓缩两步工序的规定要求,并按求得的特性数据进行了放大设计。药厂使用后有较好的社会经济效益。     

萃取技术在生物样品中毒物的提取与富集中的应用

提取与富集是生物样品中毒物分析的关键步骤，本综述了各种萃取技术在此领域中的应用，分别论述了溶剂萃取，固相萃取，固相微萃取，超临界流体萃取和亲和萃取等技术的特点，局限性及应用实例，为应用及发展生物样品中毒物萃取技术提取了参考。     

盐析辅助均相液液萃取法在体内药物分析中的应用进展

盐析辅助均相液液萃取（SHLLE）法是利用盐使均相混合溶液产生相转变分离现象,并同时萃取目标分析物的新型液液萃取法。近年来,SHLLE法在体内药物分析中的应用备受关注,技术日益成熟。综述SHLLE法的原理和应用条件及其在体内药物分析领域的应用进展,探讨盐析给后续分析带来的问题及其解决方法,并介绍高通量SHLLE的实现和发展。     

固相微萃取技术的原理,应用及发展

固相微萃取是近年来发展起来的集采样、萃取、浓缩、进样于一体综合技术，具有不使用有毒有机溶剂、操作简单快速、适用范围广等优点。它采用一相聚合物涂层的熔融石英纤维从样品基南中或样品上方的顶空气体中直接吸附萃取待测物，然后在色谱进样口解吸，分析。本文综述了技术的原理、应用以及近期发展。     

液-液连续萃取法及装置技术改造中药提取设备

目的：根据液-液连续萃取方法及装置专利对常规中药提取设备改造。方法：将常规中药提取设备分为提取子系统和浓缩循环予系统,并对浓缩子系统和提取子系统连接进行重新设计。结果：设备生产能力提高,有利于建立环境友好性生产工艺。结论：系统运行操作简便,控制方式简单。     

疏水性低共熔溶剂对水中5种非甾体抗炎药物的萃取研究

目的 建立一种以疏水性低共熔溶剂为萃取溶剂的分散液液微萃取方法,以提取水中的酮洛芬、布洛芬、洛索洛酚钠、萘普生、双氯酚酸钠五种非甾体抗炎药物。方法 以五种非甾体抗炎类药物的萃取率为指标,考察了疏水性低共熔溶剂种类和体积、氢受体/氢供体比例、分散剂的种类和体积及氯化钠的浓度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件。结果 通过条件筛选,得到的最佳萃取条件为以DES（甲基三辛基氯化铵/癸酸比例=1：5）为萃取溶剂,以乙腈为分散剂,DES的体积为300μL,乙腈的体积为650μL,氯化钠的浓度为13.5%。结论 在最佳条件下,酮洛芬、布洛酚、洛索洛芬钠、萘普生、双氯酚酸钠的萃取率为89.7%,80.3%,77.1%,92.6%和91.4%。     

超临界流体萃取法测定川芎中藁本内酯含量的研究

系统研究了压力、温度、静态萃取时间、动态萃取量、改性剂加入量等因素对超临界流体萃取(SFE)中药川芎中藁本内酯的影响,确定最佳萃取条件为:压力27.6MPa,温度40℃,静态萃取时间3min,动态萃取量7ml,改性剂加入量0.1ml。并对超临界流体萃取的收集方法作了研究,发现固液收集法在收集效率和精密度方面比溶剂收集法效果好。并用离线的SFE RPHPLC对川芎药材中藁本内酯的含量进行了测定。     

多元萃取体系萃取林可霉素的机理研究

研究新型多元萃取体系B-S萃取林可霉索的萃取机理。通过研究料液pH对萃取的影响和萃取前后各项电导率的变化确定了在碱性条件下该萃取体系按溶剂化萃取历程萃取林可霉索游离碱。斜率法和饱和萃取法得到萃合比不同是由于有机相中林可霉索浓度和萃取剂浓度不同造成的。     

头孢菌素C反应性萃取的初步研究.：II.萃取工艺条件

通过探讨萃取时间、萃取剂浓度、料液浓度、氯离子浓度、相比、水相ｐＨ值、水相缓冲溶液阴离子、萃取剂阴离子等因素对萃取率的影响规律，提出较好的头孢菌素Ｃ的萃取工艺条件。并且对萃取过程中出现的第３相进行了分析，提出一些消除或减少第３相的措施；对反萃体系的选择和反萃条件的确定也进行了一些探索。